Validação de Métodos

Question 1

Fatores que garantem a Qualidade de Trabalho

Answer 1

1. programação correta da análise

2 . funcionamento correto do laboratório (controlo e garantia de qualidade)

3. procedimentos de amostragem e receção da amostra
4. verificação e calibração do material
5. validação do equipamento e do método
6. análise correta dos resultados

Question 2

Acreditação de Métodos Analíticos (IPAC)

Answer 2

norma ISSO/IEC 17025:2005

Question 3

escolha da Amostra

Answer 3

garantir que existe amostra suficiente para análise do analito, em boas condições de conservação

Question 4

Amostragem

Answer 4

processo de seleção, recolha e preparação da amostra, que deve ter o lote

Question 5

Escolha do método

Answer 5

Ter em conta
1. propriedades físicas e químicas do analito e matriz,

2. concentração do analito,
3. quantidade da amostra disponível,
4. nº de amostras,
5. rigor pretendido,
6. disponibilidade do equipamento
7. rapidez e custo

Question 6

Validação do equipamento

Answer 6

confirmar se o equipamento está em boas condições de utilização, e se é adequado ao objetivo da análise, produzindo resultados de confiança

Question 7

Componentes básicos de um equipamento

Answer 7

emissor de sinal, detetor de sinal, processador de sinal e periférico de saída

Question 8

Validação do método

Answer 8

confirmar se permite obter os resultados pretendidos

Question 9

Especificidade do método

Answer 9

Capacidade de descriminar o analito da matriz (com outras substâncias presentes na amostra)

Question 10

Linearidade do método

Answer 10

gerar resultados linearmente proporcionais à concentração do analito, enquadrados numa faixa analítica específica

Question 11

Seletividade do método

Answer 11

capacidade de responder preferencialmente a um analito, identificando-o numa mistura complexa, sem interferência de outros componentes

Question 12

Limite de Deteção do método

Answer 12

concentração mínima que é possivel distingir do branco na ausência de analito. branco deve ter matriz semelhante à amostra, estimado pela razão sinal/ruido 3:1

Question 13

Limite de Quantificação do método

Answer 13

menor quantidade de analito que pode ser determinada com precisão e exatidão aceitáveis, estimado pela razão sinal/ruido 10:1

Question 14

Rigor ou Exatidão

Answer 14

concordância entre o valor esperado e o obtido

Question 15

Precisão

Answer 15

dispersão de resultados obtidos, em amostras semelhantes nas mesmas condições, para minimizar efeitos da matriz

Question 16

Repetibilidade

Answer 16

precisão usando as mesmas condições de análise, mesmo analista e equipamento, num curto intervalo de tempo

Question 17

Precisão intermédia

Answer 17

análise em dias diferentes, no mesmo laboratório nas mesmas condições de análise, mas com analistas, aparelhos e lotes diferentes para identificar mais fatores de variebilidade de resultados

Question 18

Reprodutibilidade

Answer 18

precisão do mesmo método, mas em diferentes laboratórios

Question 19

robustez

Answer 19

insensibilidade a pequenas variações de alguns parâmetros

Question 20

Qual o parâmetro mais importante na escolha do método de análise?

Answer 20

limite de quantificação do método (é necessário saber qual a menor quantidade de analito aceitável para obter resultados fiáveis)

Question 21

Qual o primeiro parâmetro que se deve avaliar?

Answer 21

especificidade (é necessário certificarmo-nos que o método irá descriminir o analito da matriz)

Question 22

O teste de exatidão a um composto numa amostra pode ser utilizado para o mesmo composto noutra amostra?

Answer 22

Não, pois o valor esperado pode já não ser o mesmo, logo não haverá a mesma concordância de valores

Question 23

O que são Métodos Espetroanalíticos?

Answer 23

baseados em propriedades óticas

Question 24

Exemplos de Métodos Espetroanalíticos

Answer 24

espetrofotometria UV-Vis, de absorção atómica e de emissão atómica

Question 25

O que são Métodos Eletroanalíticos?

Answer 25

baseados em propriedades elétricas

Question 26

Exemplos de Métodos Eletroanalíticos

Answer 26

condutimetria potenciometria

Question 27

O que são Métodos Separativos?

Answer 27

baseados em propriedades diversas

Question 28

Exemplos de Métodos Separativos

Answer 28

CG, HPLC e eletroforese capilar

Question 29

Método da Curva de Calibração

Answer 29

soluções padrão de concentração conhecida e regista-se o sinal, acerta-se o 0 com o branco e o padrão mais concentrado com o valor mais elevado

Question 30

Método da Adição-Padrão

Answer 30

eliminar interferências da matriz da amostra, colocando a mesma quantidade de padrão nos vários balões

Question 31

Método do Padrão Interno

Answer 31

quando é difícil manter inalteráveis as condições operatórias - PI é uma substância estranha, adicionada na mesma proporção aos padrões e ao problema