Реакции на подлинность (неорганика) Flashcards
Алюминий (Al)
- 15 мг лекарственного средства растворяют в 2 мл воды
- к полученному р-ру + 0,5 мл HCl разведённой 8,3 %, 0,5 мл реактива тиоацетамида (CH3C(S)NH2) –> осадок не образуетсяH3CСNH2S + H2O = H3CСOH+ H2S + NH4+
- затем по каплям + NaOH р-р 8,5 %; образуется гелеобразный белый осадок:
Al3++3OH- → Al(OH)3 - растворимый при последующем прибавлении NaOH 8,5 %:
Al(OH)3 +OH-(избыток) → [Al(OH)4]-
- постепенно прибавляют 10 % р-р NH4Cl; снова образуется гелеобразный белый осадок:
[Al(OH)4]-+NH4+ →Al(OH)3 +NH3+H2O
Пояснение: Соль сульфида алюминия имеет высокую степень растворимости и поэтому осадок не образуется, в отличие от ионов (Be2+, Pb2+, Sn2+, Sn4+ и Sb3+), взаимодействующих с S2- с образованием осадка.
Аммоний
- нагревают 1 мл раствора соли аммония (2–6 мг аммоний-иона) + 0,5 мл натрия гидроксида (NaOH) р-ра 10 %: выделяется аммиак (NH3)
NH4+ + OH- → NH3↑ + H2O
- аммоний обнаруживается по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой бумаги
Бромиды (А)
- 1 мл р- ра бромида (2–30 мг бромид-иона) + 1 мл HCl разведенной 8,3 % + 0,5 мл 5 % раствора хлорамина + 1 мл хлороформа и взбалтывают;
- хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет
2KBr + Cl2 = Br2 + KCl
Бромиды (Б)
- 2 мл р-ра бромида (2–10 мг бромид-иона) + 0,5 мл HNO3 разведённой 16 % + 0,5 мл AgNO3 р-ра 2 %
NaBr + AgNO3 → AgBr↓ + NaNO3
- образуется желтоватый творожистый осадок
- нерастворимый в азотной кислоте разведённой 16 % и трудно растворимый в аммиака растворе 10 %:
AgBr + 2NH3 → [Ag(NH3)2]Br
Висмут
А
- около 50 мг висмут-иона + 3 мл HCl разведенной 8,3 % взбалтывают и фильтруют
- прибавляют 1 мл 2 % раствора Na2S или H2S; образуется коричневато-черный осадок, растворимый при прибавлении равного объема азотной кислоты концентрированной
2Bi3+ + 3S2- → Bi2S3↓
Bi2S3 + 24HNO3 = Bi2(SO4)3 + 24NO2 + 12H2O
B
- 50мг Bi3+ + 5 мл H2SO4 16% взбалтывают и фильтруют
- + KI 1-%
Bi3+ + 3I- = BiI3 (черный осадок)
BiI3 + I- = [BiI4]- (оранжево-желтый р-р)
Железо (II)
К 2 мл р-ра соли железа(II) (около 20 мг железо(II)-иона) + 0,5 мл HCl разведенной 8,3 % +1 мл 5 % р-ра калия феррицианида (K3[Fe(CN)6]);
4Fe2+ +3K3Fe(CN)6 → Fe4[Fe(CN)6]3 + 9K+
образуется синий осадок
Железо (III)
А.
- 2 мл р-ра соли железа(III) (около 1 мг железо(III)-иона) + 0,5 мл HCl разведенной 8,3 % и 1–2 капли 5 % раствора калия ферроцианида:
Fe3+ + 4К+ + [Fe(CN)6]4- → KFe[Fe(CN)6] + 3К+
(растворимая форма)
Fe3+ + K4[Fe(CN)6] = Fe4[Fe(CN)6)3 + 4K+
синий осадок
Б.
- 2 мл р-ра соли железа(III) (около 1 мг железо(III)-иона) + 0,5 мл Hcl разведенной 8,3 % и 1–2 капли 5 % раствора NH4SCN:
Fe3+ + 6CNS- → [Fe(CNS)6]3- появляется красное окрашивание
Йодиды
А.
- 2 мл р-ра йодида (3–20 мг йодид-иона) + 0,2 мл H2SO4 разведенной 16 %, 0,2 мл 10 % р-ра NaNO2 или 3 % р-ра FeCl3 + 2 мл хлороформа:
2KI + 2NaNO2 + 2H2SO4 → I2 + 2NO↑ + Na2SO4 + K2SO4 + 2H2O
при взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет
Б.
- 2 мл р-ра йодида (2–10 мг йодид-иона) + 0,5 мл HNO3 разведенной 16 % + 0,5 мл 2 % р-ра AgNO3:
I- + Ag+ → AgI↓
образуется желтый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте разведенной 16 % и 10 % растворе аммиака
В.
При нагревании 0,1 г лекарственного средства с 1 мл H2SO4 концентрированной выделяются пары фиолетового цвета:
2KI + 2H2SO4 → I2↑ + SO2↑+ K2SO4 + 2H2O
Калий
А.
2 мл р-ра соли калия (10–20 мг калий-иона) + 1 мл 20 % р-ра винной кислоты, 1 мл 10 % р-ра СH3COONa + 0,5 мл спирта 96 % и встряхивают:
KCl + H2C4H4O6 → KHC4H4O6↓ + HCl
постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах гидроксидов щелочных металлов
Б.
2 мл р-ра соли калия (5–10 мг калий-иона), предварительно прокаленной для удаления солей аммония + 0,5 мл CH3COOH разведенной 30 % + 0,5 мл 10 % р-ра натрия кобальтинитрита:
Na3[Co(NO2)6] + 2KCI → K2Na[Co(NO2)6↓ + 2NaCI
образуется желтый кристаллический осадок
В.
Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет или при рассматривании через синее стекло – в пурпурно-красный.
Кальций
А.
1 мл р-ра соли кальция (2–20 мг кальций-иона) + 1 мл 4 % р-ра (NH4)2C2O4:
C2O42- + Ca2+ = СаС2О4
образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте разведенной 30 % и 10 % растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах
Б.
Соль кальция, смоченная HCl 25 % и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в кирпично-красный цвет
Карбонаты (Гидрокарбонаты)
А.
0,2 г карбоната (гидрокарбоната) или к 2 мл р-ра карбоната (гидрокарбоната) (1:10) + 0,5 мл HCl разведенной 8,3 %:
NaHCO3 + НСl = NaCl + CO2 + Н2О СО2 + Са(ОН)2 = СаСО3 + Н2О
выделяется газ, при пропускании которого через раствор кальция гидроксида образуется белый осадок
Б.
2 мл р-ра карбоната (1:10) + 5 капель насыщ. р-ра MgSO4:
4Na2CO3 + 4MgSO4 + 4Н2О = 3MgCO3.Mg(OH)2.3H2O + CO2+ 4Na2SO4
образуется белый осадок (гидрокарбонат образует осадок только при кипячении смеси)
В.
Р-р карбоната (1:10)+ 1 капля 1 % р-ра фенолфталеина:
СО32- + НOН = ОН- + НСО3- (малиновый цвет фенолфталеина)
НСО3- + НОН = ОН- + Н2О + CO2
окрашивается в красный цвет (отличие от гидрокарбоната)
Магний
1 мл р-ра соли магния (2–5 мг магний-иона) + 1 мл 10 % р-ра NH4Cl + 1 мл 10 % р-ра NH3 + 0,5 мл 5 % р-ра Na2HPO4:
МgCl2 + Na2HPO4 + NH3 = NH4МgPO4 + 2 NaCl
образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте:
NH4MgPO4 + H+ = Mg2+ + NH4+ + HPO4 2-
Мышьяк.
1) Арсениты
А.
0,3 мл р-ра соли мышьяка(III) (около 30 мг арсенит-иона) + 0,5 мл HCl разведенной 8,3 % + 2 капли 2 % р-ра Na2S или H2S:
AsO3 3- + 6H+ = As3+ + 3H2O
2As3+ + 3Na2S = As2S3 + 6Na+
As2S3 + 6NH4OH = (NH4)3AsS3 + (NH4)3AsO3 + 3H2O
образуется желтый осадок, нерастворимый в хлористоводородной кислоте концентрированной, растворимый в 10 % растворе аммиака
Следует отметить, что As2S3 растворяется также и в избытке реактива.
As2S3 + 3Na2S = 2Na3AsS3
Б.
0,3 мл р-ра соли мышьяка(III) (около 3 мг арсенит-иона) + 1–2 капли 2 % р-ра AgNO3:
AsO33– + 3Ag+ → Ag3AsO3↓
Ag3AsO3 + 9NH3 + 3H2O → 3Ag(NH3)2OH + (NH4)3AsO3
образуется желтый осадок, растворимый в азотной кислоте разведенной 16 % и 10 % растворе аммиака
Мышьяк
2) Арсенаты
А.
0,3 мл р-ра соли мышьяка(V) (около 30 мг арсенат-иона) + 0,5 мл HCl разведенной 8,3 % + 2 капли 2 % р-ра Na2S или H2S и нагревают:
AsO43−+ 8H+ →As5+ + 4H2O
2As5+ + 5S2−→ As2S5↓
образуется желтый осадок, нерастворимый в хлористоводородной кислоте концентрированной, растворимый в 10 % растворе аммиака
Б.
0,3 мл р-ра соли мышьяка(V) (около 1 мг арсенат-иона) + 1–2 капли 2 % р-ра AgNO3:
AsO43– + 3Ag+ → Ag3AsO4↓
Ag3AsO4 + 9NH3 + 3H2O → 3Ag(NH3)2OH + (NH4)3AsO4
образуется коричневый осадок, растворимый в азотной кислоте разведенной 16 % и 10 % растворе аммиака
В.
0,3 мл р-ра соли мышьяка(V) (около 1 мг арсенат-иона) + 1 мл 10 % р-ра NH4Cl + 1 мл 10 % р-ра NH3 + 1 мл 10 % р-ра MgSO4:
Mg2+ + NH4OH + HAsO42- = MgNH4AsO4 ↓+H2O
образуется белый кристаллический осадок, растворимый в хлористоводородной кислоте разведенной 8,3 % (отличие от арсенитов)
Натрий
А.
- 2 мл р-ра натриевой соли (7–10 мг натрий-иона) + 2 мл 15 % р-ра K2CO3 и нагревают до кипения:
K2CO3 + 2Na+ = Na2CO3 + 2K+
осадок не образуется
- К р-ру + 4 мл р-ра калия пироантимоната (K[Sb(OH)6]) и нагревают до кипения
- Охлаждают в ледяной воде и при необходимости потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой:
Na+ K[Sb(OH)6] = Na[Sb(OH)6] + K+
образуется плотный осадок белого цвета
Б.
Соль натрия, смоченная HCl кислотой 25 % и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет
Нитраты
А.
К лекарственному средству (около 1 мг нитрат-иона) прибавляют 2 капли раствора дифениламина: появляется синее окрашивание
Б.
ЛС (2–5 мг нитрат-иона) + 2–3 капли H2O и H2SO4 концентрированной + кусочек Cu и нагревают:
2NaNO3 + H2SO4 → Na2SO4+ 2HNO3
Cu + HNO3 → Cu(NO3)2 + NO2↑ + H2O
выделяются пары бурого цвета
Нитриты
А.
К лекарственному средству (около 1 мг нитрит-иона) прибавляют 2 капли раствора дифениламина: появляется синее окрашивание
Б.
ЛС (около 30 мг нитрит-иона) + 1 мл H2SO4 разведенной 16 %:
NaNO2 + H2SO4 → NaHSO4 + HNO2
2HNO2 → NO↑ + NO2↑ + H2O
выделяются желто-бурые пары (отличие от нитратов)
В.
Несколько кристаллов феназона растворяют в фарфоровой чашке в 2 каплях HCl разведенной 8,3 % + 2 капли р-ра нитрита (около 1 мг нитрит-иона):
появляется зеленое окрашивание (отличие от нитратов).
Ртуть(II)
А.
2 мл р-ра соли ртути(II) (около 50 мг ртуть(II)-иона) + 0,5 мл 10 % р-ра NaOH:
Hg2++2OH- → HgO +H2O
образуется желтый осадок
Б.
1 мл р-ра соли ртути(II) (10–30 мг ртуть(II)-иона) + осторожно по каплям 10 % р-р KI:
Hg2+ +2KI → HgI2 +2K+
HgI2 +2KI → K2[HgI4]
образуется красный осадок, растворимый в избытке реактива
Сульфаты
2 мл р-ра сульфата (5–50 мг сульфат-иона) + 0,5 мл 5 % р-ра BaCl2:
SO42- + Ba2+ → BaSO4↓
образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах
Сульфиты
А.
2 мл р-ра сульфита (10–30 мг сульфит-иона) + 2 мл HCl разведенной 8,3 % и встряхивают:
SO32- + 2H+ → H2SO3 → SO2↑ + H2O
постепенно выделяется сернистый газ, обнаруживаемый по характерному резкому запаху
Б.
2 мл р-ра сульфита (2–20 мг сульфит-иона) + 0,5 мл 5 % р-ра BaCl2:
SO32- + Ba2+ → BaSO3↓ BaSO3 + 2HCI → BaCI2 + H2O + SO2↑
образуется белый осадок, растворимый в HCl разведенной 8,3 % (отличие от сульфатов).
Фосфаты
А.
1 мл р-ра фосфата (10–30 мг фосфат-иона), нейтрализованного до рН около 7,0 + несколько капель 2 % р-ра AgNO3:
PO43- + 3Ag+ → Ag3PO4↓
Ag3PO4 + 6NH4OH → 3[Ag(NH3 )2]+ + PO43-+6H2O
образуется желтый осадок, растворимый в азотной кислоте разведенной 16 % и 10 % растворе аммиака
Б.
1 мл р-ра фосфата (10–30 мг фосфат-иона) + 1 мл 10 % р-ра NH4Cl + 1 мл 10 % р-ра NH3 + 0,5 мл 10 % р-ра MgSO4:
Na3PO4 + 3NH4CI + NH3. Н2О + МgSO4 = NH4МgPO4 + 3NaCl + (NH4)2SO4 MgNH4PO4+3HCl=MgCl2+NH4Cl+H3PO4
образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах
В.
1 мл р-ра фосфата (10–30 мг фосфат-иона) в HNO3 разведенной 16 % + 2 мл 10 % р-ра аммония молибдата и нагревают:
H3PO4 + 12(NH4)2MoO4 + 21HNO3 = (NH4)3PO4 ·12MoO3 + 21NH4NO3 + 12H2O
образуется желтый кристаллический осадок, растворимый в 10 % р-ре NH3:
(NH4)3PO4· 12 MoO3 + 23NH4OH = 12(NH4)2 MoO4 + (NH4)2HPO4 + 11H2O
Хлориды
А.
2 мл р-ра хлорида (2–10 мг хлорид-иона) + 0,5 мл HNO3 разведенной 16 % + 0,5 мл 2 % р-ра AgNO3:
Cl- + Ag+ → AgCl↓ AgCl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H2O
образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте разведенной 16 % и растворимый в 10 % растворе аммиака
Для солей органических оснований испытание растворимости образовавшегося осадка проводят после отфильтровывания и промывания осадка водой.
Б.
В пробирку помещают указанное в фармакопейной статье к-ство испытуемой субстанции или соответствующее около 15 мг хлорид-иона + 0,2 г K2Cr2O7 + 1 мл H2SO4 концентрированной
Над пробиркой помещают полоску фильтровальной бумаги, пропитанную 0,1 мл дифенилкарбазида раствора.
Бумага должна окраситься в фиолетово-красный цвет. Пропитанная бумага не должна соприкасаться с калия дихроматом
Цинк
А.
2 мл нейтр. р-ра соли цинка (5–20 мг цинк-иона) + 0,5 мл 2 % р-ра Na2S или H2S:
Zn2+ + S2- = ZnS
образуется белый осадок, нерастворимый в CH3COOH разведенной 30 % и легко растворимый в HCl разведенной 8,3 %
Б.
2 мл р-ра соли цинка (5–20 мг цинк-иона) + 0,5 мл 5 % р-ра калия ферроцианида:
3Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]4- = K2Zn3[Fe(CN)6]2
образуется белый осадок, нерастворимый в хлористоводородной кислоте разведенной 8,3 %.
Серебро
А.
1 мл р-ра соли серебра (около 5 мг серебра-иона) + 0,2 мл HCl разведённой 8,3 %:
Ag+ + Cl- = AgCl
образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в HNO3, но растворимый в аммиака растворе 10 %:
AgCl + 2 NH3 → [Ag(NH3)2]Cl
Б.
- 1 мл р-ра соли серебра (около 5 мг серебра-иона) + NH3 р-р до растворения образующегося вначале осадка
- затем прибавляют 0,2 мл формальдегида р-ра 35 % и нагревают:
HCOH+ 2[Ag(NH3)]OH = HCOONH4 + 2Ag + 4NH3 + H2O
на стенках пробирки образуется блестящий налёт металлического серебра
