Méthodes d'Extraction des Toxiques Flashcards
Une extraction correspond au ________________________.
transfert d’un composé (Soluté) du milieu dans lequel il se trouve, vers un milieu en vue de son isolement.
Lorsque l’échantillon est un liquide contenant le soluté, le passage de ce soluté d’un milieu liquide à un milieu liquide non miscible au premier correspond à une _________________.
extraction liquide-liquide
Le passage d’un milieu liquide à un milieu solide est nommé ________________.
extraction liquide-solide.
Lorsque le soluté est de nature minérale, on réalise une minéralisation dont le but principal est la ____________________.
destruction de la matière organique
Exemples de toxiques fixes organiques: _________, _________, __________.
médicaments, pesticides, alcaloïdes
Exemples de toxiques fixes minéraux: _____, ______, ______, _______, _______.
Plomb, Arsenic, Cadmium, Mercure, Fluor.
Exemples de toxiques volatils hydrosolubles: _____, _______.
ROH
Phénols
Exemples de toxiques volatils liposolubles: ______, ______, ______.
benzène, toluène, CS2
Les objectifs de la minéralisation: _____________, ____________, ____________.
- Éliminer l’action perturbatrice des substrats protéiques ;
- Ioniser les métaux ;
- Assurer la concentration des toxiques minéraux.
On fait recours à la minéralisation en toxicologie si: __________, __________, ___________.
- Faible concentration du toxique.
- La matière protéique perturbe la recherche.
- Dissimulation par combinaison.
Les qualités requises pour les techniques de minéralisation: ____________, ____________, ___________, ______________.
Simples, rapides, pratiques.
Ne doivent pas entraîner de pertes.
Ne doivent pas apporter des éléments nouveaux (contaminants).
Ne doivent pas transformer le toxique (oxydation, volatilité,…).
Il existe deux types de techniques de minéralisation: ________________ et _______________.
Minéralisation par Voie Sèche (Incinération ou Calcination).
Minéralisation par Voie Humide .
Deux techniques de minéralisation par voie humide sont d’intérêt: _______________ et ____________.
Par l’Action Lytique du Chlore (Technique d’Ogier).
Par Les Acides.
La Minéralisation par Voie Sèche implique l’utilisation d’un __________ en absence de milieu liquide.
oxydant
Les différentes méthodes de calcination, classées selon l’oxydant utilisé: _______________, ______________, ______________, _____________.
Méthode Orfila, KNO3 (Risque d’explosion, abandonnée).
Méthode de RAPP, KOH (minéralisation incomplète).
Méthode de Geneuil, magnésie calcinée.
Méthode de Monthulé – Kohnn Abrest, magnésie et le sulfate de magnésium
La Méthode de Monthulé – Kohnn Abrest est employé dans l’extraction de____________.
Arsenic
Le principe de la technique d’Ogier repose sur _______________________.
destruction de la matière organique (MO) par oxydation par le chlore
Formule représentant la technique d’Ogier: __________________________.
HClO3 + HCl → Cl2 + 3H2O Cl2+H20 → 2HCl + 0 naissant
Inconvénients de la technique d’Ogier: ___________, ____________, ______________.
o La présence de lipides gêne la recherche des minéraux liposolubles ;
o Le liquide obtenu est riche en chlorures et en chlorates (oxydant) ;
o Risque d’explosion.
La méthode de minéralisation partielle par les acides la plus employée fait appel à _____________.
l’acide sulfurique H2SO4
L’acide sulfurique présente trois propriétés mises à profit lors de la minéralisation partielle: ________________, ________________, _________________.
- Propriété déshydratante.
- Propriété fixatrice de l’azote (Kdjeldhalisation).
- Propriété oxydative.
Les inconvénients des méthodes de minéralisation partielle à acide sulfurique: __________, ___________, __________.
▪ Disparition des chlorures volatils de l’organe ;
▪ Passage des sulfites aux sulfures ionisables, gênant la mise en évidence d’autres éléments ;
▪ Utilisation de quantités importantes d’acide (car volatil à la température de minéralisation).
La minéralisation totale associe les propriétés ________ de ________ et les propriétés _______ de _________.
Carbonisantes de l’acide sulfurique (H2SO4)
Oxydantes de l’acide nitrique (HNO3)
Minéralisation totale - Première étape
______________, _______________, _________________.
- Dissolution à chaud dans HNO3 pour piéger les chlorures.
- Déshydratation totale par H2SO4 (T°)=> masse sirupeuse.
- Continuer jusqu’au stade pré-charbonique (Caramel).
Minéralisation totale - Deuxième étape
____________________, ____________________.
- Dissolution du caramel par HNO3 (T°) => liquide incolore
- 2 HNO3 (en présence de H2SO4)→ H2O + N2O5 (anhydride nitrique)
03 techniques courantes reposent sur les propriétés du H2SO4 et HNO3: ___________, ___________, ___________.
Méthode de DENIGES : nitrosulfurique à ciel ouvert.
Méthode de PIEN : nitro-sulfurique en circuit fermé.
Méthode de KAHANE: nitro-sulfo-perchlorique.
Les étapes de la méthode de Deniges: __________, __________, ___________, ____________.
- Dissolution des organes dans HNO3.
- Élimination des graisses par filtration ;
- Destruction intégrale des matières organiques par H2SO4.
- Khjeldhalisation (HNO3).
Les Inconvénients de la méthode de Déniges :__________, _________, _________, ___________, __________, ____________.
- Odeur forte et vapeurs toxiques.
- Très longues (succession de chauffage-refroidissement).
- Quantité énorme de réactifs.
- Température max limitée par T° d’ébullition du mélange réactif.
- Perte de substances volatiles: Hg (élémentaire), As, Cr, Pb, Sn, Zn (comme composé halogéné), Os, Rh, Ru (dans des conditions oxydatives), Se et Te (dans des conditions réductrices).
- Contaminations possibles.
La Méthode de Pien utilise les mêmes réactifs que la méthode de Deniges mais ______________.
en circuit fermé
Les avantages de la méthode de Pien: ____________, ___________, _____________.
- Durée ramenée à 03 heures.
- Récupération des toxiques volatils.
- Pas de contaminations.
Les inconvénients de la méthode de Pien sont: _____________ et _____________.
- Frais d’investissement importants.
- Poids d’échantillon limité.
La Méthode de Kahane met à profit _____________________________.
le pouvoir oxydant considérable de l’acide perchlorique à la T° d’ébullition de H2SO4 sur le résidu carboné suite à pré-attaque sulfonitrique des organes.
La méthode de Kahane se caractérise par: ___________, __________ et _____________.
Rapidité.
Risque d’exposition par surchauffage.
Utilisation de trois acides + vide.
Les exigences d’une extraction des toxiques organiques fixes: _______________, ________________, ________________.
Extraire les substances au sein même de la matière organique.
D’infimes quantités (quelque mg au maximum) qui sont diluées dans une masse considérable.
Sans altérer les toxiques, en totalité, a l’état pur, donc exempts de leurs métabolites/impureté qui pourrait perturber leurs réactions de détection.
Le principe de l’extraction liquide-liquide repose sur _______________________.
La distribution inégale dans deux liquides pratiquement non-miscibles.
Le choix du solvant à utiliser dans l’extraction liquide-liquide dépend de: _________, ________, _________, ___________.
Etat physique du solvant (doit être liquide).
Miscibilité du solvant (non miscible à la phase à extraire).
Solubilité (soluté très soluble dans le solvant).
Densité du solvant.
Dans l’extraction liquide-liquide, la densité détermine ________________________.
si la phase organique, contenant le composant à extraire, se trouve en dessus ou en dessous de la phase aqueuse
Les principales méthodes d’extraction liquide-liquide sont: ___________, __________, ____________, ___________, _____________.
A. Méthode de Stas Otto Ogier.
B. Méthode de Florence.
C. Méthode de Fabre.
D. Méthode à l’électrodialyse.
E. Extraction automatique par solvant (ASE) sous pression à chaud.