Dessication Flashcards
Opérations préliminaires
Broyage
Séchage
Opérations consécutives
Mélange
Granulation
À quel moment fait-on des opérations préliminaires de broyage/séchage ?
Sur MP
Sur le Grain
À quoi servent les opérations préliminaires ?
À caractériser la fonctionnalité des poudres
- Caractérisation physico-chimique
- Caractérisation texturale
- -> Fonctionnelle globale
Fonctionnalité des poudres : Caractérisation physico-chimique (4)
Structure (amorphe-cristallin)
Solubilité
Teneur en eau
Hygroscopie
Fonctionnalité des poudres : Caractérisation texturale (4)
Morphologie
Granulométrie
Porosité
MV apparente
Fonctionnalité des poudres : Caractérisation fonctionnelle (4)
–> Ce qui nous intéresse dans la formulation des poudres
Aptitude à l’écoulement
Aptitude à la densification/compression
Compressibilité (acquisition des compressions)
Lyodisponibilité (F)
À quoi sert de déterminer la fonctionnalité des poudres ? (5)
Pour maitriser la qualité des MP
Pour choisir nos excipients
Pour choisir notre procédé de fabrication
Pour optimiser nos étapes de pré et formulation
Pour maitriser les propriétés pharmacotechniques de notre produit fabriqué
Propriétés recherchées de poudres pour faire une poudre
Aptitude à l’écoulement
Granulométrie homogène
Propriétés recherchées de poudre pour faire des granulés
Aptitude à l’écoulement
Aptitude à la densification
Faible hygroscopie
Faible thermosensibilité
Propriétés recherchées de poudres pour faire des gélules
Aptitude à l’écoulement
Granulométrie homogène
Aptitude à la densification
Propriétés recherchées de poudres pou faire des comprimés
Aptitude à l’écoulement
Granulométrie homogène
Aptitude à la densification
Aptitude à la compression
Définition de la dessication
Éliminer tout liquide volatil (souvent l’eau, desfois l’éthanol) par vaporisation souvent.
En pharmacie, on dit que la dessication élimine l’eau d’adsorption et une partie de l’eau d’absorption.
Pourquoi faire du séchage ? (4)
Pour prévenir la contamination microbienne
Pour améliorer la compressibilité (une poudre humide ne se comprime pas)
Pour améliorer la fluidité
Pour éviter que l’eau altère la structure chimique
Précautions lors du séchage (3)
Conserver l’intégrité chimique
Conserver l’intégrité physique
Conserver le séchage lors de la conservation (poudres hygroscopiques)
3 types d’eau de séchage
Eau d’adsorption (facile à éliminer)
Eau d’absorption (difficile à éliminer, imprégnée, humidité en équilibre avec l’humidité de l’air)
Eau de constitution (eau chimiquement lié, non éliminable sans dénaturer)
Exemple d’eau d’adsorption
d’eau de constitution
Eau de GH
Eau de cristallisation
À quoi sert de mesurer l’HRE ?
Pour connaitre indirectement son hygroscopie (la courbe monte et à un moment on atteint l’équilibre). Donc plus la courbe monte eau, plus le produit absorbe de l’eau. S’il pompe beaucoup on va sécher plus.
Comment déterminer la durée de séchage ?
On va sécher jusqu’à atteindre l’HRL (limite)
Quelle est l’humidité d’un grain et jusqu’à quel % va-t-on le sécher ?
15 % ad 3-5%
Quel est l’objectif principal par rapport au temps de séchage ?
Qu’il soit le plus court possible, car le séchage n’est pas une opération à valeur ajoutée
Vitesse d’évaporation
Vitesse à laquelle l’eau d’adsorption part
Vitesse de migration
Vitesse à laquelle l’eau d’absorption part
Qu’est-ce qui détermine la vitesse de séchage ?
Vitesse d’évaporation et
Vitesse de migration
Pour ce qui est de la vitesse de séchage :
Expliquer l’influence de l’agitation
Plus l’agitation est élevée, plus la vitesse est grande
Pour ce qui est de la vitesse de séchage :
Expliquer l’influence de la surface
Plus les particules sont petites, plus la surface est grande et donc plus la vitesse est grande
Pour ce qui est de la vitesse de séchage :
Expliquer l’influence de la température
Plus la température est élevée, plus la vitesse est grande
Pour ce qui est de la vitesse de séchage :
Expliquer l’influence de l’humidité de l’air ambiant
Plus l’humidité est élevée, plus la vitesse est petite
Pour ce qui est de la vitesse de séchage :
Expliquer l’influence de la pression
Plus la pression est petite, plus la vitesse est grande
Inclure les bons termes (chaud, froid, sec, humide)
L’air __ et ___ devient ___ et ___ après avoir sécher les particules.
L’air chaud et sec devient froid et humide après avoir sécher les particules.
Quels paramètres doit-on suivre principalement l’autre d’une opération de séchage ?
Température de l’air de séchage
Température du produit (apport de calories)
Moins il y a d’eau, plus la chaleur chauffe le produit.
** Attention à la température limite de dénaturation.
3 procédés de séchage
Conduction (plaque chauffante - liquide caliporteur ou résistance mécanique)
Convection (circulation d’air chaud ou par traversée (fluidisation))
Rayonnement
Inconvénient du séchage par conduction
Hétérogène (points chauds, points froids)
Procédé lent et peu efficace (pas d’agitation)
Quel type de procédé de séchage est utilisé dans les one pot (MGS) ?
Séchage par conduction
Avantages (2) et inconvénients (2) du séchage par convection
avantages (4) pour convection par traversée
Circulation :
A : Relativement efficace, un peu plus d’agitation à cause du renouvèlement de l’air chaud
I : Lent, hétérogène (risque de croûtage)
Traversée :
A : Rapide, efficace, facteur K très élevé, homogène
Avantages (3) du séchage par rayonnement
-micro-ondes (agitation particules par CMalternatif) ou
-IR (énergie rayonnement)
Inconvénient (1)
Très rapide
Efficace
Homogène
Coûteux
Appareillage de convection à l’air chaud
Étuve à plateaux
Lit fluidisé
Appareillage de rayonnement
Séchage par micro-ondes
Séchage sous dépression
Conduction
Rayonnement
Inconvénient de l’étuve à plateaux (6)
Hétérogène Produit non-agité Long Beaucoup de manipulation du produit Délicat pour thermosensibles Risque de contamination du produit
Avantage de l’étuve à plateaux (5)
Simple Pas cher Utilisable dans de nombreux cas Maintenance aisée Peu de surveillance
Avantages du séchage en lit d’air fluidisé (5)
Aspiration donc on peut travailler en dépression
- Bon pour thermosensibles (tp plus basse)
- Vitesse de séchage accélérée (tp de séchage court)
- Séchage homogène
- Pas de manipulation du produit
- Appareillage multifonction
Inconvénient séchage en lit d’air fluidisé (4)
Équipement onéreux
Locaux adaptés
Draastique pour produit
Mise au point délicate
Inconvénient de la balance à humidité lors du contrôle de perte à la dessication
Pas super précis : incapables de mesurer des HR très faibles
Quelles méthodes peut-on utiliser pour mesurer une HR très faible ?
Méthode de Karl Fisher (méthode chimique de microdosage de l’eau)
Chromatographie phase gazeuse (solvants organiques résiduels)
Inconvénients séchage par rayonnement (3)
Coûteux
Homogénéité difficile à obtenir (certains points chauds)
Paramétrage délicat
Avantages séchage par rayonnement (4)
Très rapide
Économe en énergie (pas besoin de chauffer l’air)
HR obtenue est très faible
Quand il n’y a plus d’eau, le produit ne s’échauffe plus, donc pas de destruction du produit
Expliquer le fonctionnement du séchage par rayonnement
Molécule d'eau avec + et - Champ magnétique alternatif Retournement des molécules Agitation intense Augmentation température --> Évaporation de l'eau
