Técnicas de Preparação de Amostras

Question 1

Quais são os passos da preparação de amostras?

Answer 1

Extração, limpeza ou fracionamento, concentração e derivatização

Question 2

Qual é o principal objetivo?

Answer 2

Retirar os analitos com interesse da matriz da amostra, numa forma mais adequada para a sua introdução no sistema cromatográfico ou outro método analítico

Question 3

Quando se faz uma análise direta?

Answer 3

Quando os teores são significativos

Question 4

Quando se faz um enriquecimento prévio?

Answer 4

Quando os teores são vestigiais

Question 5

As técnicas de preparação podem ser classificadas temporalmente e são:

Answer 5

técnicas clássicas e técnicas modernas

Question 6

As técnicas de preparação podem ser classificadas tendo em conta o meio:

Answer 6

amostras gasosas, liquidas e sólidas

Question 7

Técnicas clássicas: LLE (extração liquido-liquido)

Basicamente decantação

Answer 7

baseia-se na distribuição ou partição dos analitos entre a fase aquosa onde normalmente estão e uma fase orgânica imiscível;
para recuperar os analitos e ganhar em sensibilidade, parte-se de volumes consideráveis de amostra para finalizar com pequenos volumes de solvente orgânico;
são vulgarmente feitas extrações sucessivas com solvente orgânico

Question 8

Desvantagens da LLE:

Answer 8

é necessário um passo de concentração
grande tempo dispendido e consumo excessivo de solventes organicos toxicos
não permite automatização

Question 9

Técnicas clássicas: SPE (extração em fase sólida)

cromatografia em coluna

Answer 9

Baseia-se nas propriedades adsortivas das superfícies sólidas;
técnica muito poderosa, versátil, relativamente rápida e possibilita automatização online

Question 10

Para que é utilizada a técnica SPE?

Answer 10

para extração, concentração e limpeza de analitos presentes em diversos tipos de matrizes

Question 11

Em que consiste o processo de SPE?

Answer 11

o analito é transferido para uma fase sólida, disco ou cartucho,
elui-se com o primeiro solvente promovendo a saída de impurezas e com o segundo solvente, o analito adsorvido pela fase estacionária é agora recolhido

Question 12

Qual a diferença entre um disco e um cartucho?

Answer 12

No disco, o tamanho de partícula é menor, o que permite uma maior capacidade de retenção
Os cartuchos são de polipropileno ou vidro

Question 13

LLE vs SPE

Answer 13

LLE: manipulação do analito várias vezes, aplicação restrita, grandes volumes de solvente e muito tempo
SPE: manipulação do analito uma vez, pouco tempo e pouco volume de solvente, grande aplicação e pode ser automatizada

Question 14

Onde é feita a SPE?

Answer 14

cromatografia em coluna

Question 15

Técnicas clássicas: LSE (lixiviação com solventes orgânicos)

Answer 15

O solvente é aquecido e vaporizado, condensando e caindo sobre o cartucho que contém a amostra
Os analitos são lixiviados ficando retidos à superficie do enchimento, regressando o solvente ao balão de enchimento

Question 16

SPME: microextração em fase sólida/extração sorptiva

Answer 16

Os analitos são extraídos de uma matriz liquida ou gasosa, para um polimero liquido imiscivel
Se a amostra é liquida, a fibra é colocada no interior da solução; se é gasosa, a fibra é colocada no espaço de cabeça

Question 17

Vantagens e objetivos da SPME

Answer 17

Vantagens: bom desempenho analitico, sensivel e baixo custo

O objetivo é obter extratos relativamente limpos e concentrados, ideais para espectrometria de massa

Question 18

Limitação da SPME:

Answer 18

quantidade de material polimérico é muito pequena, logo a quantidade de analito extraído é baixa

Question 19

SBSE (Extração sorptiva em barra de agitação):

Answer 19

Muito mais sensível e com maior capacidade extrativa do que SPME devido ao volume do revestimento da barra ser bastante superior

Question 20

Características de SBSE:

Answer 20

extração eficiente, técnica robusta, possivel de automatização, barra e agitação magnética revestida com PDMS; pode ser SBSE, HSSE ou PASSIVO

Question 21

QUECHERS: extração em fase solida dispersiva

Answer 21

muito explorado na analise de vestigios de pesticidas;

baseia-se na extração ou particao com adição de um solvente organico e limpeza com PSA, SPE dispersivo, etc

Question 22

Técnicas de amostras gasosas: SHS (espaço de cabeça estático)

Answer 22

a amostra é aquecida num frasco fechado, é removida e vai diretamente para o cromatograma

Question 23

Técnicas de amostras gasosas: DHS ( espaço de cabeça dinâmico)

Answer 23

Faz-se borbulhar um gás inerte, que vai levar a amostra atrás de uma “ratoeira”. Aquece-se a ratoeira e a amostra volátil vai para o cromatograma

Question 24

Derivatização

Answer 24

Transformação quimica do composto a analisar, de modo que seja mais adequado ao método analitico selecionado;
deve ser evitado porque encarece o processo;
Está associado a outros processos

Question 25

Em que consiste a derivatização?

Answer 25

Converter um composto num mais estável, Aumentar a volatilidade e/ou reduzir a polaridade, Melhorar a eficiência da extração, seletividade e deteção,
Aumentar a sensibilidade d o método