Espetrofotometria no infravermelho Flashcards
qual o comprimento de onda do IV próximo?
12800 a 4000 cm-1 (número de onda)
qual o o comprimento de onda da zona de trabalho?
4000 a 670cm-1
Quais os tipos de transições no IV e porquê?
a radiação IV tem pouca energia logo não consegue provocar transições eletrónicas. Só consegue provocar transições vibracionais (através da alteração do momento dipolar)
o que é um espetro de IV?
conjunto das frequências de radiações absorvidas por uma molécula
a radiação de IV é muito energética ou pouco energética?
pouco energética
que radiações se encontram à direita e à esquerda do IV no espetro?
direita- micoondas
esquerda- visível
em que condições é que um grupo funcional absorve energia no IV?
quando a frequência da radiação coincidir com a frequência de vibração
Quais os diferentes tipos de transições vibracionais?
vibrações de alongamento e de deformação
quais as grandezas em que são expressas as intensidades das bandas no espetro IV (nas ordenadas)?
absorvência ou transmitância
De que fatores dependem as frequências de vibração?
massa, força da ligação e geometria dos átomos
Diga 1 exemplo de uma vibração de alongamento
simétrica e anti-simétrica
Diga 1 exemplo de uma vibração de deformação
torção e tesoura/angular
Quais os tipos de equipamento utilizados em IV?
- fotómetros de IV não dispersivos
- espetrofotómetros de IV dispersivos
- FTIR (espetrofotómetro baseado na transformada de Fourier)
- ATR (Espectrofotómetro de IV por refletância total atenuada)
Em que tipo de análises se utilizam os fotómetros de IV não dispersivos?
utilizam-se na determinação de gases atmosféricos
Em que tipo de análises se utilizam os espetrofotómetros de IV dispersivos?
análise quantitativa, mas foram descontinuados
Em que tipo de análises se utilizam os FTIR?
análsies quantitativas e qualitativas
Em que tipo de análises se utilizam os ART?
utilizados para análise de uma grande variedade de amostras
Quais os componentes do equipamento do IV médio?
- fontes de energia
- constituintes óticos (células)
- órgãos selecionadores de comprimento de onda - monocromadores (APENAS NOS DE IV DISPERSIVOS)
- detetores
Qual a constituição das fontes de radiação IV?
sólido inerte que é aquecido a uma temperatura entre 1500 e 2000 K, resultando numa radiação contínua
Diga exemplos de fontes de energia do IV
- emissor de nernst
- emissor globar
- filamento incandescente
Quais os materiais transparentes no IV, que fazem parte da constituição ótica?
pastilhas de KBr e células de NaCl - halógeneos alcalinos que nao absorvem radiacao IV
Qual a constituição dos órgãos selecionadores de comprimento de onda? (só nos IV dispersivos)
redes de reflexão (de preferência) ou filtros, espelhos e lentes
O que é um órgão selecionador de comprimento de onda? (só nos IV dispersivos)
sistema de fendas de largura variável. quanto maior a fenda menos monocromática será a radiação
Quais os cuidados a ter nos detetores térmicos de IV?
suscetíveis ao ruído térmico do ambiente, necessitam de bom isolamento
Quais os detetores térmicos que existem no IV e diga 1 característica geral de cada
- termopares (muito sensivel)
- bolómeros ou termómetros de resistência (mudam a resistência em função da temperatura)
- piroelétricos (resposta rápida, são usados no FTIR)
Quais as características do FTIR?
- ocorre a separação do feixe em 2, que seguem 2 direções em ângulos retos
- é um aparelho não dispersivo (sem monocormador)
- serve para análises qualitativas e quantitativas
Quais as características dos espetrofotómetros IV dispersivos?
tem um monocormador que permite selecionar a radiação transmitida, retirando interferentes
Quais as vantagens do FTIR em relação aos dispersivos?
mais rápido, melhor resolução e sensibilidadde, mais rigor e melhor capacidade no tratamento de dados
Quais as vantagens dos fotómetros de IV não dispersivos?
baixo custo, sensibilidade, equipamento robusto, fácil utilização. serve para determinar os gases atmosféricos
Como e quando ocorre reflexão no ATR (refletância total atenuada)?
A reflexão ocorre quando um feixe de radiação passa de um meio com maior índice de refração (cristal de ATR), para um meio com menor índice de refração (amostra- onda evanescente)
Quais as vantagens e aplicações do ATR?
permite analisar muitas amostras com pouca preparação
do que depende a onda evanescente do ATR?
comprimento de onda, indice de refração e angulo de incidencia
Quais as diferenças entre as técnicas FTIR de transmissão e reflexão?
Transmissão
Utilizada para sólidos, líquidos e gases
Necessário preparação da amostra (por vezes difícil)
Utilizada para análise qualitativa
Método de referência para análises quantitativas
Reflexão
Analisa a luz reflectida a partir de uma interface (sólido/amostra)
Utilizada para sólidos, líquidos, géis
Não é necessário preparação da amostra (por vezes mínima)
Conveniente para análises qualitativas
Quais as aplicações da espetroscopia no IV?
Análise qualitativa de substâncias
Determinação quantitativa de substâncias através da utilização
da lei de Lambert-Beer
Identificação de substâncias em análises de rotina
Elucidação estrutural de moléculas através da pesquisa de grupos funcionais
Como pode ser feita a análise de espetros?
- comparação do espetro problema com espetros padrão
- usando cartas de correlação
- recorrendo a sistemas no computador e comparando com software de bibliotecas
Como se interpretam os espetros?
compara-se a zona de impressão digital nos dois espetros
Quais as vantagens da análise quantitativa?
- Aplicável à quase totalidade das substâncias orgânicas (muito maior nº que no U.V.)
- Na análise de misturas há possibilidade de fuga às interferências, selecionando bandas afastadas
Quais as desvantagens da análise quantitativa?
- Dificuldade na preparação da amostra
- Desvios à lei de Lambert Beer (bandas de absorção estreitas)
- Limitação instrumental (baixa intensidade das fontes emissoras e baixa sensibilidade dos detectores)
