RMN Flashcards

1
Q

O que é o RMN?

A

técnica espectroscópica na qual, como resultado das propriedades magnéticas do núcleo atómico, devidas ao seu movimento axial de rotação (spin), se dá a absorçao de radiacoes de radiofrequência, sob influência de um campo magnético externo.

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2
Q

Qual a origem do sinal RMN?

A

É o spin nuclear : movimento giratório do protão em torno do seu próprio eixo. Isso gera uma corrente elétrica que cria um campo magnético em seu redor

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3
Q

Quando há ausencia de um campo magnetico externo, a orientaçao dos protoes é … e quando há campo magnetico externo é …

A

aleatoria

paralela

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4
Q

O que é o movimento de precessão?

A

quando os nucleos estao sob influencia de um campo magnetico eles ganham um novo movimento; continuam a ter um spin mas o movimento é de forma conica ao longo de um eixo

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5
Q

Como ocorre o fenómeno de ressonância?

A

A irradiação com energia de frequência adequada vai provocar a absorção e a inversão do spin do estado alfa para o beta

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6
Q

Resumo da ressonância magnetica:

A

Os nucleos alinham-se a favor ou contra o campo magnetico com dois movimentos (spin e movimento de precessão no sistema de ressonancia) , quando submetidos a um campo magnetico externo.
Quando é aplicada uma certa radiofrequencia o equilibrio e perturbado
Se a frequencia de precessao e a radiofrequencia coincidirem, ocorre o fenomeno de ressonancia magnetica. Os nucleos entram em ressonancia e absorvem energia

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7
Q

O que é o free induction decay? (FID)

A

Conjunto de sinais de radiofrequencia emitidos pela amostra depois de acabar a irradiacao de radiofrequencia que lhe fornecemos

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8
Q

Como aumentar a sensibilidade desta técnica?

A

Aumentando o campo magnético aplicado, ou seja, produzir magnetes mais fortes.

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9
Q

Vantagens de um magnete mais forte:

A

necessárias menores quantidades de amostra, experiências mais complexas, melhor resolucao e maior sensibilidade, diminuicao da sobreposicao de sinais

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10
Q

Quais os componentes dos espetrómetros de RMN?

A

estação de trabalho, consola (gerador de radiofrequências, detetor de radiofrequências e amplificador de sinal) , sonda, magnete

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11
Q

Qual a função da consola?

A

gerar as radiofrequencias que vao ser emitidas para a amostra, detetar o sinal de radiofrequencia que vem da amostra para a consola e amplificar o sinal que é fraco

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12
Q

O que é uma sonda?

A

Pode ser de carbono ou de protão ou de outro nucleo, vai atuar com antena, ou seja, esta vai receber as radiofrequencias que vem da consola e a radiofrequencia que vem da amostra

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13
Q

Tipos de espetrómetros: Onda continua

A

radiacao monocromatica que irradia a amostra;
a amostra é irradiada com um comprimento de onda de cada vez, originando um impulso de cada vez;
este processo para criar um espetro demora cerca de 5 minutos; cada sinal é colocado em ressonancia sequencialmente;
quando nao ha absorção o varrimento da radiacao aparece como uma linha continua chamada linha de base, a absorçao de radiacao origina um pico que aparece no detetor

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14
Q

Tipos de espetrómetros: Com transformada de Fourier

A

Impulsos policromáticos que cobrem todas as frequencias desejadas obtendo se logo todo o espetro. Também sao registados os sinais de radiofrequencia emitidos pela amostra.
Grande sensibilidade porque ha multiplos impulsos no mesmo espetro (experiencias de varrimento/scans). Pode se aumentar o numero de scans tendo em conta a amostra que se tem.
mais scans –> mais sensibilidade
Resumo: a seguir a cada impulso, o nucleo vai perder a sua energia –> aquisicao de sinais de radiofrequencia emitidos pela amostra –> FID

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15
Q

Tipos de magnetes: Onda continua

A

Magnete permanente

Eletromagnete

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16
Q

Tipos de magnetes: transformada de Fourier

A

Magnete supercondutor (resistencia a passagem de frequencia tem de ser minima)

17
Q

Objetivo do RMN?

A

mostrar tudo o que existe na amostra

18
Q

Preparação de amostras: Tubos de RMN e tampas limpas

A

lavados com acetona e bem secos ao ar ou N2 para tirar qq solvente
Nao utilizar tubos partidos

19
Q

Preparação de amostras: Solventes deuterados

A

Amostras dissolvidas num solvente deuterado apropriado; o sinal do nucleo do deuterio serve para compensar os pequenos desvios do campo magnetico do espectrometro

20
Q

Preparação de amostras: Quantidade de amostra

A

HRMN- 5-25mg
CRMN- maior quantidade de amostra; as mais concentradas levam menos tempo a analisar mas podem originar erros como picos mais largos e menor definicao

21
Q

Preparação de amostras: Remocao de particulas solidas

A

Solucoes devem estar limpidas, senao devem ser filtradas

22
Q

Preparação de amostras: Altura correta da amostra

A

Utilizar um calibrador de alturas, para que a amostra fique a meio da sonda
As amostras devem ser preparadas com uma profundidade semelhante, para que se assemelhem fisicamente à amostra teste

23
Q

Quanto mais nucleos houver, maior …

A

a intensidade do sinal