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Chimie Analytique > SPECTROMÉTRIES D’ABSORPTION ET D’ÉMISSION ATOMIQUES > Flashcards

SPECTROMÉTRIES D’ABSORPTION ET D’ÉMISSION ATOMIQUES Flashcards

1
Q

La spectrométrie d’absorption atomique (SAA) et la spectrométrie d’émission atomique (SEA) sont deux techniques largement utilisées pour l’analyse de plus de __ éléments parfois à l’état de ______.

A

70;
traces.

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2
Q

L’absorption atomique est le phénomène observé lorsqu’un atome à l’état fondamental absorbe un _____________ à une longueur d’onde spécifique et passe à un __________.

A

rayonnement électromagnétique;
état excité.

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3
Q

Le résultat de l’absorption atomique est un spectre _________________.

A

de raies noires sur fond clair

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4
Q

L’émission atomique est le phénomène observé lorsqu’un rayonnement électromagnétique est émis par des atomes ou des ions excités qui retournent à l’__________________.

A

état fondamental

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5
Q

Le résultat de l’emission atomique est un spectre _________________.

A

raies claires sur fond noir

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6
Q

SAA et SEA mettent en jeu des atomes libres à l’état de ________.

A

vapeur

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7
Q

L’appareillage SSA et SEA produire une vapeur atomique à partir de l’échantillon ce qui induit la _______________, il est ainsi possible de doser simultanément toutes les formes d’un même élément ; le contraire d’une ___________.

A

destruction de la molécule à analyser;
spéciation.

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8
Q

La spéciation est la séparation et analyse des composés élémentaires selon leur ________________, ________________ou _________________.

A

nombre d’oxydation;
combinaison organique;
stade de complexation.

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9
Q

En spectrométrie d’absorption atomique, on mesure l’absorbance selon la loi de _____________ : ______________.

A

Beer-Lambert: A= K.c

A : Absorbance (sans unité);
c : Concentration de l’élément;
k : Coefficient propre à chaque élément pour la longueur d’onde choisie.

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10
Q

En spectrométrie d’émission atomique on mesure l’____________________: ___________.

A

Intensité du rayonnement émis: Ie = K.c

Ie : Intensité du rayonnement émis;
c : Concentration de l’élément;
k : Coefficient propre à chaque élément pour la longueur d’onde choisie.

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11
Q

Pour SAA et SEA, les mesures se font à une _______________ de l’élément à doser.

A

longueur d’onde spécifique

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12
Q

Pour SAA et SEA, la linéarité n’est vérifiée que pour les ____________________.

A

faibles concentrations

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13
Q

Règle de Kirchhoff: Un corps soumis à certaines conditions d’excitation, ne peut émettre que les radiations qu’il est susceptible d’_________ dans les mêmes conditions.

A

absorber

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14
Q

Source de lumière d’un arc électrique dont le rayonnement est dispersé avec un prisme. On obtient: ____________.

A

Spectre continu lumineux

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15
Q

Bec Bunsen dans lequel on projette un sel de sodium dont le rayonnement est dispersé avec un prisme. On obtient: _______________________.

A

spectre d’émission du sodium formé de raies claires sur un fond noir

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16
Q

Association sur le même trajet optique des deux sources: arc électrique puis flamme du bec Bunsen dans lequel on projette un sel de sodium. On obtient: _______________________.

A

spectre comportant des raies sombres sur un fond noir

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17
Q

Le « renversement des raies » résulte de la présence dans la flamme d’une large proportion d’______________ restés à l’______________qui absorbent aux mêmes les longueurs d’ondes d’émission de ces mêmes atomes.

A

atomes de sodium;
état fondamental.

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18
Q

La loi de __________________________permet de calculer l’effet de la température sur chaque transition.

A

Loi de distribution de Maxwell-Boltzman

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19
Q

Loi de distribution de Maxwell-Boltzman: ____________________.

A

(Nn/N0) = (Pn/P0) exp(-En/kT)

Nn: nombre d’atomes sur l’état excité n;
N0: nombre d’atomes sur l’état fondamental 0;
Pn et P0: poids statistiques de l’état excité et de l’état fondamental;
En: énergie de l’état n par rapport à l’état fondamental ou potentiel d’excitation;
k: constante de Boltzman (1,380 658 10-23 J.K-1)
T: température absolue de Kelvins.

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20
Q

En SAA, l’absorbance dépend de __.

A

N0

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21
Q

En SAA, un échantillon est _________, créant un nuage d’atomes dans leur état __________. Une lumière monochromatique de longueur d’onde spécifique est ensuite dirigée à travers ce nuage d’atomes.

A

atomisé;
fondamental (No);

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22
Q

En SEA, un échantillon est excité __________ ou par une autre source d’énergie, ce qui élève certains atomes à un _________. Lorsqu’ils retournent à leur état fondamental, ces atomes émettent de la lumière à des longueurs d’onde spécifiques.

A

thermiquement;
état excité (Nn).

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23
Q

En SEA, l’absorbance dépend de _____.

A

Nn

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24
Q

En SAA, si ΔE↑ et T° ↓ => ___________.

A

Nn/N0 ↓

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25
Q

La SAA est réalisée à des températures ___________.

A

moins élevées

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26
Q

En SEA, ΔE↓ et T° ↑ => __________.

A

Nn/N0 ↑

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27
Q

La SEA est réalisée à des températures ____________.

A

plus élevées

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28
Q

Les _____________sont plus facilement analysables par SEA et donnent des flammes colorées.

A

métaux alcalins

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29
Q

Afin de simplifier la composition des échantillons à analyser, il est nécessaire de procéder à une ___________ pour éliminer les ___________ du moment où il s’agit d’analyses élémentaires.

A

minéralisation;
composés organiques.

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30
Q

Avantages de la Minéralisation par voie sèche (four à moufle): ______________, _______________.

A
  • Peu couteuse;
  • Le poids de l’échantillon peut être augmenté.
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31
Q

Inconvénients de la Minéralisation par voie sèche: _____________, ___________, ______________.

A
  • Perte d’éléments volatils (Cl, As, Hg …);
  • Contaminations;
  • Formation de silicates non solubles.
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32
Q

Avantages de la Minéralisation par voie humide (Acides forts): ________________.

A
  • Moins de pertes et moins de contaminations
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33
Q

Inconvénients de la Minéralisation par voie humide (Acides forts): ________________, ___________________.

A
  • Acides dangereux;
  • Très longue.
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34
Q

Avantages de la Minéralisation assistée à micro-ondes: _____________, ___________, _____________.

A
  • Rapide;
  • Pas de pertes volatiles;
  • Contamination minimisée.
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35
Q

Inconvénients de la Minéralisation assistée à micro-ondes: ________________.

A

Equipement couteux.

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36
Q

Après minéralisation, on procède à la ____________ de l’échantillon en solution, avant analyse.

A

redissolution

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37
Q

Certains appareils offrent la possibilité d’analyse sans traitement de l’échantillon. (V/F)

A

V

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38
Q

La spectrométrie d’absorption atomique est une méthode d’analyse élémentaire __________________basée sur le phénomène d’absorption du rayonnement électromagnétique ___________ par les ______________ dans un domaine énergétique de l’ordre des transitions électroniques.

A

qualitative et/ou quantitative;
UV-Visible;
vapeurs atomiques.

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39
Q

Principe de SAA: ___________, __________, ____________.

A
  • L’échantillon est réduit en vapeur atomique;
  • Les atomes à l’état fondamental absorbent le rayonnement spécifique;
  • L’absorbance est proportionnelle à la quantité d’atomes de l’élément à doser.
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40
Q

En SAA, on obtient les vapeurs atomiques par: _____________ ou ______________.

A
  • Atomisation par nébulisation dans une flamme;
  • Atomisation électrothermique.
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41
Q

En fonction de la source d’atomisation, la SAA se divise en ______________ et ________________.

A

SPECTROMÉTRIE D’ABSORPTION ATOMIQUE EN FLAMME (SAAF);
SPECTROMÉTRIE D’ABSORPTION ATOMIQUE ÉLECTROTHERMIQUE (SAA-Four).

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42
Q

En SAA, la source de rayonnement est le plus généralement une____________, chacune propre à l’élément à doser.

A

cathode creuse

43
Q

En SAAF, l’atomiseur est une flamme fournie par un ______________________.

A

bruleur à fente laminaire

44
Q

SAAF
L’atomiseur est un bruleur à fente laminaire, alimenté par un __________________.

A

mélange combustible/comburant

45
Q

SAAF
L’échantillon est aspiré et fragmenté en fines gouttelettes par un _________________.

A

nébuliseur pneumatique

46
Q

SAAF
L’aérosol formé arrive dans une ____________ où les gouttelettes les plus grosses sont éliminées.

A

chambre de nébulisation

47
Q

SAAF
La flamme produite est laminaire, sa température dépend de la nature du ____________________.

A

mélange combustible/comburant

48
Q

SAAF
Mélanges combustible/carburant utilisés: ___________, ___________, ___________, ____________.

A
  • Butane/Air (2 200 K);
  • Acétylène/Air (2 600 K);
  • Acétylène/Oxyde nitreux (N2O) (3 000 K);
  • Acétylène/Oxygène (3 400 K).
49
Q

SAAF
L’________ et l’_________sont défavorables car ça diminue le nombre d’atomes à l’état fondamental.

A

excitation;
ionisation.

50
Q

SAAF
L’ionisation peut être limitée par l’ajout de __________ comme _______________.

A

tampons d’ionisation;
Césium (élément facilement ionisable).

51
Q

SAAF
L’excitation peut être limitée par l’ajustement de la ___________________________.

A

température de la flamme

52
Q

L’échantillon en solution est nébulisé à la base de la flamme sous forme d’aérosol: ____________, ___________, ____________, ____________, _____________, _____________.

A
  • Nébulisation (solution -> spray);
  • Désolvatation (spray -> Aérosol (solide/gaz));
  • Volatilisation (aérosol -> molécules);
  • Dissociation (molécule -> atomes);
  • Ionisation (atomes -> ions);
  • Excitation.
53
Q

En SAA-four, l’atomiseur est un ____________.

A

four graphite

54
Q

SAA-four
Il s’agit d’un tube cylindrique de __ à __ cm de long et de __ cm de diamètre, en graphite de conductibilité thermique _______ chauffé par ______________________.

A

2 à 3 cm;
0.5 cm;
uniforme;
effet Joule (Cycles de chauffage).

55
Q

SAA-four
Le chauffage du four se fait selon un programme spécifique pour l’analyte en 04 étapes: ____________, _____________, ____________, _____________.

A

1- Séchage (100°C);
2- Minéralisation (400°C);
3- Atomisation (2000 °C);
4- Pyrolyse (nettoyage) 2300°C.

56
Q

En SAA-four, puisque le cycle de chauffage comprend une étape de minéralisation, les échantillons___________ peuvent être analysés directement sans traitement préalable et/ou mise en solution, ce qui présente un avantage pour l’analyse des _______________.

A

solides;
éléments volatils.

57
Q

La spectrométrie d’émission atomique est une méthode d’analyse élémentaire _____________________ basée sur le phénomène d’émission du rayonnement électromagnétique __________ par les vapeurs atomiques dans un domaine énergétique de l’ordre des transitions électroniques.

A

qualitative et quantitative;
UV-Visible.

58
Q

Etapes de la SEA: ________________, ________________, __________________.

A
  • L’échantillon est introduit au niveau de l’atomiseur, ce dernier joue un double rôle: Production de vapeurs atomiques, Excitation des atomes;
  • Après excitation, le retour à l’état fondamental est accompagné d’émission de rayonnements spécifiques de l’élément à doser (ou des éléments à doser);
  • L’intensité du rayonnement émis est proportionnelle à la concentration de l’analyte considéré.
59
Q

En SEA, il existe deux types d’atomiseurs : _______________________ et ___________________________.

A
  • La flamme (Photométrie d’émission de flamme);
  • La torche à plasma (Spectrométrie d’émission optique à plasma par couplage inductif = Induced Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry ICP-OES).
60
Q

La SEA permet une analyse élémentaire _________________.

A

qualitative de composition

61
Q

Avec la SEA, il est possible d’identifier les éléments d’un échantillon de _______________________ contrairement à la SAA, où on ne dose que ___________________ par le choix de la lampe de l’élément à analyser.

A

composition inconnue;
l’élément pour lequel le spectromètre a été préparé.

62
Q

Après excitation, pour chaque atome, il existe une ________ de possibilités de retour à l’état fondamental et pour chacune un ____________ spécifique est émis.

A

centaine;
rayonnement de longueur d’onde.

63
Q

Le spectre de l’émission atomique présente plusieurs __________, qui constituent une __________ de l’élément à doser tandis qu’en SAA, les mesures se font sur une __________, sélectionnée par la bande passante (le spectre présente _______________).

A

raies d’émission;
empreinte;
longueur d’onde;
une seule bande d’absorption.

64
Q

Photométrie d’émission de flame - Rôle des composantes de l’appareillage
Flamme: __________________________;
Filtre interférentiel: __________________________;
Raie de résonnance: _________________________;
Photomultiplicateur : ________________________.

A

Flamme: Atomisation de l’échantillon et excitation des atomes réduit en vapeurs;
Filtre interférentiel: Sélectionner la raie de résonnance de l’élément à doser;
Raie de résonnance: Raie la plus intense du spectre d’émission atomique qui correspond à la transition la plus facile et la moins énergétique.
Photomultiplicateur : Conversion des rayonnements émis en courant électrique qui sera amplifié et mesuré par un ampèremètre.

65
Q

La photométrie de flamme est une technique très ancienne dont l’appareillage n’est pas très sophistiqué. (V/F)

A

V

66
Q

Comme la température de la flamme n’est pas très élevée (environ 2000 °K), les photomètres les plus courants permettent surtout le dosage des __________.

A

métaux alcalins

67
Q

SPECTROMÉTRIE D’ÉMISSION OPTIQUE A PLASMA PAR COUPLAGE INDUCTIF (ICP-OES) - Rôle des composants de l’appareillage
- Torche à plasma: __________________;
- Polychromateur: __________________;
- Capteur CCD: _____________________.

A
  • Torche à plasma: Excitation et/ou l’ionisation des atomes;
  • Polychromateur: Dispersion des raies émises.;
  • Capteur CCD: Convertir les rayonnements émis en spectre 3D.
68
Q

Le plasma est un gaz _________ où les électrons sont arrachés de leurs ___________.

A

ionisé;
orbitales atomiques.

69
Q

Le plasma est constitué d’atomes isolés à l’état d’équilibre entre leur forme ______ et forme __________ et d’_____________ assurant la neutralité du milieu.

A

neutre;
ionisée;
électrons (10^8/cm3).

70
Q

L’ICP est un plasma d’__________ confiné par un champ magnétique créé par radiofréquence.

A

Argon

71
Q

La température du IC peut atteindre __________°K, ce qui est suffisant pour exciter et ioniser les atomes présents.

A

10 000 °K

72
Q

L’_____________ permet le couplage de l’ICP à la SM (Spectrométrie de masse).

A

ionisation

73
Q

Comme L’ICP produit des ions, la technique est plus communément appelée ICP-OES pour Induced Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry ou Spectrométrie d’Emission Optique à Plasma par Couplage Inductif où le mot « optique » englobe les _____.

A

ions

74
Q

Composition d’une torche à plasma
Le plasma est constitué par un jet tangentiel du ______________coulant entre deux tubes de _________.

A

gaz d’argon (plasmagène);
quartz.

75
Q

Composition d’une torche à plasma
Un champ magnétique d’oscillation est formé par le raccordement des spires à un ________________________.

A

générateur radiofréquence (27 ou 40 MHz)

76
Q

Composition d’une torche à plasma
Le plasma est créé par exposition de l’argon à une ___________ qui crée des ions et des électrons.

A

décharge électrique

77
Q

Composition d’une torche à plasma
Les ions et les électrons crées sont confinés par le champ magnétique sur un _____________________.

A

parcourt annulaire (forme d’un anneau)

78
Q

L’ICP OES permet de couvrir l’ensemble des éléments analysés par absorption atomique (flamme/four) mais aussi de nombreux autres éléments sauf les __________.

A

non métaux

79
Q

Positionnement de la torche à plasma - Fente radiale
Echantillon: ______________________________;
Calibration pour l’analyse des métaux alcalins: _____________________;
Interférences spectrales: _____________________;
Sensibilité: _______________________;
Limité de détection: ______________________.

A

Echantillon: Concentré
Calibration pour l’analyse des métaux alcalins: Linéaire;
Interférences spectrales: - - - ;
Sensibilité: Faible;
Limité de détection: Elevée.

80
Q

Positionnement de la torche à plasma - Fente axiale
Echantillon: _____________________________;
Calibration pour l’analyse des métaux alcalins: _______________________;
Interférences spectrales: __________________________;
Sensibilité: _________________________;
Limité de détection: ______________________.

A

Echantillon: Dilué;
Calibration pour l’analyse des métaux alcalins: Non-Linéaire;
Interférences spectrales: + + + ;
Sensibilité: Forte;
Limité de détection: Très faible.

81
Q

Domaines d’application élémentaire SAA et SEA: ____________, ___________, _____________, _____________, ______________.

A
  • Analyse environnementales : Sols, plantes …
  • Analyse des denrées alimentaires : Métaux dans le poisson, les céréales;
  • Métallurgie et pétrochimie : La céramique, le verre, les alliages, le pétrole …
  • Médecine : Métaux lourds dans les cheveux, les ongles …
  • Industrie pharmaceutique : Matière première et produit finis.
82
Q

Domaines d’application qualitative et quantitative en pharmaceutique SAA et SEA: ________________________________ et ________________________________.

A
  • Identification et dosage des substances actives ou des principes actifs lors du contrôle des matières premières ou des produits finis pharmaceutiques à base de minéraux (fortifiants, tonifiants, anti-stress …);
  • Contrôle des impuretés élémentaires et des métaux lourds ayant pour origines :
  • Les catalyseurs et les réactifs métalliques utilisés dans la voie de synthèse des substances actives et excipients.
  • Les lignes de production et de transfert
  • Le conditionnement du vrac
  • L’environnement
  • Les solvants utilisés pour le nettoyage
83
Q

SAA-flame est une technique peut couteuse, (rapide/longue), qui permet surtout l’analyse des _______________.

A

très longue;
Métaux de transition.

84
Q

SAA-four est une technique moyennement couteuse, sensible, permettant surtout l’analyse des ______, ________, _________, __________ et ____________.

A

Mg, Al, Si, métaux de transition et métaux lourds

85
Q

SEA-flamme est une technique permettant surtout l’analyse des ____________.

A

métaux alcalins (Li, Na, K, Rb, Cs).

86
Q

SEA-ICP est une technique très couteuse d’une sensibilité ________ qui permet l’analyse de _______________.

A

élevée;
Tous les éléments du tableau périodique sauf les métaux.

87
Q

SAA
La linéarité n’est valable que pour les ______________et pour les milieux où _________ est négligeable

A

faibles concentrations;
l’effet de matrice.

88
Q

La vaporisation chimique est une autre alternative pour quelques éléments __, __, __ et __ qui sont difficiles à atomiser quand leur _________________.

A

As, Bi, Sn, Se;
état d’oxydation est élevé.

89
Q

As, Bi, Sn et Se, sous forme de __________ ayant réagit en amont du spectromètre, sont facilement thermolysés vers ______°K et libèrent l’élément.

A

hydrures;
1000°K.

90
Q

SAA
Certains constituants de la matrice interfèrent avec l’analyse. La suppression de ces interférences repose sur l’ajout aux échantillons de ____________________.

A

modificateurs de matrice (sels minéraux ou réactifs organiques).

91
Q

SAA
_______ et _________ sont deux exemples de modificateurs d’usage courant pour augmenter la volatilité de certains éléments qui interférant (élimination plus facile au cours de la pyrolyse).

A

L’EDTA et le NH4NO3

92
Q

SEA
Les ____________ permettent le dosage simultané de plusieurs éléments.

A

systèmes multifocaux

93
Q

SEA
Induction d’un __________sous un champ magnétique (radiofréquences de 27/50 MHz) à l’origine d’une élévation importante de la température par effet ___________.

A

courant d’Eddy;
Joule (jusqu’à 9000 K).

94
Q

SEA
La température d’une torche plasma croit de ________ vers ________.

A

périphérie vers le centre

95
Q

ICP-SEA et SAA (four) servent à l’Analyse directe des traces et ultra-traces (LoD : ordre du ___).

A

ppb

96
Q

ICP-SEA et SAA (four) ont un ordre de précision de ___.

A

1%-5%

97
Q

ICP-SEA est surtout influencée par ___________.

A

température

98
Q

SAA (four) est surtout influencé par ____________.

A

concentration

99
Q

On constate un effet de matrice fréquent dans (ICP-SEA/SAA-four) qui réduit sa sensibilité.

A

SAA-four contrairement à ICP-SEA

100
Q

La spécificité de ICP-SEA et SAA-four est similaire. (V/F)

A

V

101
Q

ICP-SEA est plus chère que SAA-four. (V/F)

A

V

102
Q

On peut réaliser _________analyses/heure par ICP-SEA.

A

3000

103
Q

On peut réaliser _________analyses/heure par SAA-four.

A

30

104
Q
A

Chimie Analytique (18 decks)

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