Validação de Métodos Flashcards
Fatores que garantem a Qualidade de Trabalho
- programação correta da análise
2 . funcionamento correto do laboratório (controlo e garantia de qualidade)
- procedimentos de amostragem e receção da amostra
- verificação e calibração do material
- validação do equipamento e do método
- análise correta dos resultados
Acreditação de Métodos Analíticos (IPAC)
norma ISSO/IEC 17025:2005
escolha da Amostra
garantir que existe amostra suficiente para análise do analito, em boas condições de conservação
Amostragem
processo de seleção, recolha e preparação da amostra, que deve ter o lote
Escolha do método
Ter em conta
1. propriedades físicas e químicas do analito e matriz,
- concentração do analito,
- quantidade da amostra disponível,
- nº de amostras,
- rigor pretendido,
- disponibilidade do equipamento
- rapidez e custo
Validação do equipamento
confirmar se o equipamento está em boas condições de utilização, e se é adequado ao objetivo da análise, produzindo resultados de confiança
Componentes básicos de um equipamento
emissor de sinal, detetor de sinal, processador de sinal e periférico de saída
Validação do método
confirmar se permite obter os resultados pretendidos
Especificidade do método
Capacidade de descriminar o analito da matriz (com outras substâncias presentes na amostra)
Linearidade do método
gerar resultados linearmente proporcionais à concentração do analito, enquadrados numa faixa analítica específica
Seletividade do método
capacidade de responder preferencialmente a um analito, identificando-o numa mistura complexa, sem interferência de outros componentes
Limite de Deteção do método
concentração mínima que é possivel distingir do branco na ausência de analito. branco deve ter matriz semelhante à amostra, estimado pela razão sinal/ruido 3:1
Limite de Quantificação do método
menor quantidade de analito que pode ser determinada com precisão e exatidão aceitáveis, estimado pela razão sinal/ruido 10:1
Rigor ou Exatidão
concordância entre o valor esperado e o obtido
Precisão
dispersão de resultados obtidos, em amostras semelhantes nas mesmas condições, para minimizar efeitos da matriz
Repetibilidade
precisão usando as mesmas condições de análise, mesmo analista e equipamento, num curto intervalo de tempo
Precisão intermédia
análise em dias diferentes, no mesmo laboratório nas mesmas condições de análise, mas com analistas, aparelhos e lotes diferentes para identificar mais fatores de variebilidade de resultados
Reprodutibilidade
precisão do mesmo método, mas em diferentes laboratórios
robustez
insensibilidade a pequenas variações de alguns parâmetros
Qual o parâmetro mais importante na escolha do método de análise?
limite de quantificação do método (é necessário saber qual a menor quantidade de analito aceitável para obter resultados fiáveis)
Qual o primeiro parâmetro que se deve avaliar?
especificidade (é necessário certificarmo-nos que o método irá descriminir o analito da matriz)
O teste de exatidão a um composto numa amostra pode ser utilizado para o mesmo composto noutra amostra?
Não, pois o valor esperado pode já não ser o mesmo, logo não haverá a mesma concordância de valores
O que são Métodos Espetroanalíticos?
baseados em propriedades óticas
Exemplos de Métodos Espetroanalíticos
espetrofotometria UV-Vis, de absorção atómica e de emissão atómica
O que são Métodos Eletroanalíticos?
baseados em propriedades elétricas
Exemplos de Métodos Eletroanalíticos
condutimetria potenciometria
O que são Métodos Separativos?
baseados em propriedades diversas
Exemplos de Métodos Separativos
CG, HPLC e eletroforese capilar
Método da Curva de Calibração
soluções padrão de concentração conhecida e regista-se o sinal, acerta-se o 0 com o branco e o padrão mais concentrado com o valor mais elevado
Método da Adição-Padrão
eliminar interferências da matriz da amostra, colocando a mesma quantidade de padrão nos vários balões
Método do Padrão Interno
quando é difícil manter inalteráveis as condições operatórias - PI é uma substância estranha, adicionada na mesma proporção aos padrões e ao problema
