Cromatografia em Fase Gasosa

Question 1

Quais os componentes básicos de um instrumento em GC?

Answer 1

garrafa de gás –> injetor coluna e forno –> detetor –> recetor

Question 2

Quais os possíveis gases transportadores?

Answer 2

Azoto
Hidrogénio
Hélio
Argon
Dióxido de carbono

Question 3

Qual a designação clássica das colunas usadas em GC? O que varia entre elas?

Answer 3

colunas de enchimento (2-3 m)
colunas semicapilares (10-30 m)
colunas capilares (10-100m)

Question 4

Quais as características das colunas de enchimento?

Answer 4

• podem ser de vidro, aço ou alumínio
• têm 2 a 3 metros de comprimento e 5 mm de diâmetro
• a fase estacionária está sobre um suporte sólido que enche a coluna

Question 5

Quais as características das colunas tubulares abertas (semi-capilares e capilares)?

Answer 5

São de silica
a fase estacionária pode ser não polar, polar intermédia, ou fortemente polar (polietilenoglicol)
* têm cerca de 0,1 a 0,53 mm de diâmetro

Question 6

Baseado nas seccoes de diferentes tipo de colunas tubulares abertas, como são elas constituidas?

Answer 6

WCOT - bem revestida
SCOT - revestida
PLOT - porosa
(ver imagem ppt)

Question 7

Quias as características do forno da coluna?

Answer 7

Regula a temperatura da coluna de forma a otimizar a separação que pode ocorrer em meio:
isotérmico
temperatura programável

Question 8

Quais as sistemas de injeção de amostra?

Answer 8

split
splitless
on column

Question 9

quais as características do modo de injetar a amostra: split?

Answer 9

1. o analito tem uma concentração inferior a 0,1% da amostra
2. apenas 1% da amostra é introduzido na coluna
3. o injetor deve estar a uma temperatura elevada

Question 10

quais as características do modo de injetar a amostra: spitless?

Answer 10

1. o analito tem uma concentração inferior a 0,01% da amostra
2. 80% da amostra é aplicada na coluna
3. o injetor está a uma tempertura inferior à injeção spit

Question 11

quais as características do modo de injetar a amostra: on column?

Answer 11

1. a solução é injetada diretamente na coluna
2. a temperatura inicial da coluna é baixa
3. utliza seringas especiais

Question 12

Quais as principais características do detetor ideal?

Answer 12

• sensibilidade adequada
• boas estabilidade e reprodutibilidade
• linearidade de resposta
• utilizável a temperaturas elevadas (400ºC)
• tempo de resposta curto
• não destruidor da amostra

Question 13

Quais os tipos de detetor?

Answer 13

FID
FTIR
TCD
ECD
NPD
MSD

Question 14

Qual a fase móvel, as aplicações, vantagens e desvantagens do FID (detetor de ionização de chama ou flame ionisation detetor)?

Answer 14

Fase móvel: azoto ou hélio
Aplicações:deteção de compostos orgânicos
Vantagens: alta sensibilidade, grande linearidade de
resposta, pouco sensível à variação de velocidade do gás.
Desvantagens:
destrói a amostra e baixa seletividade.

Question 15

Qual o campo de aplicação da GC?

Answer 15

análise qualitativa

análise quantitativa (método de padrão interno)

Question 16

Como se dá a análise qualitativa?

Answer 16

1- Identificação de um ou mais compostos:
1.1 – Acoplar um detector e comparar os espectros obtidos com uma biblioteca
1.2 – Comparar o tempo de retenção com um padrão
O modo mais correcto é adicionar o padrão à amostra e analisar simultananemente
1.3 - Confirmação dos tempos de retenção da amostra e do padrão numa segunda coluna
(com uma fase estacionária diferente)
Mantendo invariáveis as condições cromatográficas, um composto puro apresenta sempre o mesmo tempo de retenção

Question 17

Como se dá a análise quantitativa?

Answer 17

Com o Método Padrão Interno: é uma substância estranha que é adicionada na mesma proporção a todas as amostras em ensaio: padrões e problemas

Question 18

Como se faz a curva de calibração: o que se usa para as ordenadas e abcissas?

Answer 18

As curvas de calibração são traçadas adotando para ordenadas as razões de sinais, An/Api, (ou usar logaritmos das razões) e para abcissas os valores das
concentrações dos padrões (da substância em análise).

Question 19

quando se utiliza o método de padrão interno?

Answer 19

Utiliza-se quando é difícil manter inalteráveis as condições operatórias

Question 20

Quais os critérios para escolher o padrão interno?

Answer 20

A escolha do padrão interno depende da composição da
amostra em ensaio. Terá de ser diferente de todos os
constituintes originais da amostra e não deverá interferir com eles