RMN Flashcards
O que é o RMN?
técnica espectroscópica na qual, como resultado das propriedades magnéticas do núcleo atómico, devidas ao seu movimento axial de rotação (spin), se dá a absorçao de radiacoes de radiofrequência, sob influência de um campo magnético externo.
Qual a origem do sinal RMN?
É o spin nuclear : movimento giratório do protão em torno do seu próprio eixo. Isso gera uma corrente elétrica que cria um campo magnético em seu redor
Quando há ausencia de um campo magnetico externo, a orientaçao dos protoes é … e quando há campo magnetico externo é …
aleatoria
paralela
O que é o movimento de precessão?
quando os nucleos estao sob influencia de um campo magnetico eles ganham um novo movimento; continuam a ter um spin mas o movimento é de forma conica ao longo de um eixo
Como ocorre o fenómeno de ressonância?
A irradiação com energia de frequência adequada vai provocar a absorção e a inversão do spin do estado alfa para o beta
Resumo da ressonância magnetica:
Os nucleos alinham-se a favor ou contra o campo magnetico com dois movimentos (spin e movimento de precessão no sistema de ressonancia) , quando submetidos a um campo magnetico externo.
Quando é aplicada uma certa radiofrequencia o equilibrio e perturbado
Se a frequencia de precessao e a radiofrequencia coincidirem, ocorre o fenomeno de ressonancia magnetica. Os nucleos entram em ressonancia e absorvem energia
O que é o free induction decay? (FID)
Conjunto de sinais de radiofrequencia emitidos pela amostra depois de acabar a irradiacao de radiofrequencia que lhe fornecemos
Como aumentar a sensibilidade desta técnica?
Aumentando o campo magnético aplicado, ou seja, produzir magnetes mais fortes.
Vantagens de um magnete mais forte:
necessárias menores quantidades de amostra, experiências mais complexas, melhor resolucao e maior sensibilidade, diminuicao da sobreposicao de sinais
Quais os componentes dos espetrómetros de RMN?
estação de trabalho, consola (gerador de radiofrequências, detetor de radiofrequências e amplificador de sinal) , sonda, magnete
Qual a função da consola?
gerar as radiofrequencias que vao ser emitidas para a amostra, detetar o sinal de radiofrequencia que vem da amostra para a consola e amplificar o sinal que é fraco
O que é uma sonda?
Pode ser de carbono ou de protão ou de outro nucleo, vai atuar com antena, ou seja, esta vai receber as radiofrequencias que vem da consola e a radiofrequencia que vem da amostra
Tipos de espetrómetros: Onda continua
radiacao monocromatica que irradia a amostra;
a amostra é irradiada com um comprimento de onda de cada vez, originando um impulso de cada vez;
este processo para criar um espetro demora cerca de 5 minutos; cada sinal é colocado em ressonancia sequencialmente;
quando nao ha absorção o varrimento da radiacao aparece como uma linha continua chamada linha de base, a absorçao de radiacao origina um pico que aparece no detetor
Tipos de espetrómetros: Com transformada de Fourier
Impulsos policromáticos que cobrem todas as frequencias desejadas obtendo se logo todo o espetro. Também sao registados os sinais de radiofrequencia emitidos pela amostra.
Grande sensibilidade porque ha multiplos impulsos no mesmo espetro (experiencias de varrimento/scans). Pode se aumentar o numero de scans tendo em conta a amostra que se tem.
mais scans –> mais sensibilidade
Resumo: a seguir a cada impulso, o nucleo vai perder a sua energia –> aquisicao de sinais de radiofrequencia emitidos pela amostra –> FID
Tipos de magnetes: Onda continua
Magnete permanente
Eletromagnete
Tipos de magnetes: transformada de Fourier
Magnete supercondutor (resistencia a passagem de frequencia tem de ser minima)
Objetivo do RMN?
mostrar tudo o que existe na amostra
Preparação de amostras: Tubos de RMN e tampas limpas
lavados com acetona e bem secos ao ar ou N2 para tirar qq solvente
Nao utilizar tubos partidos
Preparação de amostras: Solventes deuterados
Amostras dissolvidas num solvente deuterado apropriado; o sinal do nucleo do deuterio serve para compensar os pequenos desvios do campo magnetico do espectrometro
Preparação de amostras: Quantidade de amostra
HRMN- 5-25mg
CRMN- maior quantidade de amostra; as mais concentradas levam menos tempo a analisar mas podem originar erros como picos mais largos e menor definicao
Preparação de amostras: Remocao de particulas solidas
Solucoes devem estar limpidas, senao devem ser filtradas
Preparação de amostras: Altura correta da amostra
Utilizar um calibrador de alturas, para que a amostra fique a meio da sonda
As amostras devem ser preparadas com uma profundidade semelhante, para que se assemelhem fisicamente à amostra teste
Quanto mais nucleos houver, maior …
a intensidade do sinal
