Cromatografia em Fase Gasosa Flashcards
Quais os componentes básicos de um instrumento em GC?
garrafa de gás –> injetor coluna e forno –> detetor –> recetor
Quais os possíveis gases transportadores?
Azoto Hidrogénio Hélio Argon Dióxido de carbono
Qual a designação clássica das colunas usadas em GC? O que varia entre elas?
colunas de enchimento (2-3 m) colunas semicapilares (10-30 m) colunas capilares (10-100m)
Quais as características das colunas de enchimento?
- podem ser de vidro, aço ou alumínio
- têm 2 a 3 metros de comprimento e 5 mm de diâmetro
- a fase estacionária está sobre um suporte sólido que enche a coluna
Quais as características das colunas tubulares abertas (semi-capilares e capilares)?
São de silica
a fase estacionária pode ser não polar, polar intermédia, ou fortemente polar (polietilenoglicol)
* têm cerca de 0,1 a 0,53 mm de diâmetro
Baseado nas seccoes de diferentes tipo de colunas tubulares abertas, como são elas constituidas?
WCOT - bem revestida
SCOT - revestida
PLOT - porosa
(ver imagem ppt)
Quias as características do forno da coluna?
Regula a temperatura da coluna de forma a otimizar a separação que pode ocorrer em meio:
isotérmico
temperatura programável
Quais as sistemas de injeção de amostra?
split
splitless
on column
quais as características do modo de injetar a amostra: split?
- o analito tem uma concentração inferior a 0,1% da amostra
- apenas 1% da amostra é introduzido na coluna
- o injetor deve estar a uma temperatura elevada
quais as características do modo de injetar a amostra: spitless?
- o analito tem uma concentração inferior a 0,01% da amostra
- 80% da amostra é aplicada na coluna
- o injetor está a uma tempertura inferior à injeção spit
quais as características do modo de injetar a amostra: on column?
- a solução é injetada diretamente na coluna
- a temperatura inicial da coluna é baixa
- utliza seringas especiais
Quais as principais características do detetor ideal?
- sensibilidade adequada
- boas estabilidade e reprodutibilidade
- linearidade de resposta
- utilizável a temperaturas elevadas (400ºC)
- tempo de resposta curto
- não destruidor da amostra
Quais os tipos de detetor?
FID FTIR TCD ECD NPD MSD
Qual a fase móvel, as aplicações, vantagens e desvantagens do FID (detetor de ionização de chama ou flame ionisation detetor)?
Fase móvel: azoto ou hélio
Aplicações:deteção de compostos orgânicos
Vantagens: alta sensibilidade, grande linearidade de
resposta, pouco sensível à variação de velocidade do gás.
Desvantagens:
destrói a amostra e baixa seletividade.
Qual o campo de aplicação da GC?
análise qualitativa
análise quantitativa (método de padrão interno)
Como se dá a análise qualitativa?
1- Identificação de um ou mais compostos:
1.1 – Acoplar um detector e comparar os espectros obtidos com uma biblioteca
1.2 – Comparar o tempo de retenção com um padrão
O modo mais correcto é adicionar o padrão à amostra e analisar simultananemente
1.3 - Confirmação dos tempos de retenção da amostra e do padrão numa segunda coluna
(com uma fase estacionária diferente)
Mantendo invariáveis as condições cromatográficas, um composto puro apresenta sempre o mesmo tempo de retenção
Como se dá a análise quantitativa?
Com o Método Padrão Interno: é uma substância estranha que é adicionada na mesma proporção a todas as amostras em ensaio: padrões e problemas
Como se faz a curva de calibração: o que se usa para as ordenadas e abcissas?
As curvas de calibração são traçadas adotando para ordenadas as razões de sinais, An/Api, (ou usar logaritmos das razões) e para abcissas os valores das
concentrações dos padrões (da substância em análise).
quando se utiliza o método de padrão interno?
Utiliza-se quando é difícil manter inalteráveis as condições operatórias
Quais os critérios para escolher o padrão interno?
A escolha do padrão interno depende da composição da
amostra em ensaio. Terá de ser diferente de todos os
constituintes originais da amostra e não deverá interferir com eles
