[6] P.23-30 Flashcards

1
Q

waarom moet je poeder 1:1 mengen?

A

1:1 mengen (in gelijke delen mengen) van farmacon en hulpstof heft de SLECHTE VERHOUDING op tussen VULSTOF en FARMACON op. hierdoor heb je MINDER DEELTJES nodig om een ACCEPTABELE SD te krijgen.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
2
Q

bij kleine deeltjesgrootte heb je meer … en een … samplegewicht. meer …. geven een lage ….

A

bij kleine deeltjesgrootte (nadeel:
aggregeren => nadelig voor de menging) heb je meer [deeltjes] en een [hoge] samplegewicht. MEER [DEELTJES] geven een lage [sd].

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
3
Q

Noem 3 manieren waarop je een acceptabele sd/lage sd kunt krijgen?

A
  1. bij kleine deeltjesgrootte (nadeel:
    aggregeren => nadelig voor de menging) heb je meer [deeltjes] en een [hoge] samplegewicht. MEER [DEELTJES] geven een lage [sd].
  2. door 1:1 mengen (in gelijke delen mengen) van farmacon en hulpstof heft de SLECHTE VERHOUDING op tussen VULSTOF en FARMACON op. hierdoor heb je MINDER DEELTJES nodig om een ACCEPTABELE SD te krijgen. het MINDER DEELTJES nodig hebben is handig bij grote deeltjes,als je die gaat gebruiken. grote deeltjes gunstiger vanwege het minder aggregeren en de betere stroomeigenschap tov de kleine deeltjes.
  3. Bij groot aandeel aan farmacon hoef je minder lang te mengen voor het bereiken van een acceptabele sd.
How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
4
Q

wat is een nadeel van een kleine deeltjesgrootte?

A

nadeel kleine deeltjesgrootte is het aggregeren => dit is nadelig voor de menging.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
5
Q

het hebben van minder of meer deeltjes hang af van de … bij deeltjes van
45um heb je relatief … deeltjes nodig om een bepaald gewicht af te wegen dan bij
deeltjesgrootte van … um. Bij 180um hoef je minder … per gewicht af te wegen.
je wilt meer deetjes in poeders om een … te krijgen.

A

het hebben van minder of meer deeltjes hang af van de [deeltjesgrootte]. bij deeltjes van
45um heb je relatief meer deeltjes nodig om een bepaald gewicht af te wegen dan bij
deeltjesgrootte van [180] um. Bij 180um hoef je minder [deeltjes] per gewicht af te wegen.
je wilt meer deetjes in poeders om een [lage sd] te krijgen.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
6
Q

Omdat je bij het 1:1 mengen je de slechte … tussen … en …. opheft heb je hierdoor
… deeltjes nodig om een …. te bereiken. Dus zolang je 1:1 mengt kun je gerust deeltjes met een … deeltjesgrootte van … um nemen. Let er wel op
dat je bij je … en hulpstof … deeltjesgrootte neemt van … .

A

Omdat je bij het 1:1 mengen je de slechte [verhouding] tussen [farmacon] en [hulpstof] opheft heb je hierdoor
[minder] deeltjes nodig om een [acceptabele sd] te bereiken. Dus zolang je 1:1 mengt
kun je gerust deeltjes met een [grote] deeltjesgrootte van [180 um] nemen. Let er wel op
dat je bij je [farmacon] en hulpstof [gelijke] deeltjesgrootte neemt van [180 um].

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
7
Q

deeltjesgrootte van … um heeft betere stromingseigenschappen dan een
deeltjesgrootte van … um.

A

deeltjesgrootte van [180] um heeft betere stromingseigenschappen dan een
deeltjesgrootte van [45] um.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
8
Q

door … te mengen heb je … deeltjes nodig om de … verhouding tussen … en …. te verlagen en een … te bereiken.

A

door [1:1] te mengen heb je [minder] deeltjes nodig om de [slechte] verhouding tussen [vulstof] en [farmacon] te verlagen en een [acceptabele sd] te bereiken.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
9
Q

Bij … aandeel aan … hoef je … lang te … voor het bereiken
van een … .

A

Bij [groot] aandeel aan [farmacon] hoef je [minder] lang te [mengen] voor het bereiken
van een [acceptabele sd].

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
10
Q

Noem 3 manieren waarop je een acceptabele sd/lage sd kunt krijgen?

A
  1. bij kleine deeltjesgrootte (nadeel:
    aggregeren => nadelig voor de menging) heb je meer [deeltjes] en een [hoge] samplegewicht. MEER [DEELTJES] geven een lage [sd].
  2. door 1:1 mengen (in gelijke delen mengen) van farmacon en hulpstof heft de SLECHTE VERHOUDING op tussen VULSTOF en FARMACON op. hierdoor heb je MINDER DEELTJES nodig om een ACCEPTABELE SD te krijgen. het MINDER DEELTJES nodig hebben is handig bij grote deeltjes,als je die gaat gebruiken. grote deeltjes gunstiger vanwege het minder aggregeren en de betere stroomeigenschap tov de kleine deeltjes.
  3. Bij groot aandeel aan farmacon hoef je minder lang te mengen voor het bereiken van een acceptabele sd.
How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
11
Q

verschil in deeltjesgrootte geeft…

A

verschil in deeltjesgrootte geeft ontmenging.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
12
Q

ontmenging ontstaat door ? (3)

A
  1. verschil in deeltjesgrootte, vorm en dichtheid.
  2. te lang mengen
  3. te goede stroming
How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
13
Q

hoe krijg je ontmenging door verschil in dichtheid van deeltjes?

A

deeltjes met de grootste dichtheid worden naar de bodem getrokken en dit geeft dan ontmenging.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
14
Q

noem twee nadelen van kleine deeltjes.

A

kleine deeltjes kunnen agglomereren en opstuiven.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
15
Q

… van een poedermengsel is nooit met zekerheid vast te stellen. daarom moet je het mengproces … .

A

[homogeniteit] van een poedermengsel is nooit met zekerheid vast te stellen. daarom moet je het mengproces [valideren] .

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
16
Q

hoe valideer je een mengproces? (7)

A
  1. voorkeursrichting vermijden
  2. de drie wijzen van mengen combineren
  3. voldoende expansie poedermengsel in mortier (niet voor meer dan 2/3 vullen)
  4. volgorde van toevoegen
  5. hoeveelheid van toevoegen bij elke mengstap
  6. mengsnelheid
  7. mengtijd
How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
17
Q

heb je bij p=7,5% of p=30% meer of minder deeltjes? en heb je dan een hoge of lage RSD en een grote of kleine capsule?

A

lage p (minder farmacon) = meer totaal aantal deeltjes (n) nodig = hoge RSD (minder strenge eis) en grote capsule.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
18
Q

wanneer heb je meer totaal aantal deeltjes? bij lage of hoge p? bij hoge of lage RSD? bij grote of kleine capsule?

A

je hebt meer totaal aantal deeltjes bij:

  • lage p (minder farmacon)
  • hoge RSD (minder strenge eis)
  • grote capsule
How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
19
Q

wanneer heb je een hoge RSD? bij veel of weinig deeltjes? bij hoge of lage p? bij kleine of grote capsule?

A

je hebt een hoge RSD (minder strenge eis) bij:

  • meer totaal aantal deeltjes
  • lage p (minder farmacon)
  • grote capsule

((hoeveelheid p is anders gerelateerd dan de rest. bijvoorbeeld de rest is hoog en p is als enige dan laag))

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
20
Q

lage RSD betekent een minder … eis. je hebt dan … totaal aantal deeltjes.

A

lage RSD betekent een minder [strenge] eis. je hebt dan [minder] totaal aantal deeltjes.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
21
Q

bij …. deeltjesgrootte heb je relatief … totaal aantal deeltjes dan bij … deeltjesgrootte.
… totaal aantal deeltjes (n) => … capsule.

A

bij [kleinere] deeltjesgrootte heb je relatief [meer] totaal aantal deeltjes dan bij [grotere] deeltjesgrootte. [meer] totaal aantal deeltjes (n) => [grotere] capsule.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
22
Q

Door 1:1 te mengen oftwel in gelijke delen mengen van … en … hef je de …. tussen …. en … op -> hierdoor heb je … deeltjes nodig om een … te krijgen.

A

Door 1:1 te mengen oftwel in gelijke delen mengen van [farmacon] en [hulpstof] hef je de [slechte verhouding] tussen [vulstof] en [farmacon] op -> hierdoor heb je [minder]
deeltjes nodig om een [acceptabele sd] te krijgen.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
23
Q

let op; p ≠ … farmacondeeltjes. p is … farmacondeeltjes.

A

let op; p ≠ [hoeveelheid] farmacondeeltjes. p is [fractie] farmacondeeltjes.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
24
Q

bij random mixing wordt p=7,5% gemengd als p=30%, wat is het gevolg?

A

RANDOM MIXING: bij een groot aandeel aan farmacon (hier p=30%) kan het mengen eerder gestop worden voordat een random mix (Sr) bereikt wordt. Je hebt
dan wel al een acceptabele sd (SEacc). Er geldt dan de SDgevonden<SDacc.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
25
Q

ligt de SE acceptabel voor p=7,5% hoger of lager dan die van p=30%? laat dit ook zien met een berekening.

A

bij p=30% heb je een groter aandeel aan farmaco en mag het mengen eerder gestop worden voordat een random mix (Sr) bereikt wordt. je bereikt bij p=30% eerder de SEacc. bij een random mix grafie heb je op de x-as de mengtijd en op de y-as de SE (=sd). omdat je bij p=30% eerder mag stoppen bereik je een hogere SEacc.

  1. SEacc= p * (…% / 100) : 3
  2. p=0,075 , neem 5%
    SEacc= (0,075 * (5%/ 100%)) : 3= 1,25x10^-3.

p=0,30

SEacc= (0,30 * (5%/ 100%)) : 3= 5,0x10^-3.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
26
Q

wat gebeurt er als de 7,5% als een 30% gemengd wordt?

A

Als de 7,5% als een 30% gemengd wordt dan wordt het te kort gemengd, omdat je {bij 30% een groter aandeel aan farmacon} hebt en de {mengproces dus eerder kunt stoppen voordat je een random mix bereikt}. de {SEacc bij de 30% is hoger}.

als je de 7,5% als een 30% mengt dan stop je het mengproces eerder voordat voor de 7,5% een acceptabele sd wordt bereikt. je mengt de 7,5% te kort. dan zal je {SEgevonden > SE acc} en dit is niet goed je {SE gevonden moet kleiner zijn dan je SEacc}. je eindproduct voldoet dan niet.

-7,5% wordt te kort gemengd.
- de SEacc die bij 7,5% hoort wordt niet bereikt
- de SEgevonden > SE acc, dit is niet goed want jSE gevonden moet kleiner zijn dan je SEacc.
-

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
27
Q

68,3% hoort bij … * SD

A

68,3% hoort bij [1] * SD

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
28
Q

99,7% hoort bij … * SD

A

99,7% hoort bij [3] * SD

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
29
Q

95,5% hoort bij … * SD

A

95,5% hoort bij [2] * SD

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
30
Q

3 x [..] = p x (…% / 100%)

A

3 x [SD] = p x (…%/100%)

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
31
Q

[…] = (px(…%/100%)) : 3

A

[SEacc] = (px(…%/100%)) : 3

32
Q

BB=

A

fractie die in de bloedbaan terecht komt na absorptie en leverpassage.

33
Q

noem 5 manieren waarop je de oplosbaarheid kunt verbeteren.

A
  1. je kunt de oplosbaarheid verbeteren door een zoutvorm te kiezen. de zoutvorm heeft een betere oplosbaarheid dan de niet zoutvorm.
  2. surfactant: veberter de bevochtiging
  3. solubiliseren (micelvorming mbv grensvlakactieve stoffen)
  4. derivatiseren (veresteren)
  5. complexvorming
34
Q

hoe kun je de oplossnelheid verbeteren?

A

je kunt de oplossnelheid verbeteren door :

  1. deeltjesgrootte te verkleinen,
  2. hydrofiel hulpstof (vulstof)
  3. bevochtiger
35
Q

is bij een slechte permeabiliteit orale inname mogelijk? en kun je de oplosbaarheid verbeteren?

A

als de permeabiliteit slecht is dan is de opname onmogelijk. de permeabilitet kan verbeterd worden door het hele MOLECUUL te wijzigen.

36
Q

leg het verschil uit tussen uniformilty of mass en uniformity of content.

A

= Uniformity of mass: GEWICHTSPREIDING. de GEWICHTSPREIDING is GEEFT maat voor de GEHALTESPREIDING, voorzover de GEHALTESPREIDING door de afwijkingen in het GEWICHT wordt veroorzaakt.

  • wanneer tabletten voldoen aan de GEWICHTSPREIDING (bij niet al te laag gedoseerde tabletten: ≥2mg per eenheid of ≥2% van het totaalgewicht aan werkzaam bestandeel) dan is dit een indicatie dat je geen grote problemen met de GEHALTESPREIDING kunt verwachten.
  • bij ≥2mg per eenheid of ≥2% van het totaalgewicht aan werkzaam bestandeel kun je alleen de GEWICHTSPREIDING uitvoeren, GEHALTESPREDING hoeft dan niet.

= Uniformity of content: GEHALTESPREIDING. uniformity of content moet uitgevoerd worden bij laaggedoseerde geneesmiddelen; per eenheid <2% van het totaalgewicht aan werkzaam bestandeel.
* GEHALTESPREIDING wordt vaak niet door de GEWICHTSPREIDING veroorzaakt maar door een slechte MENGING of door ONTMENGING.

37
Q

waarom bepaal je bij zetpillen geen gewichtspreiding.

A

bij zetpillen geen gewichtspreiding (uniformity of mass);

  • omdat de gewichtspreiding geen maat is voor de gehaltespreiding.
  • bij zetpillen is de VERHOUDING TUSSEN ZETPILBASIS EN FARMACON is groot.
  • zetpillen zijn laaggedoseerd. bij laaggedoseerde geneesmiddelen gebruik je de uniformity of content. de uniformity of content moet uitgevoerd worden bij laaggedoseerde geneesmiddelen; per eenheid <2% van het totaalgewicht aan werkzaam bestandeel.
38
Q

stel je hebt een fenolgroep (dus een OH dat geconjugeerd is aan de bezeenring). leg uit of een pH shift mogelijk is.

A

De OH van de fenolgoroep is geconjugeerd aan de benzeenring. de fenolgroep is een zwak zuur. dus in zuur milieu is het ongeladen. in basich milieu staat de OH van de zwak zure fenolgroep een H af waardoor je een extra elektronenpaar krijgt. die extra elektronenpaar kan dan door resonantie meedoen met de pi elektronen in de aromatische ring => dit geeft een kleinere energieverschil IN de pi-pi* overgang van de aromatische ring => dit geeft een hogere labda max van de geladen vorm, dus een pH shift is mogelijk.

39
Q

Je hebt aniline (NH2; zwakke base). het is een NH2 groep dat geconjugeerd is met een benzeenring. leg uit of een pH shift mogelijk is.

A

Je hebt aniline (NH2; zwakke base). het is een NH2 groep dat geconjugeerd is met een benzeenring. de zwak basische groep is in basisch milieu ongeladen is en het heeft een vrij elektronenpaar. als het in zuur milieu bevindt dan zal het NH3+ worden en heeft het geen vrij elektronenpaar meer dat door resonantie mee kan doen met pi elektronen in de aromatische ring.

dus in basisch milieu is het ongeladen en heb je de NH2 vorm. dan heeft het een vrij elektronenpaar dat door resonantie mee kan doen met pi elektronen in de aromatische ring. dit geeft een kleinere energieverschil in de pi-pi* overgang van de aromatische ring. dit geeft dan een hogere labda max van de ongeladen vorm.

40
Q

je hebt een gm met een benzeenring en een OH van de fenolgroep dat geconjugeerd is met de benzeenring. je hebt daarnaast ook een NH groep dat niet verder van de benzeenring af ligt. leg uit of een pH shift mogelijk is.

A
  • de NH ligt te ver weg van de benzeenring en ligt dus niet geconjugeerd aan de benzeenring. dus de pi-pi* overgang in de aromatische ring wordt niet beinvloedt. dus je hebt geen pH shift.
  • de OH van de fenolgroep ligt geconjugeerd aan de benzeenring. in zuur milieu is de OH ongeladen en in basisch milieu verliest de OH een Htje waardoor het gelden wordt en een extra vrij elektronenpaar krijgt. de vrije elektronenpaar kan door resosnantie meedoen met de pi elktronen in de aromatische ring. dit geeft een kleinere energieverschil in de pi-pi* overgang van de aromatische ring en je krijgt dan een hogere labda max van de geladen vorm.
41
Q

geef de formule voor de energie dat de golflengte en golfgetal bevat. en geef de eenheden van golfgetal en golflengte.

A

E=hv=hc/λ=hc1/λ

1/λ= golfgetal (cm-1).

42
Q

geeft de dubbele binding een grote of kleine golgetal en golflente?

A
  • v=1/2πx √(k/μ).
    k= bindingsterkte. μ= gereduceerde massa.
  • een dubele binding heeft een grote k. hierdoor krijg je een grote v.
  • E=hv=hc/λ=hc1/λ
    kleine v geet een kleine E.
    kleine v geeft een kleine λ (golflengte); [v=c/λ]
    kleine v geeft een grote 1/λ (golfgetal) [v=c*1/λ]
43
Q

C- N =O kan een intermoleculaire H brug vormen met de H van een OH.

A

de OH piek wordt dan afgeschermd, hierdoor krijg je een kleinere OH piek. want als er intermoleculaire H bruggen gevormd worden dan wordt de OH piek afgeschermd waardoor het minder beschikbaar is voor virbratie.

44
Q

bij IR is … energie van belang.

A

bij IR is [vibratie]energie van belang.

45
Q

bij MS wordt molecuul geioniseerd doordat het met …. gebombardeerd wordt. Het valt dan uiteen in … .

A

bij MS wordt molecuul geioniseerd doordat het met [elektronen] gebombardeerd wordt. Het valt dan uiteen in [fragmenten] .

46
Q

wat hoort bij DLC: identiteit, gehalte, mengsels, alleen 1 stof.

A

bij DLC hoort identiteit en mengsels.

47
Q

hoe vindt bij DLC de scheiding plaats?

A

bij DLC vindt scheiding plaats op basis van polariteit, je hebt bij DLC Rf-waarden.

48
Q

wat hoort bij UV: identiteit, gehalte, mengsels, alleen 1 stof. wat is nog meer belanrijk bij UV als je van 2 stoffen de identiteit bepaalt?

A

bij UV hoort identiteit, gehalte, 1 stof.

als je 2 stoffen neemt en je ze tegelijk met UV wilt analyseren dan moeten de spectra voldoende verschillend zijn.

49
Q

wat hoort bij HPLC-UV: identiteit, gehalte, mengsels, alleen 1 stof.

A

bij HPLC-UV: identiteit, gehalte en mengsel.

50
Q

wat hoort bij HPLC-MS: identiteit, gehalte, mengsels, alleen 1 stof.

A

wat hoort bij HPLC-MS: identiteit, gehalte, mengsels.

51
Q

wat hoort bij IR: identiteit, gehalte, mengsels, alleen 1 stof.

A

bij IR hoort identiteit, alleen 1 stof.

52
Q

wat hoort bij titratie: identiteit, gehalte, mengsels, alleen 1 stof.

A

Bij titratie hoort gehalte en alleen 1 stof.

53
Q

wat hoort bij MS: identiteit, gehalte, mengsels, alleen 1 stof.

A

bij MS hoort identiteit, alleen 1 stof.

54
Q

met welke technieken kun je mengsels gebruiken?

A

mengsels bij DLC, HPLC-UV, HPLC-MS.

55
Q

DLC is normal phase en de mobiele fase bestaat uit aceton-chloroform (1:6). wat doe je als je farmacon op de ophangpunt blijft hangen?

A

Als het op de ophangput blijft hangen dan komt het dus niet mee met de mobiele fase en heeft het meer affiniteit voor de polaire stationaire fase. de polaire groepen van je gm hebben een interactie met de OH groep van de silica. om de interactie van je gm met de silica te verminderen dan zul je ervoor moeten zorgen dat aceton uit de mobiele fase meer interactie heeft met de silica ipv je farmacon. zodat je farmacon met de mobiele fase meegaat zodat het hoger op de plaat komt en niet op de opbrengpunt blijft hangen. dus je verandert de samenstelling van de mobiele fase door de % aceton verhogen, en % aceton verlagen.

56
Q

DLC is normal phase en de mobiele fase bestaat uit aceton-chloroform (1:6). wat doe je als je farmacon te hoog op de plaat komt en dus teveel meegaat met de mobiele fase?

A

Als je farmacon teveel meegaat met de mobiele fase dan heeft het meer affiniteit voor de apolaire mobiele fase en minder affiniteit voor de polaire stationaire fase. als je wilt dat je farmacon niet veel met de mobiele fase meegaat dan moet je farmacon meer interactie met de stationaire fase krijgen. je stof heeft weinig interactie
met de polaire stationaire fase. Dit kan doordat de aceton uit je mobiele fase meerinteractive heeft met de silica dan dat je farmacon ermee heeft. dus je moet ervoor zorgen dat je farmacon meer interactie met de OH groep van de silica heeft. dit bereik je door de samenstelling van de mobiele fase te veraderen. je verlaagt het %aceton, en je neemt meer chloroform. hierdoor heeft aceton minder interactie met silica. je farmacon heeft dan meer kans om interactie met silica aan te gaan en zal niet hoog op de plaat komen.

57
Q

bij DLC, wat betekent een hoge Rf?

A

een hoge Rf betekent dat je farmacon hoog op de plaat komt.

58
Q

schrijf de formule van silica op.

A

SiOH=silicagel

59
Q

De OH groep van silica kan met …. componenten (uit de mobiele fase of je farmacon) … vormen.

A

De OH groep van silica kan met [polaire] componenten (uit de mobiele fase of je farmacon) [H bruggen] vormen.

60
Q

hogere Rf-waarde bereik je door de mobiele fase POLAIRDER te maken, leg dit uit.

A

een hoge Rf-waarde betekent dat je gm hoog op de plaat komt omdat het met de mobiele fase meegaat. je verandert de samenstelling van de mobiele fase. je maakt je mobiele fase meer polair waardoor de polaire componenten van de mobiele fase meer interactie dan je farmacon met de silica uit de stationaire fase hebben. je farmacon krijgt hierdoor minder de kans om met silica een interactie aan te gaan door de vorming van H bruggen tussen de OH van silica en de polaire groep van je gm.

61
Q

bij reversed phase HPLC en DLC heb je een polaire mobiele fase en apolaire stationaie fase met ….
Aan de … silica worden … staarten
vastgemaakt dus het wordt … gemaakt.

A

bij reversed phase HPLC en DLC heb je een polaire mobiele fase en apolaire stationaie fase met [C18].
Aan de [polaire] silica worden [C18] staarten
vastgemaakt dus het wordt [apolairder] gemaakt.

62
Q

bij reversed phase bestaat de polaire mobiele fase bestaat water:methanol. Het … beinvloedt de polariteit van de … . Hoe meer methanol des te … polair de mobiele fase wordt.

A

bij reversed phase bestaat de polaire mobiele fase bestaat water:methanol. Het [% Modifier] beinvloedt de polariteit van de [mobiele fase]. Hoe meer methanol des te [minder] polair de mobiele fase wordt.

63
Q

bij reversed phase HPLC heb je een polair mobiele fase samengesteld uit water en methanol. water in de mobiele fase vormt met zichzelf … . Elk component dat … is dan water wordt door de …. naar de … fase uit de … fase weggeduwt. omdat je farmacon naar de … wordt weggeduwt, zal het een … retentietijd krijgen.

A

bij reversed phase HPLC heb je een polair mobiele fase samengesteld uit water en methanol. water in de mobiele fase vormt met zichzelf [Hbruggen] . Elk component dat [apolairder] is dan water wordt door de [hydrofoob effect] naar de [stationaire] fase uit de [mobiele] fase weggeduwt. omdat je farmacon naar de [stationaire fase] wordt weggeduwt, zal het een [meer] retentie krijgen. en wordt de retentietijd (tr) [hoger].

64
Q

… tr = … Rf

A

hoge tr = lage Rf.

65
Q

bij reversed phase DLC/HPLC heb je een polair mobiele fase (water-methanol) en een apolair stationaire fase. bij reversed phase HPLC/DLC betekent meer … in de mobiele fase dus … hydrofoob effect en dus … op de
plaat bij DLC (meer interactie met de stationaire fase). en … affiniteit voor de stationaire fase bij HPLC.
hierdoor neemt de retentietijd (tr) bij HPLC … en de Rf-waarde zal bij DLC … zijn.

A

bij reversed phase DLC/HPLC heb je een polair mobiele fase (water-methanol) en een apolair stationaire fase. bij reversed phase HPLC/DLC betekent meer [water] in de mobiele fase dus [meer] hydrofoob effect en dus [lager] op de
plaat bij DLC (meer interactie met de stationaire fase). en [meer] affiniteit voor de stationaire fase bij HPLC.
hierdoor neemt de retentietijd (tr) bij HPLC [toe] en de Rf-waarde zal bij DLC [lager] zijn.

66
Q

bij reversed phase DLC bestaat je mobiele fase uit water en MeOH; hoger op de plaat door … water te nemen; als je … water gebruikt in de mobiele fase dan wordt alles wat ….. is dan water naar de stationaire fase geduwt door de … . Dus het heeft dan … interactie met de
stationaire fase waardoor het … op de plaat komt. Dus als je het … op de plaat wilt krijgen dan gebruik je minder water en meer .. .

A

bij reversed phase DLC bestaat je mobiele fase uit water en MeOH; hoger op de plaat door [minder] water te nemen; als je [meer] water gebruikt in de mobiele fase dan wordt alles wat minder polair is dan water naar de stationaire fase geduwt door de [hydrofoob effect] . Dus het heeft dan [meer] interactie met de
stationaire fase waardoor het [minder hoog] op de plaat komt. Dus als je het [hoger] op de plaat wilt krijgen dan gebruik je minder water en meer MeOH .

67
Q

wat is het verschil tussen reversed phase en normal phase?

A
  • bij normal phase heb je een polaire stationaire fase en een apolaire mobiele fase. bij reversed phase geldt het omgekeerde.
  • de polaire stationaire fase bij normal phase bestaat uit silica en de apolaire stationaire fase bij reversed phase bestaat uit silica die C18 staarten hebben.
68
Q

bij reversed phase: als je veel water hebt tov methanol dan is de … groot. Alle componenten die … polair dan water zijn worden door de … naar de … geduwt.

A

bij reversed phase; Als je veel water hebt tov methanol dan is de hydrofobe effect groot. Alle componenten die [minder] polair dan water zijn worden door de [hydrofobe effect] naar de [stationaire fase] geduwt.

69
Q

wat is een nadeel van een hoge retentietijd?

A

een nadeel van een hoge retentietijd is dat je lang moet wachten.

70
Q

de componenten niet steeds alleen in de stationaire fase, het is een …. . Ze gaan naar de stationaire fase en weer naar de mobiele fase
en zo gaat het door.

A

de componenten niet steeds alleen in de stationaire fase, het is een [dynamisch proces]. Ze gaan naar de stationaire fase en weer naar de mobiele fase
en zo gaat het door.

71
Q

je hebt stoffen die dicht bij elkaar elueren en waarvan de pieken te dicht bij elkaar zitten. Je wilt ze uit elkaar trekken; welke 4 dingen kun je doen om de scheiding te verbeteren?

A

om de scheiding te verbeteren en de pieken meer uit elkaar te halen kun je:
main goal: het VERSCHIL in retentietijden tussen de stoffen vergroten.

! de flow en de geinjecteerde volume/concentratie hebben geen invloed op de verdeling van je stof over de mobiele en stationaire fase. dus de flow en de geinjecteerde volume hebben geen invloed op de retentietijd (tr).

het VERSCHIL in retentietijd kun je wel verhogen door:

1) . DERIVATISEREN: door te derivatiseren verandert de polariteit van de stoffen onderling laten veranderen waardoor je verschil in retentietijd krijgt.
2) . MOBIELE FASE: de polariteit van de mobiele fase veranderen door minder MeOH te nemen en dus meer water. als je meer water neemt dan is de hydrofobe effect groter waardoor alle componenten die minder polair dan water zijn naar de stationaire fase worden geduwt. de retentietijd neemt dan toe. ook het VERSCHIL want de stoffen verschillen in hun mate van interactie met de stationaire fase. De pieken zullen onderling verschillen door de verschil in retentietijd.

3).KOLOMLENGTE: de kolom langer maken waardoor de stoffen meer interactie met de stationaire fase krijgen. als je de kolom langer maakt dan krijgen de stoffen meer gelegenheid/kans om een interactie met de stationaire fase aan te gaan. de tr en het onderlinge verschil in tr neemt dan toe waardoor de pieken van elkaar zullen verschillen. verschil in retentietijd want de stoffen verschillen in hun mate van interactie met de stationaire fase.
=> tr= k’+1 x(L/μ). μ=flow mobiele fase.

4) . RESOLUTIE verbeteren: de resolutie is de mate waarin 2 stoffen gescheiden worden. de resolutie is van 3 factoren afhankelijk: k’, scheidingsfactor/selectiviteitsfactor (α), schotelgetal (N). de resolutie verhoog je door de k’, α en de N te vergroten.
1. k’ (capaciteitfactor): als je de k’ verhoogt dan verbeter je de resolutie en dus ook de scheidingsfactor(α). een grote tr geeft een grote k’ en dit geeft dan een hoge resolutie (α). de stoffen verschillen in hun mate van interactie met de stationaire fase. Hierdoor zullen de retentietijden onderling van elkaar verschillen.

een grote resolutie betekent dat de de scheiding tussen de twee stoffen goed is.

  1. scheidingsfactor/selectiviteitsfactor (α): krijg je door de retentietijden van de twee componenten op elkaar te delen. hoge scheidingsfactor/selectiviteitsfactor (α) betekent een hoge resolutie en dus een betere scheiding tussen de pieken van de twee stoffen.
    * Dus α= retentietijd1:retentietijd2 =» 3:1=3 is beter dan α=3:3=1. Een grote α is alleen mogelijk als de
    retentietijden van elkaar verschillen.
  2. N (schotelgetal): N vergroten geeft een betere resolutie.
72
Q

H=L/N

van deemtervergelijking:
H=A+ (B/u)+ C*u

wat is de A, B, u en C?

A

u: stroomsnelheid mobiele fase.

A: de WEGLENGTE die een molecuul aflengt door de kolom, de weglente is voor ieder molecuul verschillend.

B: DIFFUNDEERTIJD; de tijd die een stof nodig heeft om in de kolom te diffunderen.

C: het EVENWICHTSNELHEID. het evenwicht dat zich instelt tussen de mobiele en stationaire fase.

73
Q

let op: om pieken uit elkaar te halen hebben de …. en de … geen invloed op het uit elkaar halen van de piek. omdat ze geen invloed hebben op de …. van de stoffen over de mobiele en stationaire fase.

A

let op: om pieken uit elkaar te halen hebben de [injectievolume] en de [flow] geen invloed op het uit elkaar halen van de piek. omdat ze geen invloed hebben op de [verdeling] van de stoffen over de mobiele en stationaire fase.

74
Q

HCLO4- is …

A

HCLO4- is perchloorzuur

75
Q

ClO4- is …

A

ClO4- is perchloraation.

76
Q

Bij voorspellen vd chromatografisch gedrag v een stof, altijd eerst kijken naar …. en of … aanwezig is => … => wel of niet …

A

Bij voorspellen vd chromatografisch gedrag v een stof, altijd eerst kijken naar [pH milieu] en of [perchloorzuur] aanwezig is => [pKa] => wel of niet [geladen]?

77
Q

punten die belangrijk zijn bij het voorspellen van de chromatografisch gedrag van een stof:

1- pH milieu -> … molecuul-> wel/niet …
2- Perchloorzuur aanwezig? Ja? dan de … is dan geladen (perchloorzuur zorgt voor
… van de pH zodat … geladen is en met het … interactie aan kan gaan; dit heet …)
3- RP HPLC of … phase?
4- Groot molecuul? …. moleculen gaan gemakkelijker met de … mee.
5-Heeft ene stof meer … groepen dan de ander als je het over twee stoffen hebt? Ja? dan is het meer … => en heeft het bij reversed phase meer ….
6- Hoeveelheid organische oplosmiddel (modifier); Hoge % … in de mobiele fase bij reversed phase, dan is de mobiele fase minder … . De … deeltjes gaan
meer met de … mobiele fase mee en elueren … eruit.

A

punten die belangrijk zijn bij het voorspellen van de chromatografisch gedrag van een stof:

1- pH milieu -> [pKa] molecuul-> wel/niet [geladen]

2- Perchloorzuur aanwezig? Ja? dan de [base] is dan geladen (perchloorzuur zorgt voor
[verlaging] van de pH zodat [base] geladen is en met het [perchlorration] interactie aan kan gaan; dit heet [ionpaarvorming])

3- RP HPLC of [base] phase?

4- Groot molecuul? [kleine] moleculen gaan gemakkelijker met de [mobiele fase] mee.

5-Heeft ene stof meer … groepen dan de ander als je het over twee stoffen hebt? Ja? dan is het meer [hydrofoob] => en heeft het bij reversed phase meer [retentie].

6- Hoeveelheid organische oplosmiddel (modifier); Hoge % [MeOH] in de mobiele fase bij reversed phase, dan is de mobiele fase minder [polair] . De [apolaire] deeltjes gaan meer met de [minder polaire] mobiele fase mee en elueren [eerder] eruit.