Методы (растворимость, цветность, мутность, поляриметрия, рефрактометрия) Flashcards
1
Q
Растворимость
A
- св-во в-ва растворяться в разных растворителях
- характеристика приблизительной растворимости фарм субстанций и вспомогательных в-ств в фармакопейном анализе
(испытание, если нет других указаний в ФС, следует проводить при температуре от 24,5 до 25,5)
2
Q
Когда препарат считают растворившимся?
A
Если в р-ре при наблюдении в проходящем свете не обнаруживается частиц в-ва
3
Q
Рекомендации при определении растворимости
A
- использовать 3 растворителя разной полярности
- не использовать легкокипящие и легковоспламеняющиеся жидкости в качестве р-лей
- не использовать токсические растворители (н-р бензол)
4
Q
В каких терминах выражается растворимость в-ва?
A
1) Очень легко растворим - 1г растворяется в объеме меньше 1 мл (< или равно 1 мл)
2) Легко растворим - более 1 до 10 (значит 1г в 1 мл нерастворим, а в объеме больше 1 и до 10 растворим)
3) Растворим - 10 - 30
4) Умеренно растворим - 30 - 100
5) Мало растворим - 100 - 1000
6) Очень мало растворим: 1000 - 10000
7) Практически нерастворим - более 10000
5
Q
Зачем используется термин “частично растворим” ?
A
Для характеристики смеси, содержащей растворимые и нерастворимые компоненты
6
Q
Зачем используется термин “смешивается с…” ?
A
Для характеристики жидкостей, смешивающихся с указанным растворителем в любых соотношениях
7
Q
Что значит указание “в-во растворимо в жирных маслах”?
A
Имеется в виде, что оно растворимо в любом масле, относящеся к классу жирных
8
Q
Методика определения растворимости
A
Этап 1
1) Берем навеску растертого в порошок в-ва
2) Прибавляем отмеренное кол-во растворителя
3) Непрерывно встряхиваем в течение 1 мин
4) Помещаем в термостат с темп от24,5 до 25,5 на 15 мин.
Этап 2 (если в-во растворилось не полностью)
1) Повторяем встряхивание в течение 1 мин
2) Выдерживаем в термостате при темп. от 24,5 до 25,5 в течение 15 мин.
9
Q
Как проводят анализ на растворимость субстанций с известной растворимостью?
A
Анализ проводят только для крайних значений, относящихся к указанному термину.
Н-р:
Метионин - растворим (1г) - 10мл - 30 мл
–> берем 100 мг и растворяем в 1 мл растворителя –> не должно растворяться
–> берем 100мг и растворяем в 3,0 мл –> должно раствориться
10
Q
Как проводят анализ субстанций с неизвестной растворимостью?
A
Этап 1
1) В пробирку с пробкой помещаем 1,0 г растертого -ва
2) Добавляем 1 мл растворителя
3) Проводим растворение по методике
4) Если в-во растворилось –> оно очень растворимо
Этап 2 (если не растворилось в 1мл)
1) 0,1 г + 1мл
2) Растворение по методике
3) Если в-во растворилось –> легко растворимо
Этап 3 (если 0,1 г не растворился в 1 мл)
1) Р-р из этапа 2 + 2 мл
2) Растворение по методике
3) Если в-во растворилось –> растворимо
Этап 4 (если 0,1г в-ва не растворилось в 3 мл растворителя)
1) Р-р из этапа 3 + 7мл
2) Растворение по методике
3) Если в-во растворилось –> умеренно растворимо
Этап 5 (если 0,1 г в-ва не растворился в 10мл)
1) 0,01г + 10мл
2) Растворение по методике
3) Если растворилось –> мало растворимо
Этап 6 (если 0,01 г в-ва не растворился в 10 мл)
1) 0,01г + 100мл
2) Растворение по методике
3) Если растворилось –> очень мало растворим
Если субстанция не растворилась –> нерастворима
11
Q
ОФС “Степень окраски жидкостей”
A
-
12
Q
Цветность
A
условно принятая количественная характеристика для жидкостей, имеющих окраску
13
Q
Цвет
A
субъективная реакция наблюдателя на объективный раздражитель в виде энергии, излучаемой видимой области спектра (400-700нм)
14
Q
Когда совпадает окраска двух р-ов?
(при определенном источнике света)
A
Если их спектры поглощения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы.
15
Q
Что такое ахроматизм?
A
Отсутствие окраски или по другому - у испытуемого р-ра отсутствует абсорбция в видимой области спектра
16
Q
Методы визуальной оценки окраски жидкостей
Метод 1
A
Условия проведения сравнения окраски:
- одинаковые пробирки (бесцветное, прозрачное, нейтральное стекло)
- используют равные объемы - 2 мл испытуемой жидкости и воды или эталона
- рассеянный дневной свет
- горизонтально (перпендикулярно оси пробирки)
- матово-белый фон
- для высокоинтенсивно окрашенных р-ов (1-3)
17
Q
Методы визуальной оценки окраски жидкостей
Метод 2
A
Условия проведения сравнения:
- одинаковые пробирки с плоским дном
- равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды или растворителя или эталона сравнения
- рассеянный дневной свет
- сравнивают сверху вдоль вертикальной оси пробирок
- матово-белый фон
- для менее интенсивноокрашенных р-ов (3-10)
18
Q
Какие существует правила сравнения окраски р-ра с эталонами?
A
1) степень окраски испытуемого р-ра не должна превышать степень окраски эталона
2) цвет испытуемого образца должен быть приближен к цвету эталона
3) при сравнении указывать номер эталона и букву шкалы
4) эталон должен быть свежеприготовленный из соответствующих станд р-ра
5) если предусмотрено ФС можно использовать эталоны, приготовленные смешением разных станд р-ов, чтобы получить окраску максимально приближенную к окраске в-ва
19
Q
Как готовят исходные и стандартные р-ры?
(из них потом готовят эталоны)
A
1) Готовим исходный р-р
н-р:
- голубой р-р CuSO4 x 5H2O
- желтый р-р FeCl3 x 6H2O
- красный р-р CoCl2 x 6H2O:
60г + 900мл смеси (25мл HCl к 975мл H2O) + колба на 1000мл + доводим до метки колбы –> 1мл р-ра содержит 59,5 мг CoCl2
2) Готовим из 1 исх. р-ра 5 станд. р-ов
исх р-р + 1% р-р HCl - в определенных соотношениях
20
Q
Как хранят исходные и стандартные р-ры? Какой срок годности?
A
- Исх. и станд. р-ры помещаем в сухие колбы с притертыми пробками
- храним при темп. от 17 до 23
- защищаем от света
- срок годности - 1 год
21
Q
Что стоит проверять перед приготовлением эталонов сравнения из станд. р-во?
A
Перед употреблением стоит убедиться в отсутствии в них мути, осадка и хлопьев.
!Помутневшие р-ры не используют
22
Q
Как готовят эталоны сравнения?
A
- эталоны готовят:
5 станд р-ов + 1% HCl
23
Q
Как хранят эталоны для метода I?
A
- хранят в ампулах из стекла (бесцветного, прозрачного, нейтрального)
- внешний диаметр стекла 12мм
- в защищенном от света месте
- в течение 1 года
24
Q
Как хранят эталоны для метода II?
A
- готовят прямо перед использованием из станд. р-ов
25
Какие еще методы используют для оценки окраски жидкостей?
- спектрофотометрический метод (если предусмотрено ФС)
Должно быть указано:
- длина волны, при которой наблюдается максимум поглощения
- толщина кюветы
- значение оптической плотности
26
Какая жидкость считается бесцветной?
- Если её окраска не отличается от воды (в случае р-ов от соответствующего растворителя)
или
- если она окрашена не более интенсивно чем эталон B9
Бесцветную жидкость рассматривают 2-ым методом
27
"Прозрачность и степень мутности жидкостей"
Прозрачность р-ра. Р-р 0,1 г субстанции в 10 мл спирта 96% должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I
28
Как определяют прозрачность и степень мутности жидкостей?
- Визуально путем сравнения испытуемой жидкости с р-лем или с эталонами
- инструментальными методами
29
Как проходит визуальное испытание?
- в одинаковых пробирках с притёртой пробкой из стекла (п, б, н) с плоским дном
- берут равные объемы эталона и испытуемой жидкости (высота слоя 40 мм)
- при рассеянном дневном освещении или при освещении электрической лампой матового стекла мощностью 40 ватт
- просматриваем р-ры перпендикулярно вертикальной оси пробирок
- на черном фоне
- через 5 мин после приготовления эталона
30
Когда жидкость считают прозрачной?
- Если она по прозрачности не отличается от воды или растворителя, используемого при приготовлении испытуемой жидкости
или
- Её мутность не превышает мутность эталона I
31
Какие эталоны используют для определения мутности р-ов?
Эталонами служат взвеси из:
- гидразина сульфата (N2H6SO4 или, точнее, [N2H5] + [HSO4]−)
и
- гексаметилентетрамина (C6H12N4 - уротропин)
32
Как готовят р-р гидразина сульфата?
0,50 г гидразина + колба (50 мл) + 40 мл H2O + доводим до метки
- перемешиваем и выдерживаем 4-6 часа
33
Как готовят р-р гексаметилентетрамина?
3,00г уротропина + 30,0 мл H2O
34
Как готовят исходный эталон?
25,0 мл р-ра гидразина + 25,0 мл р-ра уротропина
- перемешиваем и оставляем на 24 часа
35
Как хранят исходный эталон?
- в стеклянной посуде, не имеющей дефектов с притертой пробкой
- стабилен в течение 2 мес
36
Как готовят основной эталон?
15,0 мл исх. эталона + мерная колба (1л) + доводим до метки
перемешиваем
37
Какой срок годности у основного эталона?
24 часа
38
Что получается при смешении р-ов уротропина и гидразина сульфата?
Формазин
39
Какими св-ами обладает формазин?
- плохо р-им в воде
- в водном р-ре образует коллоидные частицы небольшого размера
- оптические св-ва коллоидных суспензий зависят от размера и распределения взвешенных частиц
40
Как готовят эталона сравнения?
отмеренное кол-во основного эталона + мерная колба (100мл) + доводим до метки, перемешиваем
41
Эталоны сравнения мутности должны быть свежеприготовленными?
Свежеприготовленными
42
Какие еще методы используют для оценки прозрачности и мутности?
- Спектрофотометрия
- турбидиметрия
- нефелометрия
!Если предусмотрено ФС
43
ОФС "Рефрактометрия"
метод анализа ЛС, основанный на определении показателя преломления испытуемого в-ва
44
Что такое показатель преломления (индекс рефракции)?
- Отношение скорости света в вакууме к скорости света в испытуемом в-ве - абсолютный показатель преломления
45
Что определяют на практике?
Относительный показатель преломления - отношение скорости света в вохдухе к скорости света в испытуемом в-ве
46
От чего зависит показатель преломления?
- от температуры
- длины волны света, при которой проводят определение
- от концентрации в-ва (для р-ов)
- от природы растворителя (для р-ов)
47
Почему показатель преломления зависит от температуры?
Жидкости при нагревании расширяются --> показатель преломления падает (скорость распространения света в р-ре возросла)
48
Как влияет давление на показатель преломления?
Почти никак: увеличение на 10атм (а это дохуя) влияет также как изменение темп на 1 С
49
Какую длину волны используют обычно для подсчета показателя преломления?
D линия спектра натрия - 589 нм
50
Зачем применяют рефрактометрию?
- для установления подлинности и чистоты в-ва
- для определения концентрации в-ва в р-ре
51
По какой формуле вычисляют концентрацию?
X(%) = (n - n0)/F
X - концентрация в процентах
n - показатель преломления р-ра
n0 - показатель преломления растворителя при той же темп.
F - фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1% (экспериментально устанавливается)
52
Что используют для определения показателя преломления? удиви меня)
Рефрактометр
53
Что представляет из себя рефрактометр?
Две стеклянные прямоугольные призмы P1 и P2, изготовленные из стекла с большим показателем преломления
- зазор служит для помещения исследуемой жидкости
54
ОФС "Оптическое вращение"
Piece of shit - joke only a joke
Omelette avec fromage )))))
Baguette
55
Что такое оптическая активность?
св-во в-ва вращать плоскость поляризации при прохождении через него поляризованного света
56
Что такое поляризованный свет?
световые волны, электромагнитные колебания которых распространяются в одном направлении
57
Какое может быть оптическое вращение по направлению?
Положительным (+) - для правовращающих в-ств (вращают плоскость поляризации по часовой стрелке, если смотреть на источник света)
Отрицательным (-) - для левовращающих в-ств
58
Что такое угол вращения (α) ?
величина отклонения плоскости поляризации от начального положения, выраженная в угловых градусах (o)
59
Условия измерения угла вращения?
- длина волны линнии D спектра натрия (589 нм)
- температуре 20 С
- толщине слоя 1 дм
60
От чего зависит угол вращения?
- длина пути поляризованного света (т.е. толщина слоя оптически активного в-ва или его р-ра) в оптически активной среде
- от природы растворителя (замена растворителя может привести к изменению α по знаку)
- влияние температуры незначительно
61
Зачем измеряют величину удельного вращения [α]?
Для сравнительной оценки способности различных в-ств вращать плоскость поляризации
62
Удельное оптическое вращение [α]
угол оптического вращения (α) плоскости поляризации монохроматического света, приведенный к концентрации в-ва, равной 1г/мл
- выражают без размерности
реальная размерность [(o) x мл / дм x г ]
- определяют в пересчете на безводное и/или свободное от органических растворителей в-во, и указывают в фармакопейной статье
63
Как происходит измерение угла вращения?
- на поляриметре
- при температуре 20 +-0,5 С
- измерение проводят в течение 30 мин с момента приготовления р-ра
- в начале измерения устанавливают нулевую точку прибора или определяют величину поправки с трубкой, заполненной чистым растворителем (при работе с растворами), или с пустой трубкой (при работе с жидкими в-ами)
- проводят основное измерение, которое повторяют не менее 3 раз
- угол вращения получают путем алгебраического сложения показателей прибора с величиной поправки
64
Требование к исследуемому р-ру
Прозрачность
65
Формула расчета удельного угла вращения [α]
для в-ств находящихся в р-ре
[α] = α x 100/ l x c
α - угол вращения
l - толщина слоя в дм
с - концентрация р-ра, в г в-ва на 100 мл р-ра
!Удельное вращение определяют в пересчете на сухое в-во или из высушенной навески, что должно быть указано в ФС.
66
Формула расчета удельного угла вращения [α] для жидких в-ств
[α] = α/ l x q
q - плотность жидкого в-ва, в г на 1 мл
67
Формула расчета концентрации оптически активного в-ва в р-ре (г/ 100 мл)
Выведи концентрацию из первой формулы
68
Какое есть ограничение у 3 формулы?
[α] постоянна только в опредленном значении интервала концентраций - возможность использования 3 формулы ограничивается этим интервалом
69
Зачем проводят измерение величины угла оптического вращения?
- для оценки чистоты оптически активного в-ва: для этого используют [α]
- для определении его концентрации в р-ре
70
ОФС "Температура плавления"
В парке молодой папа толкает коляску, в которой плачет ребенок, и все время повторяет:
- Спокойно, Федя! Успокойся, Федя!
Мимо идет старушка и замечает:
- Ребенок вас не слышит, лучше возьмите его на руки.
На что отец отвечает:
- Видите ли, Федя – это не он, Федя – это я!
Анекдот взят с сайта Топ 100 анекдотов не судите строго
Что сказал Гагарин, когда впервые увидел Землю из космоса? - Земля круглая
71
Что такое температура плавления?
температура, при которой
происходит переход вещества из твердого состояния в жидкое.
72
Какие методы используют для определения температуры плавления?
- капиллярный метод (метод 1)
- открытый капиллярный метод (метод 2)
- метод мгновенного плавления (метод 3)
- метод каплепадения (метод 4)
73
Какие методы применяют для твердых в-ств, растирающихся в порошок?
применяют методы 1 и 3: капиллярный и метод мгновенного плавления
74
Какие методы применяют для аморфных в-ств, не растирающихся в порошок и плавящихся ниже температуры кипения воды (жир, воск) ?
методы 2 и 4: открытый капиллярный метод и метод каплепадения
75
Что делают для термически неустойчивых соединений?
определяют температуру
разложения
76
Что такое температура разложения?
температура, при которой
происходит резкое изменение физического состояния или окраски вещества
(вспенивание, побурение)
77
Что используют для калибровки приборов?
стандартные вещества, имеющие температуру плавления,
близкую к температуре плавления испытуемого вещества
78
Капиллярный метод
Метод 1
79
Что представляет из себя температура плавления определенная капиллярным методом?
Температура плавления представляет собой температуру, при которой последняя твердая частичка уплотненного столбика вещества в капилляре переходит в жидкую фазу
80
Какие существуют методы детекции в капиллярном методе?
Визуальная детекция
Инструментальная детекция
81
Визуальная детекция.
Из каких частей состоит прибор №1?
- стеклянный сосуд, содержащий жидкость (например, воду, вазелиновое или силиконовое масло), используемый в качестве бани и оснащенный подходящим устройством для нагрева
Жидкость в бане следует выбирать в зависимости от требуемой температуры;
- устройство для перемешивания, обеспечивающее однородность температуры внутри бани;
- подходящий термометр с ценой деления не более 0,5 °С
Разность между верхним и нижним делениями термометра в области измеряемой
температуры – не более 100 °С;
- запаянные с одного конца капилляры
- увеличительное стекло
82
Особенность капилляра
- из нейтрального прочного стекла
- диаметр от 0,9 до 1,1 мм
- толщина стенок от 0,10 до 0,15 мм
- длиной 10 см
83
Визуальная детекция
Из каких частей состоит прибор №2?
- основание со щитком управления и номограммой;
- стеклянный блок-нагреватель, обогрев которого осуществляется константановой проволокой, навитой бифилярно;
- оптическое приспособление;
- приспособление для установки термометра;
- приспособление для установки капилляров;
- термометр укороченный с ценой деления 0,5 °С;
- источник нагрева (электрический обогрев);
- капилляры длиной 20 см для прибора типа ПТП; капилляры длиной 8 см для прибора типа ПТП-М
84
Особенности прибора №2?
- диапазон измерений в пределах от 20 до 360 °С
- с электрическим обогревом
85
В чем заключается принцип действия прибора?
Принцип действия основан на температурном воздействии на исследуемые вещества в вертикально установленных капиллярах, запаянных с нижнего конца.
86
Опиши методику определения температуры плавления капиллярным методом
1) Тонкоизмельченное в порошок вещество сушат одним из трех способов
- при температуре от 100 до 105 °С в течение 2 ч
- в эксикаторе над серной кислотой в течение 24 ч
- в вакууме над безводным силикагелем в течение 24 ч
2) Достаточное кол-во в-ва помещают в капилляр до получения уплотненного столбика высотой около 5 мм
Капилляр с веществом сохраняют до
начала определения в эксикаторе.
3) Помещают капилляр в прибор и повышают температуру капилляра.
При температуре приблизительно на 10 °С ниже предполагаемой температуры плавления регулируют нагрев прибора так, чтобы скорость подъема температуры на протяжении всего испытания составляла около 1 °С в мин.
4) Когда температура достигнет значения на 5 - 10 °С ниже предполагаемой температуры плавления, капилляр с в-ом прикрепляют к термометру
так, чтобы его запаянный конец находился на уровне центра шарика термометра
5) Продолжают нагревание со скоростью:
- для устойчивых при нагревании веществ при определении температуры плавления ниже 100 °С – со скоростью от 0,5 до 1,0 °С в 1 мин;
- при определении температуры плавления от 100 до 150 °С – от 1,0 до 1,5 °С в 1 мин;
- при определении температуры плавления выше 150 °С – от 1,5 до 2,0 °С в 1 мин;
- для неустойчивых при нагревании веществ от 2,5 до 3,5 °С в 1 мин.
6) Отмечают температуру, при которой последняя твердая частичка перейдет в жидкую фазу.
87
Как добиться необходимого уплотнения в-ва в капилляре?
Необходимое уплотнение вещества при заполнении капилляра можно получить, если его несколько раз бросить запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 0,5 - 1,0 м, поставленную вертикально на стекло.
88
Сколько определений проводят?
Проводят не менее двух определений.
89
Что принимают за температуру плавления?
За температуру плавления принимают среднее арифметическое значение нескольких определений,
проведенных в одинаковых условиях и отличающихся друг от друга не более чем на 1 °С.
90
Открытый капиллярный метод
крутой
91
В чем заключается особенность капилляра в данном методе?
- стеклянный капилляр
- открытый с обоих концов
- длиной около 80 мм
- наружным диаметром от 1,4 до 1,5 мм
- внутренним диаметром от 1,0 до 1,2 мм.
92
Методика метода
1) Вещество помещают в каждый из 5 капилляров (высота в-ва 10 мм)
2) Прикрепляют один из капилляров к термометру с таким образом, чтобы вещество находилось около шарика термометра.
3) Термометр с прикрепленным капилляром помещают в стакан таким образом, чтобы расстояние между дном стакана и нижней частью шарика термометра составляло 1 см.
4) Стакан наполняют водой до высоты слоя 5 см.
5) Повышают температуру воды со скоростью 1 °С в мин.
6) За температуру плавления принимают температуру, при которой вещество начинает подниматься по капилляру.
!В тех случаях, когда столбик вещества не поднимается в капилляре, за температуру плавления принимают температуру, при которой столбик вещества в капилляре становится прозрачным.
7) Повторяют эту операцию с 4 другими капиллярами и рассчитывают результат как среднее арифметическое из 5 значений.
!Расхождение между всеми значениями не должно превышать 1 °С
93
Метод мгновенного плавления
тоже крутой
94
Из каких частей состоит прибор?
- металлический блок, изготовленный из
материала, обладающего высокой теплопроводностью и не взаимодействующего с испытуемым веществом (н-р, из латуни)
!Верхняя поверхность блока должна быть плоской и тщательно отполированной.
- газовая горелка с микрорегулировкой или электрическим нагревателем с тонкой
регулировкой
- цилиндрическую полость в блоке для размещения термометра, столбик ртути которого должен находиться в одном и том же положении, как при калибровке, так и при определении
температуры плавления испытуемого вещества
Цилиндрическая полость размещена параллельно отполированной верхней поверхности блока на
расстоянии около 3 мм от нее
95
В чем заключается методика метода мгновенного плавления?
1) Блок быстро нагревают до температуры, которая на 10 °C ниже предполагаемой температуры плавления
2) Устанавливают скорость нагрева около 1 °C в минуту
3) Несколько частичек тонкоизмельченного в порошок в-ва (высушенного), бросают через равные промежутки времени на поверхность блока в непосредственной близости от шарика
термометра, очищая поверхность после каждого испытания
4) Записывают температуру t1, при которой вещество плавится мгновенно при
соприкосновении с металлом
5) Останавливают нагрев.
6) Во время охлаждения через равные промежутки времени бросают несколько частичек вещества на
поверхность блока, очищая ее после каждого испытания.
7) Записывают температуру t2, при которой вещество прекращает мгновенно плавиться при
соприкосновении с металлом.
96
Какую формулу используют для расчета температуры плавления?
Tпл = t1 + t2/2
97
Метод каплепадения
определяют температуру, при которой первая капля расплавленного испытуемого вещества
падает из чашечки
98
Назови части прибора метода каплепадения?
- две металлические гильзы (А и Б),
соединенных посредством резьбы
- Гильза (А) прикреплена к ртутному
термометру
- В нижней части гильзы (Б) с помощью двух уплотнителей (Г) свободно закреплена металлическая чашечка (Д)
Отводящая поверхность чашечки должна быть
плоской, а края выходного отверстия расположены под прямым углом к поверхности.
-Точное положение чашечки
определяется фиксаторами (Е) длиной 2 мм, которые используются также для
центровки термометра
- Отверстие (В) в стенке гильзы (Б) предназначено для выравнивания давления
- Прибор прикрепляют к пробирке с помощью пробки, в которую вставлен термометр и которая имеет боковую прорезь.
- Отверстие чашечки должно находиться на расстоянии около 15 мм от дна пробирки.
99
Куда погружают прибор?
Все устройство погружают в стакан вместимостью около 1 л, заполненный водой
Дно пробирки должно находиться на расстоянии около 25 мм от дна стакана.
Уровень воды должен достигать верхней части гильзы (А).
100
Что используют для равномерного распределения температуры в стакане?
используют мешалку
101
Опиши методику
1) Заполняют чашечку до краев нерасплавленным испытуемым веществом
2) Избыток вещества удаляют с обеих сторон шпателем.
3) После соединения гильз (А) и (Б) проталкивают чашечку внутрь на ее место в гильзе (Б) до упора.
4) Удаляют шпателем вещество, выдавленное термометром.
5) Прибор помещают на водяную баню
6) Водяную баню нагревают до
температуры примерно на 10 ºС ниже предполагаемой температуры плавления и устанавливают скорость нагрева около 1 ºС в минуту.
7) Отмечают температуру падения первой капли.
8) Проводят не менее трех определений, каждый раз с новым образцом вещества.
Разность между показаниями не должна превышать 3 °С.
9) Рассчитывают среднее арифметическое из
полученных значений.
102
ОФС "Потеря в массе при высушивании"
предназначена для определения потери в массе при высушивании в лекарственных средствах и в иммунобиологических лекарственных препаратах
103
Что понимают под понятием "Потеря в
массе при высушивании» ?
подразумевают потерю в массе за счет гигроскопической влаги и летучих веществ, которую определяют в веществе при высушивании до постоянной массы
104
Какая существует методика высушивания?
1) Точную навеску испытуемого вещества, указанную в ФС, помещают в бюкс (высушенный до постоянной массы и взвешенный в условиях проведения испытания).
2) Пробу сушат с открытой крышкой бюкса до постоянной массы или в течение времени, указанного в ФС одним из следующих способов
105
Какие существуют способы сушения испытуемого в-ва в бюксах? Опиши их
Способ 1
1) пробу высушивают в течение 2 ч в сушильном шкафу в пределах температурного интервала, указанного в ФС
2) открытый бюкс вместе с крышкой помещают в эксикатор для охлаждения на 50 мин
3) после чего закрывают крышкой и взвешивают
4) последующие взвешивания проводят после каждого часа дальнейшего высушивания до достижения
постоянной массы
При отсутствии других указаний пробу сушат до постоянной массы при температуре от 100 до 105ºС
Способ 2
Высушивание проводят в эксикаторе над P2O5
106
Какие существуют режимы высушивания в эксикаторе с использованием P2O5?
– при атмосферном давлении и комнатной температуре;
– в вакууме при комнатной температуре или температуре, указанной в фармакопейной статье или нормативной документации;
– в «глубоком вакууме»: при давлении не более 0,1 кПа при температуре, указанной в фармакопейной статье или нормативной документации
107
В чем заключается методика определения потери в массе при высушивании в
иммунобиологических лекарственных препаратах?
- используют бюксы высотой 35 мм и
диаметром 25 мм
1) Точную навеску 0,15-0,20 г испытуемого образца помещают в бюкс
2) высушивают с открытой крышкой при температуре 60±1⁰С и остаточном давлении, не превышающем 0,667 кПа (5 мм рт. ст.), в течение 3 ч
3) Открытый бюкс вместе с крышкой помещают в эксикатор для охлаждения на 40 мин
4) закрывают крышкой и взвешивают
108
Сколько часов высушивают иммунобиологический лекарственный препарат?
3 ч
109
При какой температуре высушивают иммунобиологический лекарственный препарат?
60±1⁰С
110
По какой формуле вычисляют потерю в массе при высушивании?
X = m2 - m3/ m2 - m1 x 100%
m1 – масса бюкса, доведенного до постоянной массы, г;
m2 – масса бюкса с испытуемым образцом до высушивания, г;
m3 - масса бюкса с испытуемым образцом после высушивания, г
111
Капиллярный метод. Инструментальная детекция. В чем прикол?
измерение температуры плавления с помощью капилляра проводится с использованием фотодатчика
112
Прибор. Какие существуют способы автоматической регистрации?
способ А: измерение пропускания света через капиллярную трубку, заполненную образцом;
- способ Б: измерение отражения света от образца в капиллярной трубке
113
Прибор. Что общего между двумя способами регистрации?
В обоих способах капиллярную трубку помещают в полость металлического блока с электрическим нагревом, контролируемым с помощью температурного датчика, размещённого в другой полости металлического блока
114
Какое существует требование к нагревательному элементу блока нагревателя?
Нагревательный элемент в блоке должен
поддерживать заданную температуру с точностью ±0,1 °С, а также обеспечивать медленный и постоянный подъём температуры со скоростью 1 °С/мин после начального изотермического периода
115
Автоматическая регистрация способом A. Особенности
- луч света проходит через горизонтальную полость в нагревательном блоке и пересекает капиллярную трубку
- Фотодатчик регистрирует луч в конце цилиндрического отверстия за капиллярной трубкой.
116
Автоматическая регистрация способом B. Особенности
луч света освещает капиллярную
трубку спереди, а фотодатчик записывает отражённый сигнал
117
Инструментальная детекция. Какую температуру считают началом плавления?
Температуру, при которой сигнал фотодатчика впервые меняет
своё начальное значение
118
Инструментальная детекция. Какую температуру считают температурой плавления?
температуру, при которой сигнал датчика достигает своего конечного значения
119
Вспомни особенности капиллярной трубки в инструментальной детекции. Можно и не вспоминать - это невозможно запомнить
- длина около 100 мм,
- наружный диаметр от 1,3 до 1,5 мм
- внутренний диаметр от 0,8 до 1,3 мм
- толщина стенки от 0,1 до 0,3 мм
120
Инструментальная детекция. Вспомни методику проведения (порядок действий в этом методе)
1) Вещество, предварительно обработанное помещают в капиллярную трубку в количестве, достаточном для формирования плотного столбика
высотой около 4 мм в каждой капиллярной трубке
2) Выдерживают в течение определённого времени при температуре, указанной в
фармакопейной статье
3) Нагревают нагревательный блок до
температуры примерно на 5 °С ниже ожидаемой температуры плавления.
4) Помещают капиллярную трубку в нагревательный блок запаянным концом вниз.
5) Включают температурную программу.
Когда вещество начинает плавиться, изменяется его внешний вид в капиллярной трубке.
6) Температура нагревательного блока
записывается одновременно с изменением сигнала фотодатчика.
Вследствие этого автоматически регистрируется температура плавления.
7) Проводят испытание ещё для двух других образцов и рассчитывают среднее значение трёх результатов.
