Анализ ЛП, производных p-элементов VII группы ПСЭ Flashcards
1
Q
Дай краткую характеристику галогенов
A
- F, Cl, Br, I, As
- 7e на внешнем энергетическом уровне –> не хватает 1 электрона до оболочки инертных газов –> большое сродство к электрону –> сильные окислители
- типичные неметаллы
- F - самый сильный окислитель
- I и As - появляются металлические св-ва
- в свободном состоянии не встречаются
- физиологически активны, кроме искусственно полученного радиоактивного As
- Cl - макроэлемент
- Br, I, F - микроэлементы
2
Q
Фторид-ион - F-
A
- концентрируется преимущественно в зубной эмали
- суточная потребность 2-3 мг
- в составе пищи получает - 0,8 мг (остальное кол-во с питьевой водой - 1.2 мг/л)
3
Q
Последствия хронического отравления фтором
A
- повышается хрупкость костей и эмали
- наблюдаются костные деформации
- костное заболевание - флюороз
4
Q
Хлорид-ион Cl-
A
- основные внеклеточные анионы
- поддержка осмотического равновесия
- активизация ряда ферментов (благоприятная среда для действия ферментов желудочного сока)
- суточная доза - 2300 мг
5
Q
Бромид - ион Br-
A
- содержится в мозговом в-ве, почках, щитовидной железе, ткани головного мозга, гипофизе, крови
- влияют на активность:
- ЦНС
- щитовидной железы (профилактика эндемического зоба) - способствует регуляции полового цикла
- участвует в активизации ферментов (амилаза и липаза)
- влияет на активацию пепсина
6
Q
К чему приводит избыток Br-
A
- угнетается функция щитовидной железы (препятствие поступления иода)
- кожные заболевания - бромодерма
- угнетение ЦНС
7
Q
Иодиды I-
A
- в орг. 25 мг йода:
60% - в щитовидной железе (в составе тироксина и трийодтиронина)
40% - в печени, почках, коже, волосах, ногтях, яичниках - суточная доза - 0,1 - 0,2 мг (водоросли, морская рыба)
8
Q
Нарушения связанные с содержанием йода в орг.
A
Много йода - гипертиреоз
Мало йода - гипотериоз (увеличение щитовидной железы, эндемический зоб)
9
Q
Какие существуют ЛС p-элементов VII группы ПСЭ?
A
- препараты галогенов (I2)
- препараты галогенидов (F-, Cl-, Br-, I-)
10
Q
Йод и его препараты. Какие ты знаешь ЛС, содержащие I2?
A
1) ЛС, кот. содержат элементарный йод
- р-р Люголя - смесь I2, KI и H2O
- спиртовые р-ры йода
2) Орг. в-ва, отщепляющие элементарный йод:
- йодоформ (CHI3)
- иодинол (смесь I2, KI и поливинилового спирта [-CH2-CH)OH)-]n)
- йодипирон (смесь I2, KI, поливинилпирролидона)
3) Йодсодержащие органические в-ва:
- тиреоидин
- триомбраст
11
Q
Назови фармакопейные препараты йода
A
- йод
- р-р йода спиртовой 1-2%
- р-р йода спиртовой 3-5%
12
Q
Какие ты знаешь источники получения йода? А ну ка признавайся!!!!!
A
1) буровые воды при добыче газа и нефти
2) отходы при получении чилийской селитры (содержат NaIO3)
3) зола морских водорослей
13
Q
Какая главная задача при получении йода?
Поясни на примере с буровыми водами
A
его концентрирование (п-р буровые воды) :
1) Буровые воды, сод. I-, обрабатывают окислителями - Cl2 или NaNO2:
2KI + 2NaNO2 + 2H2SO4 = I2 + 2H2O + 2NO + Na2SO4 + K2SO4
2) I2 адсорбируют на C акт. - десорбция за счет возгонки
14
Q
ГФ РФ 15: Йод. Описание. Опиши йод пж
A
- серовато черные
- с металлическим блеском
- пластинки, сростки кристаллов, куски
- летуч при температуре 20 С
- возгоняется при нагревании с образованием фиолетовых паров
15
Q
ГФ РФ 15: Йод. Растворимость
A
- растворим в спирте 96% (бурый йод) и хлороформе (в хлороформе йод розовый)
- мало растворим в воде
- хорошо р-им в р-ах йода:
I2 + KI = K[I3]
16
Q
ГФ РФ 15: Йод. Подлинность
A
- 0,2 г нагревают в пробирке –> фиолетовые пары –> конденсация паров на стенке пробирки
- 0,5 г + 100 мл H2O –> встряхиваем + 1 капля крахмала –> синее окрашивание
при кипячении окраска исчезает
при охлаждении - появляется
I2 + крахмал = I2 x крахмал + Q
17
Q
ГФ РФ 15: Йод. Чистота. Проверка на содержание примеси - иодистый циан
A
Проверка
1) 0,75 г субстанции растирают с 30 мл воды и фильтруют
2) 10 мл фильтрата обесцвечиваем р-ом H2SO3:
I2 + H2SO3 + H2O = 2HI + H2SO4
3) 50 мкл FeSO4 в H2SO4 + 50 мкл 3% р-ра FeCl3 + 0,5мл р-ра NaOH:
ICN + 2NaOH = NaCN + NaOI + H2O
6NaCN + FeSO4 = Na4[Fe(CN)6] + Na2SO4
4) Смесь нагреваем и подкисляем HCl 8,3% - не должно быть синего окрашивания:
FeCl3 + Na4[Fe(CN)6] = Fe4(Fe(CN)6]3 (синий)
18
Q
Откуда иодистый циан в йоде?
A
- это специфическая примесь
- при получении йода из морских водорослей опасной примесью может быть иодистый циан ICN, образующийся при неполном сжигании водорослей:
I2 + 2C + N2 = 2ICN
19
Q
ГФ РФ 15: Йод. Чистота. Проверка на содержание примеси Cl- и Br-
A
- их содержание не должно превышать 0,02%
1) 0,5 г субстанции растираем с 20мл H2O
2) фильтруем
3) к 10 мл фильтрата + H2SO3 для обесцвечивания:
I2 + H2SO3 + H2O = 2HI + H2SO4
4) + изб. р-ра AgNO3 + конц. р-р NH3
5) взбалтываем и фильтруем:
HI + AgNO3 = AgI + HNO3
Cl- + AgNO3 = AgCl + NO3-
В р-ре NH3:
- в осадке AgI
- в фильтрате [Ag(NH3)2]Cl:
AgCl + 2NH3xH2O = [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
6) К бесцветному фильтрату + HNO3к. - при наличии Cl- образуется муть или белый осадок:
[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 = AgCl + 2NH4NO3
20
Q
ГФ РФ 15: Йод. Нелетучий остаток.
Его содержание не должно превышать 0,05%
A
1) 1г субстанции нагревают в выпарительной чашке на водяной бане до прекращения выделения фиолетовых паров
2) Сушат при темп. 100-105 С до постоянной массы
3) Взвешивают
21
Q
ГФ РФ 15: Йод. Количественное определение I2.
A
1) Около 0,2 г растертой субстанции помещают в колбу с притертой притертой пробкой
2) + 10мл 10% р-ра KI + 10мл H2O + 1 мл CH3COOH 12%
3) Титруем 0,1M р-ом Na2S2O3 до обесцвечивания:
K[I3] + 2Na2S2O3 = KI + 2NaI + Na2S4O6
Индикатор - 1мл 1% р-р крахмала
4) Параллельно проводим контрольный опыт
1мл 0,1 M р-ра NaS2O3 = 12,69 мг I2
22
Q
ГФ РФ 15: Йод. Количественное определение I2. Сколько йода должно быть в препарате “йод”?
A
Должно быть не менее 99,5% йода
23
Q
ГФ РФ 15: Йод. Применение
A
- антисептики и дезинфицирующие средства
- макро- и микроэлементы
- липолипедимические средства
- местнораздражающие средства
Пример:
Таб. “микройод” при увеличении щитовидной железы с явлением гипертиреоза
1 таблетка покрытая оболочкой, I2 - 0,005 г и порошок корневища с корнями валерианы 0,05 г
В упаковке - 40 шт.
24
Q
ГФ РФ 15: Йод, р-р для наружного применения спиртовой 1% и 2%. Состав
A
1) Йод - 10 или 20 г
2) Спирт 96% - до 1 л
25
ГФ РФ 15: Йод, р-р для наружного применения спиртовой 1% и 2%. Описание
- прозрачная жидкость
- красно-бурый цвет
- характерный запах
26
ГФ РФ 15: Йод, р-р для наружного применения спиртовой 1% и 2%. Подлинность.
2 капли препарата + 10мл H2O + 1мл р-ра крахмала 1%
Должно появиться синее окрашивание
27
ГФ РФ 15: Йод, р-р для наружного применения спиртовой 1% и 2%. Содержание спирта.
!Должно быть не менее 93,0%
1) Отгоняем спирт от растворенных в нем в-ств
2) Собираем 48 мл отгона
3) Охлаждаем до 20 С
4) Доводим объем водой до 50 мл и перемешиваем
Отгон может быть прозрачным или слегка мутным
5) Определяем плотность отгона пикнометром
6) По алкоголеметрическим табл. находим содержание спирта в объемных процентах
7) Определяем содержание спирта в объемных процентах по формуле:
X = 50 x a / b
a - содержание спирта в отгоне
b - объем испытуемого препарата, взятый для перегонки
28
ГФ РФ 15: Йод, р-р для наружного применения спиртовой 1% и 2%. Объем содержимого упаковки. Как определяем?
- в соответствии с ОФС "Масса содержимого упаковки"
1) Выливают содержимое каждой из 10 упаковок в 10 сухих мерных калиброванных цилиндров
Даем полностью стечь жидкости
2) Определяем объем содержимого каждой упаковки:
29
ГФ РФ 15: Йод, р-р для наружного применения спиртовой 1% и 2%. Объем содержимого упаковки.
Требования к массе (объему) упаковок.
1) Масса (объем) содержимого каждой отдельной упаковки должна быть:
- не менее 90% от указанного на этикетке для содержимого 60 мл и менее
- не менее 95% от указанного на этикетке для содержимого более 60 мл
2) Среднее значение массы (объема) содержимого 10 упаковок не должно быть менее указанного на этикетке.
30
ГФ РФ 15: Йод, р-р для наружного применения спиртовой 1% и 2%. Объем содержимого упаковки.
Какие условия прохождения испытания?
Требования не выполняются для 2 и более упаковок --> испытание считается не пройденным
Требования не выполняются для одной упаковки --> определяют массу (объем) содержимого 30 доп. упаковок
Среднее значение массы (объема) содержимого 30 упаковок доп. упаковок должно быть не менее указанного на этикетке, массы содержимого не более чем одной упаковки может быть:
- менее 90% (но не менее 85%) для содержимого 60 мл и менее
- менее 95% (но не менее 85%) от указанного на этикетке для содержимого более 60 мл
31
ГФ РФ 15: Йод, р-р для наружного применения спиртовой 1% и 2%. Количественное определение.
1) В коническую колбу с притертой пробкой (200мл) + 5,0 мл препарата + 25мл KI
2) Титруем 0,1 М р-ом Na2S2O3 до обесцвечивания крахмала :
I2 + KI = K[I3]
K[I3] + 2Na2S2O3 = KI + 2NaI + Na4S4O6
1мл р-ра Na2S2O3 соответствует 12,69 мг I2
32
ГФ РФ 15: Йод, р-р для наружного применения спиртовой 1% и 2%. Хранение
- В плотной закрытой упаковке
- в защищенном от света месте
- при температуре не ниже 0 С
- настойка йода - неустойчива:
C2H5OH + I2 = CH3COH + 2HI
CH3COH + I2 + H2O = CH3COOH + 2HI
33
Йод, р-р для наружного применения спиртовой 3% и 5%. Состав и описание
Состав
йод - 30 или 50 мг
калий йодид - 12 или 20 мг
спирт 95% и вода - поровну до 1 л
Описание
- прозрачная жидкость
- красно-бурый цвет
- характерный запах
34
ГФ РФ 15: Йод, р-р для наружного применения спиртовой 3% и 5%. Р-ии подлинности.
1) 2 капли препарата + 10мл H2O + 1мл р-ра крахмала 1%
Должно появиться синее окрашивание
2)
- 3 мл препарата выпаривают досуха на водяной бане
- осторожно нагревают на открытом пламени
Образующийся белый осадок должен давать характерные р-ии на иодиды
35
ГФ РФ 15: Йод, р-р для наружного применения спиртовой 3% и 5%. Количественное определение.
- проводят методом титриметрии
1. Иод
1) В коническую колбу с притертой пробкой + 2,0 мл препарата
2) Титруем 0,1 М р-ом Na2S2O3 до обесцвечивания:
I2 + KI = K[I3]
K[I3] + 2Na2S2O3 = KI + 2NaI + Na4S4O6
1мл р-ра Na2S2O3 соответствует 12,69 мг I2
2. KI
- для определения используют метод Фаянса
1) К полученном после титрования р-ру + 25мл H2O + 2мл CH3COOH 30%
2) Титруем 0,1М р-ом AgNO3 до перехода окраски осадка от желтой к розовой
Индикатор - р-р эозина H
2NaI + KI + 3AgNO3 = KNO3 + 2NaNO3 + 3AgI
1 мл 0,1 М р-ра AgNO3 соответствует 16,6 мг KI
36
ГФ РФ 15: Йод, р-р для наружного применения спиртовой 3% и 5%. Более подробно про метод Фаянса (количественное определение KI)
Адсорбционный индикатор - динатриевые соли флуоресцеина или эозина:
- слабая органическая к-та: HInd = H+ + Ind-
- в качестве индикатора можно использовать бромфеноловый синий в CH3COOH
1) По мере титрования I- р-ом AgNO3 образуется коллоидный осадок:
I- + AgNO3 = AgI
AgI образует отрицательно заряженные частицы [AgI I-]
2) В точке эквивалентности их заряд меняется на положительный:
[AgI I-] + Ag+ = [AgI Ag+]
Эти частицы адсорбируют на свой поверхности отрицательно заряженные анионы индикаторов --> происходит изменение цвета поверхности AgI от желтого до розового
37
Р-ры йода. Применение.
- применяют наружно как антисептическое, раздражающее и отвлекающее средство
- оказывает бактерицидное действие на грам+ и грам- флору, на патогенные грибы и дрожжи
- для профилактики и лечения атеросклероза
- для лечения сифилиса
38
Спиртовые р-ры йода. Форма выпуска.
- Во флаконах из стекломассы
- с винтовой горловиной
- укупоренные полиэтиленовыми пробками и пластмассовыми крышками навинчиваемыми
- по 10, 15, 25, 50, 100, 500, 1000 мл
39
ГФ РФ 15: Йод, р-р для наружного применения спиртовой 3% и 5%. Хранение.
В защищенном от света месте.
40
ГФ РФ 15: Йод, р-р для наружного применения спиртовой 3% и 5%. Сколько хранятся спиртовые р-ры йода?
3 года
41
Где применяется водный р-р йода KI и под каким названием?
Р-р Люголя - I2 в водном KI:
1 часть I2
2 части KI
17 частей H2O
Применяют для:
- смазывание слизистой оболочки глотки, гортани
Р-р Люголя с глицеринов
42
Галогениды. Какие препараты к ним относятся?
- HCl
- NaCl, KCl
- NaBr, KBr
- NaI, KI
- NaF
43
Хлор и его соединения. Какие функции у HCl в организме человека?
- Cl- создают благоприятную среду для действия протеолитических ферментов желудочного сока
- HCl переводит в активную форму фермент пепсин, кот. обеспечивает переваривание белков путем гидролитического расщепления пептидных связей:
R-CO-NH-R1 + H2O = RCOOH + R1NH2
- HCl уничтожает разл. болезнетворные патогенные и гнилостные бактерии
44
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота концентрированная. Получение и применение.
Получение
1) получают растворением в воде HCl: в промышленности газообразный HCl пропускают через поглотительные башни с водой - 35-38% HCl
2) прямой синтез из простых в-ств:
H2 + Cl2 = HCl
Синтез осуществляется в специальных установках, в кот. H2 непрерывно сгорает в атм. Cl2, смешиваясь с ним в пламени горелки
Водород подается в избытке, чтобы не загрязнять хлором
Применение
- в качестве реактива
- для приготовления HCl разведенной
45
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота концентрированная. Описание
- бесцветная
- прозрачная жидкость
- с резким запахом
- дымящая на воздухе
46
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота концентрированная. Растворимость.
Смешивается с водой и спиртом во всех отношениях --> р-ры с сильной кислой реакцией
47
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота концентрированная. Реакции на подлинность.
1) Качественная реакция:
стеклянную палочку смачиваем NH3 10% подносим к пов. субстанции
HCl + NH3 = NH4Cl (белый дым)
2) Качественная реакция
- окрашивание синей лакмусовой бумажки в красный
- характеристические р-ии на хлориды (общие р-ии на подлинность)
48
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота концентрированная. Чистота - проверка на примеси свободных Br2 и Cl2
1) 10 мл р-ра (HCl + H2O) + 5 капель KI 16,6% + 1 мл хлороформа
2) взбалтываем
3) в течение 1 мин хлороформный слой не должен окрашиваться в розовый или фиолетовый:
Cl2 + 2KI = I2 + 2KCl
49
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота концентрированная. Чистота - проверка на примеси Br- и I-
1) субстанция + H2O до 50 мл
2) 10 мл получ. р-ра + 1мл хлороформа + 1 капля 0,002М KMnO4
3) взбалтываем
2KMnO4 + 10KI + 16HCl = 2MnCl2 + 5I2 + 12KCl + 8H2O
Хлороформный слой не должен окраситься
50
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота концентрированная. Чистота - проверка на примеси SO42-
1) 3 мл прошлой смеси + H2O + BaCl2 5%
Не должно быть помутнения и образования осадка
51
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота концентрированная. Чистота - проверка на примеси SO32-
прошлый р-р + 0,1М р-р I2
SO32- + H2O + I2 = SO42- + 2H+ + 2I-
Не должно быть помутнения и обесцвечивания р-ра йода
52
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота концентрированная. Чистота - проверка на примеси Тяжелых металлов
1) Субстанцию выпаривают на водяной бане досуха
2) + р-р CH3COOH
3) доводим объем H2O
53
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота концентрированная. Количественное определение.
1) коническая колба с притертой пробкой + H2O
2) взвешиваем
3) добавляем субстанцию
4) закрываем пробку, хорошо перемешиваем и снова взвешиваем
5) титруем 1М NaOH до перехода красной окраски в желтую
HCl + NaOH = NaCl + H2O
Индикатор - р-р метилового красного 0,1%
54
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота концентрированная. Хранение.
в плотной закрытой упаковке при температуре не выше 30 С
55
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота разведенная. Состав
HCl в воде (9,5 - 10,5 %)
226мл HCl к. + H2O + доводим объем до 1000 мл
56
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота разведенная. Описание
Бесцветная прозрачная жидкость
57
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота разведенная. Подлинность.
- Р-р субстанции 1:30 окрашивает синюю лакмусовую бумажку в красный цвет
- р-ии подлинности для Cl-
58
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота разведенная. Примеси
См. прошлое
59
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота разведенная. Количественное определение
Также как и концентрированную - титрованием с NaOH, где индикатор - р-р метилового красный
60
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота разведенная. Хранение
В плотно закрытой упаковке
61
ГФ XIV: Хлористоводородная кислота разведенная. Применение
- входит в состав препаратов, способствующих пищеварению
- в мед. практике применяют в каплях, микстурах в комбинации с пепсином при заболеваниях, сопровождающихся недостат. кислотностью жел. сока
- при гипохромной анемии
Способ применения: внутрь по 10-15 капель в 2 стакана воды 2-4 раза в день во время еды
62
Соединения галогенов с щелочными металлами. Какие из низ являются фарм препаратами? Какой у них внешний вид?
Фарм. препаратами будут:
- NaCl, KCl
- NaBr, KBr
- NaI, KI
- NaF
Кристаллические порошки белого цвета или бесцветные кристаллы
63
Соединения галогенов с щелочными металлами. Растворимость.
Все хоть немного но растворимы в H2O и спирте
64
ГФ РФ XV: Натрия хлорид. NaCl. Содержание.
1) для производства нестерильных ЛП - содержит не менее 99,0% NaCl в пересчете на сухое в-во для субстанции
2) для парентерального применения и глазных капель:
- содержит не менее 99,5% NaCl
65
ГФ РФ XV: Натрия хлорид. Определение подлинности.
- р-р субстанции должен давать характерную р-ию:
- на Na (пламя)
- на хлориды с AgNO3
66
ГФ РФ XV: Натрия хлорид. Чистота. Прозрачность р-ра.
20 г субстанции + чистая вода прокипяченная + доводим до 100мл --> р-р должен быть прозрачным
67
ГФ РФ XV: Натрия хлорид. Чистота. Цветность р-ра
Р-р полученный в прошлом испытании должен быть бесцветным.
68
ГФ РФ XV: Натрия хлорид. Чистота. Кислотность или щелочность.
20 мл р-ра из испытания "Прозрачность" + р-р бромтимоловго синего
Окраска должна измениться от прибавления не более 0,5 мл 0,01 М р-ра NaOH или не более 0,5 мл 0,01 М р-ра HCl
69
ГФ РФ XV: Натрия хлорид. Проверка на примеси щелочноземельных металлов и магния.
Не более 0,01% в пересчете на кальций
1) 200мл H2O + 0,1г гидроксиламин гидрохлорида (NH₃OH)Cl + 10 мл NH4Cl буферный р-р + 1мл р-ра ZnSO4 + 150 мг индикаторной смеси эриохрома черного
2) Нагреваем до темп. 40 C
3) Титруем 0,01 М р-ом C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈ (натрия эдетат) до перехода окраски из фиолетовой в синюю
Zn2+ + H3Ind = ZnHInd + 2H+
ZnHInd + H2Y2- = ZnY2- + H3Ind
4) + 100 мл с 10 г субстанции
5) перемешиваем
6) если цвет р-ра изм. на фиолетовый, то титруем р-ом натрия эдетата до появления синего окрашивания
7) на 2-ое титрование должно пойти не более 2,5 мл р-ра натрия эдетата
Ca2+ + H3Ind = CaHInd + 2H+
CaHInd + H2Y2- + CaY2- + H3Ind
70
ГФ РФ XV: Натрия хлорид. Недопустимые примеси.
1) I-:
р-р ЛС + NaNO2 + H2SO4 + р-р крахмала
2I- + 2NO2- + 4H+ = I2 + 2NO + 2H2O
не должно быть синего окрашивания
2) Ba2+:
Ba2+ + SO42- = BaSO4
3) Ферроцианиды [Fe(CN)6]4- :
2г субстанции + 6 мл H2O + 0,5 мл р-ра (5 мл р-ра FeNH4(SO4)2 + H2SO4) + 95 мл 1% р-ра FeSO4
Fe3+ [Fe(CN)6]4- = NaFe[Fe(CN)6]
4) Нитриты: A354 меньше 0,01 (10% р-р)
71
ГФ РФ XV: Натрия хлорид. Примеси калия.
Не более 0,05%
Метод 1
Р-ия с Na[B(C6H5)4]
- Маскировка присутствия щелочноземельных металлов, цинка, кобальта, никеля с помощью ЭДТА
- Маскировка трехвал. металлов с помощью NaF
Метод 2
ААС
72
ГФ РФ XV: Натрия хлорид. Примеси Br-
1) р-р ЛС + феноловый красный + хлорамин + через 2 мин. Na2S2O3
хлорамин восстанавливает Br- до Br2, кот. бромирует фениловый красный
Конечный продукт - брофеноловый красный и бромфеноловый синий
Na2S2O3 нужен чтобы восстановления окислителя - хлорамина
2) измеряем А590 относительно H2O
Оптическая плотность исп. р-ра не должна превышать опт. плотность эталонного р-ра
73
ГФ РФ XV: Натрия хлорид. Хранение
В плотной укупоренной упаковке
74
ГФ РФ XV: Натрия хлорид. Количественное определение. Метод Мора.
- с помощью титрования
1) 50 мг навески +
- 50 мл H2O - потенциометрич. титрование
- 20 мл H2O - с индикатором
2) титруем р-р 0,1 М р-ром AgNO3
- потенциометрически
или
- до желто-розового окрашивания (в эквивалентной точке образуется осадок Ag2CrO4 - оранжево-красный)
Индикатор - K2CrO4
переход окраски из лимонно-желтой в желто-розовую
параллельно проводят контр. опыт (р-р свидетель)
NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3
2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3
Растворимость AgCl меньше, чем Ag2CrO4, пожтому только после полного осаждения Cl- выпадает Ag2CrO4
75
ГФ РФ XV: Натрия хлорид. Метод Мора. Недостатки.
1) среда должна быть нейтральной:
- в кислой растворяется Ag2CrO4:
CrO42- + 2H+ = Cr2O72- + H2O
- а в щелочной образуется осадок Ag2O:
2Ag+ + 2OH- = Ag2O + H2O
2) Титрование нельзя проводить в присутствии йонов, образующих осадок с CrO42- (Ba2+, Bi3+, Pb2+)
76
ГФ РФ XV: Натрия хлорид. Применение.
1) в качестве дезинтоксикационного средства - промывание ран, глаз, полости носа
2) гипертонический р-р:
- при легочных желудочных и кишечных кровотечениях
- в качестве вспомогательного осмотического диуретика при
- при обезвоживании
- при отравлении AgNO3
3) Спрей назальный:
- гигиенический уход за слизистой носа
77
ГФ РФ 15: Калия хлорид KCl
1) для производства нестерильных ЛП - содержит не менее 99,0% KCl в пересчете на сухое в-во для субстанции
2) для парентерального применения:
- содержит не менее 99,5% KCl
78
ГФ РФ 15: Калия хлорид KCl. Описание.
Белый кристаллический или гранулированный порошок или бесцветные кристаллы
79
ГФ РФ 15: Калия хлорид KCl. Подлинность.
1. Пламя окрашивается в фиолетовый цвет
2. С винной к-той
1) Р-р охлаждают
2) + 2 мл р-ра винной к-ты
3) отстаиваем --> образуется белый кристаллический осадок
KCl + H2C4H4O6 = KHC4H4O6 + HCl
KHC4H4O6 не растворим в спирте и CH3COOH, сильных к-ах и щелочах
Для исключения р-ии винной к-ты с Ba2+ и Mg2+:
1) 2 мл р-ра ЛС + 1мл р-ра Na2CO3
2) нагреваем --> осадок не образуется
Na2CO3 + H2O = NaOH + CO2
Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2
Ba2+ + CO32- = BaCO3
Для исключения присутствия Pb2+ и др. тяжелых металлов:
1) к горячему р-ру + Na2S --> осадок не образуется
Na2S + CdSO4 = CdS + Na2SO4
Для нейтрализации HCl образующейся в процессе р-ии + Na2CO3
3. С K3[Co(NO2)6] образуется желтый кристаллический осадок K2Na[Co(NO2)6]
- нерастворим в CH3COOH, но растворяется в минеральных к-тах с образ. H3[Co(NO2)6], кот разлагается:
2H3[Co(NO2)6] + 4HCl = CoCl2 + 5NO + 7NO2 + 5H2O
- щелочи разлагают осадок с обр. Co(OH)3 бурый
- недопустимо присутствие спирта
80
ГФ РФ 15: Калия хлорид KCl. Прозрачность р-ра.
Бу
Испугался? - вижу что испугался
10 г субстанции + 100 мл H2O --> прозрачный р-р
81
ГФ РФ 15: Калия хлорид KCl. Допустимые и недопустимые примеси.
Недопустимые примеси:
- Ba2+
- I-
Допустимые примеси:
- NO2-
- [Fe(CN)6]4-
82
ГФ РФ 15: Калия хлорид KCl. Определение примеси Ba2+
0,1 г субстанции + 10 мл CH3COOH 30% + 1мл насыщ. CaSO4
р-р должен быть прозрачным
83
ГФ РФ 15: Калия хлорид KCl. В каких субстанциях KCl проводят контроль по показателям качества "Прозрачность р-ра", "Цветность", "Натрий", "Аммоний", "Бактериальные эндотоксины" ?
В субстанциях предназначенных для производства ЛП для парентерального введения
84
ГФ РФ 15: Калия хлорид KCl. В каких субстанциях KCl проводят контроль по показателям качества "алюминий"?
в субстанциях, предназначенных для производства ЛП для гемодиализа
85
ГФ РФ 15: Натрия бромид NaBr. Применение. Как применяют а ну быстро ответил.
Применяют в качестве седативных средств внутрь и внутривенно при:
- неврастении
- неврозах
- истерии
- повышенной раздражительности
- бессоннице
- начальных формах гипертонической болезни
- эпилепсии и хорее
KBr назначают только перорально по тем же показаниям и в тех же дозах, что и NaBr
86
ГФ РФ 15: Натрия бромид NaBr. В какой форме выпускают?
В виде таблеток и инъекции
87
ГФ РФ 15: Натрия бромид NaBr. Описание.
- Белый кристаллический порошок
или
- мелкие бесцветные, прозрачные кристаллы
- гигроскопичен
88
ГФ РФ 15: Натрия бромид NaBr. Получение бромидов и йодидов.
1) Обрабатываем водой железные стружки, добавляя Br2 и I2 --> FeBr2 и FeI2
2) Продолжаем окислять галогенами:
3FeBr2 + Br2 = FeBr3 x FeBr2
3) Р-р упариваем, добавляя р-р NaCO3:
2FeBr3 x FeBr2 + 5Na2CO3 + 5H2O = 10NaBr + Fe(OH)3 + 2Fe(OH)2 + 5CO2
4) Осадки гидроксидов железа отфильтровываем
5) Фильтрат выпариваем
!Для получения KBr и KI вместо соды на посл. стадии используем поташ (K2CO3)
89
ГФ РФ 15: Натрия бромид NaBr. Р-ии на подлинность - идентификация Br-.
Окисляем Br- до Br2:
1)
окислитель - хлорамин в присутствии HCl --> образуется Cl2 окисляющий KBr --> образуется Br2 --> окрашивание хлороформенного слоя в желто-красный цвет
2KBr + Cl2 = 2KCl + Br2
2)
навеска субстанции + H2O + PbO2 + Ch3COOH - встряхиваем:
2Br- + PbO2 +4H+ = Br2 + Pb2+ + 2H2O
Р-р окрашивается в желтый цвет
Полоску фильтровальной бумаги пропитывают р-ом фуксина обесцвеченного и помещают в пробирку с тестовым образцом:
через 10 сек. у нижнего края фильтровальной бумаги - фиолетовое окрашивание
90
ГФ РФ 15: Натрия бромид NaBr. Р-ии на подлинность - идентификация Br-. Что такое фуксин? Из чего состоит? Как меняет свою окраску в результате р-ии с бромом?
Р-р фуксина (реактив Шиффа) состоит из:
- розалина гидрохлорида (R=CH3)
- паразолина гидрохлорида (R=H)
Фуксин обесцвечивают путем добавления N2SO3 и создания кислой среды --> р-ив Шиффа
Br2 + обесцвеченный фуксин = пента- и гексабромпроизводные
91
ГФ РФ 15: Натрия бромид NaBr. Недопустимые примеси.
1) I-
2FeCl3 + 2NaI = 2FeCl2 + 2NaCl + I2 (крахмал)
Не должно быть окрашивания в синий
2) Ba2+
0,5 г субстанции в 10 мл H2O + 0,5 мл HCl 8,3% + 1мл K2SO4 р-ра 1%
Не должно быть помутнения
3) BrO3-
+ I- в кислой среде + крахмал:
BrO3- + 6I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O + Br-
Не должно быть окрашивания синего
92
ГФ РФ 15: Натрия бромид NaBr. Допустимые примеси. Определение Cl-
- определяют обратным титрованием
1) удаляем Br-: добавляем H2O2 конц
2Br- + H2O2 + 2H+ = Br2 + 2H2O
2) Выделившийся бром удаляем нагреванием исп. р-ра на водяной бане
Титрант - AgNO3, избыток кот. оттитровывают NH4SCN
Индикатор - Fe-Al квасцы
AgNO3 изб + NaCl = AgCl + NaNO3
AgNO3 + NH4SCN = AgSCN + NH4NO3
Fe3+ + nSCN = [Fe(SCN)n]3-n в т.э.
93
ГФ РФ 15: Натрия бромид NaBr. Количественное определение Br-. Метод Мора.
- титриметрически
1) 0,2 г субстанции растворяем в H2O + 5 мл HNO3 12,5% +
2) Доводим объем до 50 мл
3) Титруем 0,1М р-ом AgNO3
конечную точку титрования определяем:
- потенциометрически
или
- с использованием индикатора (K2CrO4)
Титруем до оранжево-желтого окрашивания (Ag2CrO4)
4) Одновременно проводим контр. опыт:
NaBr + AgNO3 = AgBr + NaNO3
2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3
94
ГФ РФ 15: Натрия бромид NaBr. Количественное определение Br-. Метод Фольгарда
- обратное аргентометрическое титрование
- остаток серебра оттитровываем р-ом NH4SCN:
AgNO3 изб + NaCl = AgCl + NaNO3
AgNO3 + NH4SCN = AgSCN + NH4NO3
Индикатор - железо алюминиевые квасцы - NH4Fe(SO4)2 x 12H2O, кот. с изб. каплей NH4SCN образуют комплексы красного цвета:
Fe3+ + nSCN = [Fe(SCN)n]3-
Среда кислая:
- подавление гидролиза соли железа
- уничтожение желтой окраски железо-алюминиевых квасцов
Ионы: Ba2+, Bi3+, Pb2+ не мешают титрованию
95
ГФ РФ 15: Натрия бромид NaBr. Определение содержания. Формулы.
В принципе запоминать не надо
1) Содержание Br- в NaBr в % вычисляем по формуле с поправкой на сод. хлоридов:
X = A - 2,902 x B
Эту формулу не надо запоминать - пусть просто будет
2) Содержание Br- в KBr в % с поправкой на сод. хлоридов:
X = A - 3,375B
А - полученное содержание KBr и КСl в пересчете на KBr, %
B - содержание хлорид-иона, %
96
ГФ РФ 15: Натрия бромид NaBr. Хранение
В плотно закрытой упаковке
97
ЙОДИДЫ. НАТРИЙ ЙОД NaI. Описание
- Белый кристаллический порошок
или
- белые кристаллы
- гигроскопичен
98
ЙОДИДЫ. НАТРИЙ ЙОД NaI. Применение
Применяют:
1) при сканировании и сцинтиграфии щитовидной железы - оценка функционального состояния и топография щитовидки с целью диагностики рака
2) при гипертиреозе
3) эндемический зоб (мало I2 в воде)
4) при подготовке к операциям при выраженных формах тиреотоксикоза
5) при воспалительных заболеваниях дыхательных путей
6) при глазных заболеваниях (катаракта)
7) При грибковых поражениях
99
Калия йодид. KI. Описание
- Белый кристаллический порошок
или
- белые кристаллы
- гигроскопичен
100
Калия йодид. KI. Применение
Применяют:
1) для профилактики йододефицитных заболеваний
2) при лечении гипертиреоза
3) при затруднённом отхождении мокроты
4) для предотвращения поглощения щитовидной железой радиоактивного йода и защиты от радиации
5) при сифилисе
6) при катаракте
101
Калия йодид. KI. Р-ии подлинности - идентификация.
ГФ
1) с р-ом NaNO2 или FeCl3 + хлороформ:
2I- + 2Fe3+ = I2 + 2Fe2+
2I- + 2NO2- + 4H+ = I2 + 2NO + 2H2O
хлороформ окрашивается в фиолетовый цвет
2) с H2SO4 конц.
2KI + H2SO4 = I2 + SO2 + K2SO4 + 2H2O
3) c AgNO3 в присутствии HNO3:
KI + AgNO3 = AgI + KNO3
ЕФ
1) С K2Cr2O7 и хлороформом
6KI + K2Cr2O7 + 7H2SO4 = 3I2 + Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 7H2O
102
Калия йодид. KI. Какие примеси недопустимы для KI и NaI?
для KI и NaI общие недопустимые примеси:
- IO3-, S2O32-, SO32-
- CN-
- NO32-
- Ba2+ (только для NaI)
Ba2+ допустимая примесь для KI в пределах 0,02%
103
Калия йодид. KI. Определение примесей IO3-, S2O32-, SO32-
1) 10 мл кипяченной воды + 0,5 г субстанции + 0,1 мл крахмала + H2SO4 16%
В течение 30 сек нет синего окрашивания, заметное при рассмотрении по оси пробирки
IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O
Синее окрашивание появляется от прибавления не более 1 капли р-ра I2
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
I2 + H2SO3 + H2O = 2HI + H2SO4
104
Калия йодид. KI. Определение примесей - Нитраты
1) 1г субстанции + 5мл KOH р-ра 10% + 0,5г цинковых опилок + 0,5 г железных опилок
2) греем
4Zn + 7KOH + 6H2O + KNO3 = 4K2[Zn(OH)4] + NH3
Выделяющиеся пары не должны вызывать посинение влажной красной лакмусовой бумаги
105
Калия йодид. KI. Количественное определение. Метод Фаянса
- метод Мора не используют, т.к. осадок AgI адсорбирует K2CrO4
- используют метод Фаянса:
1) 0,3 г субстанции + 30 мл H2O + 1,5 мл CH3COOH 30%
2) Титруем р-ом AgNO3 до изменения цвета осадка от желтого к розовому
Индикатор - 0,3 мл р-ра эозина H
Параллельно проводим контрольный опыт
106
ФТОР И ЕГО СОЕДИНЕНИЯ. Как кариес связан с содержанием фтора в орг.? В чем суть кариеса?
- недостаток F- в орг. приводит к кариесу зубов
- минеральная основа зубных тканей (дентина) - гидроксилапатит Ca5(PO4)3(OH)
Кариес зубов
- под действием к-т бактерий происходит растворение Ca5(PO4)3(OH):
Ca5(PO4)3(OH) + H+ = 5Ca2+ + 3H2PO4- + H2O
- введение F- (через пасту) способствует образованию фтор апатита:
Ca5(PO4)3(OH) + NaF = Ca5(PO4)3F + NaOH
9 из 10 стоматологов это подтверждают
107
Натрия фторид. NaF
