Übung 7, MS Flashcards
harte vs weiche Ionisationsmethoden
hart: höhere Engergiezufuhr, kein Molekülionenpeak im SPektrum, starke Fragmentierung, deteillierte Information zu Molekülstruktur für Strukturanalytik
weiche Ionisationsmethoden: weniger Energiezufuhr, großer intensiver Molekültionenpeak, INfo zu Molekülmasse, keine Strukturinformation, keine oder kaum Fragmentierung
Chemische Ionisation
Ionisationsgas durch Elektroenstrahl ionisiert
Ladungsübertragung auf gasförmige Probenmoleküle
keine Fragmentierung
Feldionisation / Felddesoprtion
an sich ähnlich, gleiches Gerät
Energie durch elektrisches Feld übertragen
Feldionisation: Moleküle aus Gasphasenquelle
Felddesorption: Moleküle aus kondensierter Phase
FAB
Fast Atom Bombardement
Beschuss mit energiereichen Atomen (Ionen
flüssiger Analyti in flüssiger, schwer flüchtiger Matrix
auch empfindliche Substanzen
ESI
Elektronensprayionisation
Probe über Kapillare eingebracht, stark elektirsches Feld am Ende
Bildung mehrfach geladener Ionen
keine Fragmentbildung
oft vorher Aufreinigung / Gel /Chromatographie
MALDI
Polymermoleküle mit Laserbeschuss auf Matrix
unzerstört verdampft
Bestimmung von Molmassen von Molekülen
einfach Reinheitsbestimmung
nur wenig Probe nötig
Auswahl der Ionisationsmethode anhand
Größe, Polarität, Hitzestabilität, Volatilität
EI
Electron impact
Desorption bei großem Molekülen nicht möglich
durch Elektronenstrahl Energie zugeführt
Ionisation und Fragmentierung
Beschuss mit beschleunigten Elektronen, weil Energie auf Moleküle übertragen
Molekül zerfällt auf dem Weg zur Desorption
Stoff muss flüchtig sein
keine Isotopenauflösung
Voraussetzung: Molekül muss unzersetzt in Gaßphase überführt werden können; Ion muss bis Detektor stabil sein
27 typisch für
CH2CH, Alkohol, aus dem sich H2O abgespalten wird
15
CH3 Gruppe
29
CH3CH2
18
H2O, Alkohol
Cl Isotope
35Cl und 37Cl
führt zu Huaptpeak und kleinem M+2 peak, 3:1
Wann gilt Formel für Intensität des M+1 Peaks?
wenn kein N, S, Si in der Summenformel (häufige +1 Isotope)
Br im SPektrum
79 Br und 81 Br
1:1 Peak
F und I Isotopenmuster
kein Isotipenmuster
F +19
HF +20
I +127
HI +128
kein Isotopenmuster
Signal bei 44/45
COOH bzw CO2
Signal bei 45 wichtiger als 44