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A23_BCM6180_Analytique > Intro chromato + GC > Flashcards

Intro chromato + GC Flashcards

1
Q

Qu’est-ce que la chromatographie?

A

Méthode qualitative ou quantitative pour séparer un mélange de substance en ses constituants (séparer des molécules sur un support)

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2
Q

La séparation des molécules en chromatographie est basé sur quel principe?

A

-basée sur la distribution d’un soluté qui se partage entre une phase mobile et une phase stationnaire
-Coefficient de partage (KD) = [soluté]phase1 / [soluté]phase2 (pas à retenir

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3
Q

Comment le pH affecte l’ionisation des molécules?

A

-La solubilité des solvants organiques dépend du pH (ex: juste les molécules non chargées peuvent être retenues sur matrice x)
-D = KD / [ 1 + (Ka / [H+]) ] (à retenir? redit moi le svp Nick
Nick : pas à retenir
-Rappel:
(pH acide) HA ↔ H+ + A- (pH alcalin)
(pH acide) BH+ ↔ B + H+ (pH alcalin)

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4
Q

Comment peut-on neutraliser les ions pour la séparation chromatographique?

A

Possible avec des chélateurs pour les métaux
Possible par la formation de paires d’ions (avec molécules qui masquent les charges)
-ex: Médicament- + +N-R4 → Médicament-N-R4
-ex: Médicament+ + -SO3-R → Médicament-SO3-R
NOTE: pas possible en mass spec car groupe agent pairant interfère avec ionisation (suppression ionique)

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5
Q

Explique le principe de la séparation en chromatographie?

A

-succession de distributions entre les phases stationnaire et mobile
-interaction variable des substances avec la phase stationnaire selon la nature chimique de l’analyte et la composition de la phase stationnaire
-ralenti ou pas en fonction de l’affinité chimique

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6
Q

Comment la vitesse moyenne de déplacement d’une substance est influencée dans une système chromatographique?

A

-seule une fraction de la substance est disponible pour migrer avec la phase mobile à un temps donné
-dépend du coefficient de partage
-ex: si X se partage à 50-50 et que Y se partage 80-20 dans la phase mobile vs stationnaire, Y voyage moins vite
-Vitesse dépend de l’avancement de la phase mobile ET de l’équilibre de la substance dans la phase mobile/stationnaire

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7
Q

Nomme les 2 types de chromatographies en biochimie clinique et décrit les sous-types.

A

Planaire:
-sur papier
-sur couche mince (TLC, dépistage de drogues ou ratio lécithine/sphingomyéline pour al maturité pulmonaire)
Sur colonne:
-phase stationnaire
-phase mobile gazeuse, GC (alcools, dépistage drogues, GC-MS pour identification d’inconnus)
-phase mobile liquide, LC (à basse pression pour extraction sur cartouche ou à haute pression, HPLC pour médicaments, hormones, protéines et couplé en MS, LC-MS)

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8
Q

À quoi correspond un pic chromatographique et nomme 3 mesures qu’on peut obtenir avec?

A

-Pic = substances éluées
-Largeur du pic à la base, W : 4ET de la distribution du pic (difficile à déterminer) = 100% pic, mesurée avec tangentes
-Largeur du pic à demi hauteur, W1/2 : mesure + précise de la largeur
-Sommet du pic = temps de rétention

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9
Q

Nomme deux paramètres qui permettent de mesurer l’efficacité d’une colonne.

A

-Nombre de plateaux théoriques (N)
-Hauteur du plateau théorique (H)

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10
Q

Qu’est-ce qu’un plateau théorique (N), comment il influence l’efficacité d’une colonne et comment on peut le calculer?

A

-plateau théorique = zone requise pour qu’une substance s’équilibre entre la phase mobile et la phase stationnaire
-+ on en a et meilleur est la chromatographie
-EXAM: N = 16 x (tR / Wb)^2
-EXAM: N = 5,54 x (tR / W1/2)^2

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11
Q

En combinaison avec le nombre de plateaux théoriques, comment la hauteur du plateau théorique (H) influence l’efficacité d’une colonne et comment on peut la calculer?

A

-+ plateau et plus H est petite = meilleur efficacité de la colonne
-EXAM: H = L / N (L = longueur de la colonne, N = nombre de plateau)

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12
Q

VRAI ou FAUX: à température et phase mobile constante, le nombre de plateau théorique est fixe.

A

VRAI:
N = constant pour les pics d’un même chromatogramme, c’est une caractéristique dans des conditions fixes
donc possible de calculer sur n’importe quel pic

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13
Q

Qu’est-ce que le facteur de rétention (k), comment on le calcule et quelles sont ses valeurs souhaitables?

A

-Représente le temps qu’une substance passe dans la phase stationnaire par rapport à la phase mobile
-EXAM: k = (tR-t0) /t0 ou k = (tR / t0) -1
-On vise : 2 min < k < 10 min (MS: 1 min < k < 10 min)

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14
Q

Qu’est-ce que le volume mort et le temps mort en chromato?

A

Volume mort (Vm) : volume inoccupé dans la colonne et le système chromatographique
-Vm (mL) ≈ 5 x 10-4 Ld^2 (à retenir? dit moi Nick)
Nick : pas à retenir
-L = longueur colonne (mm)
-d = diamètre colonne (mm)

Temps mort (t0): temps requis pour que la phase mobile ou une substance non retenue parcours le volume mort
-t0=Vm / débit (à retenir? dit moi Nick)
Nick : non seulement encadrés bleus

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15
Q

Comment peut-on déterminer le temps mort d’une colonne?

A

a)prendre le temps qui correspond à la première petite dépression dans la ligne de base
b)injection d’échantillon biologique, ex: thiourée et prendre milieu du pic

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16
Q

Au cas où: qu’est-ce que le temps de rétention ajusté?

A

(t’R) = tR - t0

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17
Q

Comment le temps de rétention influence la largeur des pics?

A

-Puisque N est constant pour les pics d’un chromatogramme, on déduit que la largeur des pics augmente avec tR
-Comme l’aire des pics est constante : plus la molécule sort loin, plus pic est petit et large

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18
Q

Qu’est-ce qu’un pic tardif et comment le distinguer?

A

-pic qui n’appartient pas à la présente injection (ex: molécule de l’injection précédente)
-on sait que c’est un pic tardif car les pics devraient élargir avec le temps (pas un plus large au milieu)
-possible de vivre avec si entre les pics d’intérêt
-à éliminer en faisant des gradient ou en coordonnant le pic tardif entre deux pics

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19
Q

Quelle est l’équation de Van Deemter et que décrit-elle?

A

EXAM: H = A + B/µ + Cµ
-µ= cm/min ou débit/volume de la colonne (Débit = mL/min ou (cm3/min) et Vol. colonne = π * r2 * h)
-A = diffusion d’Eddy
-B = diffusion longitudinale
-C = transfert de masse, facteur de l’élargissement des pics

-elle décrit les effet des caractéristiques de la colonne sur le nombre de plateaux théoriques pour un analyte particulier en fonction de la vitesse de la phase mobile
-elle permet de prédire les processus d’élargissement des pics

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20
Q

Nomme 4 constantes qu’on retrouve dans un système chromatographique.

A

-colonne
-phase
-échantillon
-température

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21
Q

EXAM: Nomme 2 situations qui font diminuer le facteur A (diffusion d’Eddy)

A

-A↓ quand ↓ du diamètre des particules de la phase stationnaire
-A↓ quand particules de la phase stationnaire = plus uniformes

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22
Q

EXAM: Nomme 3 situations qui font diminuer le facteur B (diffusion longitudinale)

A

-B↓ quand ↑ débit de la phase mobile
-B↓ quand ↓ température (ralentit molécule)
-B↓ quand ↑ viscosité mobile (ralentit molécule)

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23
Q

EXAM: Nomme 4 situations qui font diminuer le facteur C (transfert de masse) dans la phase mobile?

A

-Cm↓ quand ↓ débit phase mobile
-Cm↓ quand ↓ diamètre des particules
-Cm↓ quand ↓ diamètre de la colonne
-Cm↓ quand ↑ température

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24
Q

EXAM: Nomme 2 situations qui font diminuer le facteur C (transfert de masse) dans la phase stationnaire?

A

-Cs↓ quand ↓ épaisseur de la phase stationnaire
-Cs↓ quand ↑ température

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25
Q

Qu’est-ce que l’élargissement extra-colonne?

A

Élargissement des pics dans le système chromatographique (wall effect)
-ex: + tubulure dans le système = pics + large
-ex: + grand volume dans le flowcell = pic + large

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26
Q

Quels sont les aspects à considérer pour choisir une colonne efficace (avec un grand N et petit H)?

A

-une colonne de petit diamètre
-avec de petites particules de tailles uniforme
-une épaisseur moindre de la phase stationnaire

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27
Q

VRAI ou FAUX: Les pics d’un chromatogramme sont toujours de forme gaussienne.

A

FAUX: souvent imparfaits à cause des conditions imparfaites (ex: rétention mixte)

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28
Q

Nomme et décrit 2 facteurs qui décrivent l’asymétrie des pics et comment on les mesure.

A

Facteur de tailing = TF
-TF = 1 pic gaussien
-EXAM: souhaitable < 2
-On mesure à 5% de hauteur du pic

Facteur d’asymétrie (pas important pour l’exam)
On mesure à 10% de hauteur du pic

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29
Q

Nomme 3 types d’asymétrie qu’on peut observer sur un chromatogramme.

A

-tailing exponentiel : usure de la colonne, pas assez de tampon ou d’agent pairant
-tailling superposé: problème quand 2 pics se superpose
-pic triangulaire = surcharge de colonne

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30
Q

Qu’est-ce qu’on observe quand il y a surcharge de la colonne (HPLC)? Comment c’est différent pour le GC avec les colonne WCOT et PLOT?

A

-Lorsque phase stationnaire est saturée d’une substance, on observe un changement de tR et du tailling linéaire
-Tout ce qui se trouve dans la colonne passe vite; à la fin du pic triangulaire, c’est la qu’on aurait le pic attendu
-C’est différent pour le GC qui va avoir du fronting pour WCOT (chromato gaz-liquide GLC) et “tailing” pour PLOT (chromato gaz-solide GC)

31
Q

Dans quelle situation la surcharge de volume est souhaitable et quelle est son effet sur les pics?

A

-souhaitable en chromatographie préparatoire (contrairement à surcharge en quantité/masse)
-donne pics larges avec sommet arrondi

32
Q

Quelle est la relation entre la vitesse d’absorption et de désorption :
a) pour un pic gaussien?
b) pour une pic avec du tailing?
c) pour un pic avec du fronting?

A

a) gaussien: vitesse adsorption = vitesse désorption
b) tailing : vitesse adsorption > désorption
c) fronting : vitesse adsorption < désorption

33
Q

Que représente la sélectivité (𝜶) et comment on la calcule?

A

-représente la différence d’affinité de deux substances pour la phase stationnaire
-EXAM: α = KB / KA
-EXAM: α = [(tR)B – t0] / [(tR)A – t0]
-on divise tjrs par le + petit
-1 = pas de séparation

34
Q

Qu-est-ce que la résolution (Rs), quelle est la Rs idéale et comment la calculer?

A

-Capacité à séparer convenablement deux substances
-Rs minimale pour 2 pics de même hauteur = 0.8
-Idéalement RS ≥ 2
-Rs = (2 (trb-tra))/ (Wb + Wa)

35
Q

Quels sont les deux paramètres qui permettent de quantifier les pics?

A

-la hauteur (varie avec le tR), souvent HPLC-UV et GCID
-l’aire du pic (constant), LC-MS
-si on voit 25% du pic, on peut prendre la hauteur

36
Q

Quel est le principe de la chromatographie gazeuse (les étapes d’une substance dans le système)?

A
  1. gaz circule continuellement dans l’injecteur, la colonne et le détecteur
  2. l’échantillon est injecté et vaporisé dans l’injecteur chauffé
  3. l’échantillon vaporisé est entraîné dans la colonne
  4. les substances interagissent avec la colonne sous forme de gaz (condensation/vaporisation)
  5. les substances sont détectées à la sortie de la colonne
37
Q

Qu’est-ce que le gaz vecteur et comment pure il doit être?

A

= phase mobile en GC (inerte, pur, compatible avec détecteur)
-habituellement He (possible N et H)
-high purity (99.995%) = ok si avec cartouche de filtration

38
Q

Quels sont les deux modes pour contrôler le débit du gaz vecteur en GC?

A

-pression constante
-débit constant (mieux) : avec contrôleur électronique (si baisse de débit, augmente la pression)

39
Q

À quel endroit doit-on contrôler la température dans un système GC?

A

-injecteur
-colonne (paramètre qui influence le + la rétention des analytes)
-détecteur

40
Q

Comment doit-on contrôler la température de l’injecteur?

A

-injecteur doit être assez chaud pour vaporiser l’échantillon, mais suffisant froid pour éviter dégradation thermique ou réarrangement chimique
-habituellement ≥ 50’C de plus que le point d’ébullition du solvant

41
Q

Dans un processus essai-erreur de contrôle de la température de l’injecteur, quelle est la relation entre l’allure des pics et la température?

A

-si N ou l’allure général des pics s’améliorent → la T’ était trop basse
-si le temps de rétention, l’aire ou la forme du pic change → la T’ était trop haute

42
Q

Quels sont les AVANTAGES de contrôler la température au niveau de l’injecteur?

A

-substances thermosensibles sont peu exposées aux hautes températures
-on peut injecter de plus grands volumes

43
Q

En GC, les colonnes sont dans un four à T’ programmable. Quels sont les 2 modes pour contrôler la température dans la colonne et quelle est la relation avec le temps de rétention?

A

Modes : isotherme (T’ constante) ou gradient de T’
-↑ T’ = ↓ tR
-↓ T’ = ↑ tR

44
Q

Comment doit-on contrôler la température du détecteur?

A

-doit être suffisante pour éviter condensation des substances qui sont éluée de la colonne
-si trop faible = élargissement ou perte complète des pics
-habituellement, T’ un peu plus élevée que T’ de la colonne

45
Q

À quoi sert l’injecteur?

A

-sert à introduire l’échantillon (gazeux ou + souvent liquide) dans le système via seringue gas-tight

46
Q

Quels sont les 2 types de colonnes qui font varier le type d’injecteur?

A

-colonne garnie / packed column (on column et flash-vaporization)
-colonne capillaire (flash-vaporization, split et splitless)

47
Q

Quels sont les 4 types d’injection qu’on a vu dans le cours sur la GC?

A

-on-column
-split
-splitless
-headspace

48
Q

Comment l’injecteur est préparé pour bien charger l’échantillon?

A

-injecteurs chauffés par blocs métalliques
-dans l’injecteur, on retrouve un liner (tube de verre inerte) dans lequel l’échantillon sera vaporisé

49
Q

Quel est l’effet de la vaporisation des liquides dans l’injecteur?

A

-suite à l’injection, le liquide est rapidement vaporisé dans l’injecteur (dans le liner)
-le volume de gaz résultant&raquo_space;> volume de liquide
-donc choisir liner avec capacité suffisante

50
Q

Quelle est la différence entre l’injection on-column et l’injection par flash-vaporization?

A

-on-column: liquide = directement injecté sur la colonne
-flash-vaporization: injecter dans le liner, injecteur plus chaud pour permettre vaporisation rapide

51
Q

Quel est le principe de l’injection split et quels sont les AVANTAGES?

A

Principe
-ex: au départ on a 104mL/min, on perd 3 mL/min par le septum purge, ce qui laisse 101mL/min et permet d’enlever le gaz qui ne remonte pas vers la seringue, l’appareil ouvre le split-vent a 100mL/min, il reste donc 1mL/min qui rentre dans la colonne, c’est splitté à 100:1 (injecter 1% de l’échantillon)
-pour colonnes capillaires
-débits plus faibles que colonnes garnies
-nécessite gaz d’appoint (« make-up gas »)

Avantage
-évite de diluer
-pics moins larges sur le chromatogramme

52
Q

Quel est le principe de l’injection splitless et quel est son AVANTAGE?

A

Principe
- a la place, on utilise un flow de gaz bcp plus petit 4 ml/min. 3 ml/min est utilisé pour le septum purge et le reste du 1ml/min va dans le liner. Puisque le flow est bcp plus petit l’echantillon reste bcp plus longtemps dans le liner. On indique combien de temps on veut que le débit continue à aller dans la colonne. Après ce temps, la valve s’ouvre et le reste du de léchantillon qui n’a pas passê par la colonne va dans le split vent.

Avantages
-injection de quantités plus grandes = ↑ sensibilité

53
Q

Quel est le principe de l’injection headspace et quel est son l’AVANTAGE et son DÉSAVANTAGE?

A

Princpe
-pour analytes volatils comme alcools
-injection d’un échantillon gazeux
-échantillons liquides chauffés dans un vial et une fraction du headspace (espace de tête) est prélevée pour injecter sur GC

Avantage: injection de grands volumes (≥100 uL) d’échantillons très propres!

Désavantage: nécessite un contrôle strict de la température des vials

54
Q

Décrit les 2 types de colonnes pour la GC.

A

Colonnes garnies (packed, gauche)
-tubes métalliques
-1/4’’ ou 1/8’’ de diamètre extérieur
-1 à 4 mètres de long
-remplies de phase stationnaire

Colonnes capillaires :
-capillaires de silice avec revêtement de polyimide (flexible)
-0,10 à 0,53 mm de diamètre interne
-15 à 150 mètres de long
-Phase stationnaire liquide sur les parois internes (WCOT), (GLC - chromato gaz-liquide, comme image droite)
-Phase stationnaire solide (PLOT), moins courant, (on greffe rien)
-Épaisseur de la phase stationnaire très faible par rapport aux volumes de la phase mobile donc, la diffusion d’Eddy devient négligeable (paramètre A)

55
Q

VRAI ou FAUX: Il existe des tableaux pour choisir phase stationnaire en fonction de ce qu’on veut séparer et c’est principalement du dimethyl polysiloxane qu’on utilise.

A

VRAI

56
Q

Quelles sont les étapes d’un raccordement de colonne capillaires?

A
  1. insérer la noix ou férule sur la colonne
  2. couper la colonne (coupe droite!)
  3. mesurer la longueur de la colonne qui doit dépasser de la ferrule et fixer la ferrule en place
57
Q

Quel est l’impact d’une colonne mal raccordée et comment peut-on palier à ces problèmes?

A

-mal raccordé, peut changer le R (résolution)
-on peut couper la colonne (ex: 10cm) et refaire le plug in
-possible de mettre une pré-colonne

58
Q

Qu’est-ce que le bleeding en GC?

A

-perte progressive de la phase stationnaire vers le détecteur
-causé par dégradation chimique de la phase stationnaire (hydrolyse/perte de la phase à cause des condition d’utilisation)
-contribue au bruit de fond (↑ ligne de base) et ↓ la sensibilité
(car sort et est détecté par le détecteur)
-↑ avec la T’ (surtout si plus de 300’C)

59
Q

Comment peut-on rendre le bleeding moins important?

A

-gaz vecteur plus pur
-T’ de la colonne maintenue plus basse
-colonne = neuve
-colonne a été conditionné
-dépend du détecteur (FID vs NPD)

60
Q

Comment, quand et pourquoi on préconditionne une colonne?

A

-Comment: préchauffage de la colonne à une température supérieure de son utilisation (+20’C) pour la nuit ou à la température maximale de la colonne pour 30 min, nécessite faible débit de gaz, ne jamais chauffer sans débit de gaz!!
-Quand: nécessaire de faire avec première utilisation d’une colonne
-Pourquoi: élimination des contaminants accumulés, diminue significativement le bleeding

61
Q

Nomme 4 types de détecteurs de GC?

A

-Détecteur à ionisation de flamme: FID (Flame Ionisation Detector)
-Détecteur thermo-ionique: NPD (Nitrogen/Phosphorus Detector)
-Détecteur à capture d’électrons: ECD (Electron Capture Detector)
-Spectromètre de masse: (Quadripôle ou trappe ionique)

62
Q

Les détecteurs peuvent répondre à la masse (quantité) ou la concentration d’analyse (seulement pour ECD). Comment le débit de gaz vecteur affecte les détecteurs?

A

-Pour détecteur concentration : diminue débit = double air du pic, hauteur inchangée
-Pour détecteur masse : diminue débit = air du pic inchangée mais hauteur diminuée

63
Q

Décrit le détecteur FID et son principe.

A

-détecteur de masse
- le + utilisé
-universel
-réponse proportionnelle aux nombre de carbones (-CH-, -CH2-, -CH3-)
-moins sensibles aux autres fonctions (azote, phosphore)
-très linéaire (~7 ordres de grandeur)
-sensible (10-100pg)
-Principe: composés brûlés dans une flamme air-hydrogène (plus il y a de carbone, plus le courant est élevé), faible proportion des molécules brûlées libère des électrons (environ 1 sur 10 000), courant généré est mesuré (plus il y a de carbone, plus le courant est élevé)

64
Q

Décrit le détecteur NPD et son principe.

A

-détecteur de masse
-sélectif (reconnaît sélectivement azote et phosphore, élimine signal causé par lien carbone)
-détecteur linéaire (~5 ordres de grandeur)
-sensible (0,1 à 10 pg)
-Principe: même principe que FID mais avec une bille de métal alcalin (rubidium ou césium) chauffée qui va éliminer les signaux de carbone

65
Q

Décrit le détecteur MS et son principe.

A

-détecteur de masse
-universel puisque détecte composés ionisés (obtenu par impact électronique)
-modérément linéaire (~3 ordres de grandeur)
-sensible (10pg par SIM à 1000pg par SCAN)
-Principe: ionisation des molécules, sélection des masses (QUAD ou trappe ionique), quantification des molécules d’une masse donnée

66
Q

Décrit le détecteur ECD et son principe.

A

Supposément pas à l’exam mais pt savoir que c’est une détecteur de concentration.

67
Q

Quels sont les 3 facteurs qui influencent la rétention du GC?

A

T’ de la colonne (majeur)
-↑ T’ = ↓ rétention (sort plus vite)
-Habituellement les composés d’une classe chimique sont élués en -ordre du point d’ébullition (Méthanol = 65’C, Éthanol = 79’C, Isopropanol = 82’C, Propanol = 97’C, Acétone = 56’C)

Débit du gaz vecteur
-↑ débit = ↓ rétention (sort plus vite)

Nature de la colonne et de l’échantillons
-polarité (interaction phase mobile/stationnaire)

68
Q

Qu’est-ce que permet la programmation de la température du four et quels sont les AVANTAGES et DÉSAVANTAGES?

A

-permet de raccourcir le chromatogramme (avec gradient de T’)
-permet de diminuer la diffusion longitudinale (en ↓ le temps passé sur la colonne)
-permet de concentrer l’échantillon au point d’injection (T’ initiale très basse de la colonne vs injecteur, apporte à condenser les analytes à l’entrée de la colonne, ensuite ↑ de la T’ de la colonne pour éluer)

-Avantage: le gaz recondense et ça fait un pic très fin
-Désavantage : temps additionnel entre les injections (à cause du refroidissement)

69
Q

Comment on peut préparer l’échantillon pour avoir une bonne GC considérant qu’elle est applicable à petites molécules thermostables et de polarité limité?

A

-possible de former des dérivés des analytes d’intérêt pour les analyser par GC
-analyte + réactif de dérivation = dérivé (+ thermostable et volatile)
-dérivé plus stable et ou plus hydrophobe pour une meilleure rétention

70
Q

Quel est le but de la dérivation, quelles sont les généralités et des différentes réactions?

A

But:
1. Rendre la molécule thermostable ou volatile (possible d’ajouter phosphore ou azote pour utiliser NPD)
2. Améliorer la chromatographie

Généralités:
-Les réactifs de dérivation sont généralement sensibles à l’humidité donc la dérivation est faite sur échantillon évaporé
-Choix du réactif de dérivation:
—Réaction complète et reproductible avec l’analyte
—Réactif éliminable ou n’interférant pas
—Ne doit pas endommager la colonne
—Formation d’un dérivé stable

Réactions:
-Silylation (plus fréquente)
—pour Alcools, Amines, Phénols, Thiols
—la + populaire
—sensible à l’humidité
-alkylation (sur colonne)
-acylation et estérification (lipides)

71
Q

En quoi consiste l’entretien préventif du GC?

A

-Seringue d’injection : inspecter à chaque jour, nettoyer (~200 injections), remplacer au besoin (fuite ou contamination)

-Septum : remplacer (~50-100 injections)

-Liner d’injecteur (petit morceau de caoutchouc que l’injecteur perce): remplacer (~100-200 injections) ou si sale

-Colonne: évaluer la performance à chaque mois (nbr de plateaux, aspects des pics), remplace/couper extrémité si nécessaire

-Ferrules (à changer si nécessaire pour faire les connections)

-Cartouche de filtration des gaz : remplacer ou régénérer (chauffer) après le passage de 2 à 4 bonbonnes de gaz

-Vérifier niveau d’eau et pression de sortie du générateur d’hydrogène régulièrement

72
Q

Discute du troubleshooting en GC.

A

-Pas de pics : température d’injection trop basse (analyte pas vaporisé), seringue d’injection bouchée, fuite du septum, T’ de la colonne trop basse, Fuite dans les raccords de la colonne

-Perte de sensibilité: Fuite du septum, fuite à la seringue d’injection
débit du gaz vecteur trop faible, fuite dans les raccords de la colonne

-Ligne de base irrégulière: bleeding (colonne pas conditionnée)
fuite du gaz vecteur, détecteur contaminé (nettoyer le détecteur avant de la faire chauffer pour la nuit), mauvais contrôle de la T’ du four, pression des bonbonnes de gaz insuffisante

-Bruit de fond élevé: colonne contaminée (conditionner la colonne), bleeding excessif (conditionner la colonne), gaz vecteur contaminé (régénérer les cartouches de filtration), débit du gaz vecteur trop élevé, fuite du gaz vecteur, raccordement mal effectué, injecteur sale

-Sauts dans la ligne de base à intervalles réguliers: changement subits de la pression atmosphérique (ventilateur, ouverture-fermeture de porte), poussières ou autres contaminants dans le FID, connections ou isolateurs du détecteur

73
Q
A

A23_BCM6180_Analytique (13 decks)

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