Chimie ana : méthode spectrale

Question 1

Quelles sont les grandes étape de la synthèse chimique ?

Answer 1

=> 3
1) Réaction chimique
2) Traitement et purification
3) Analyse structurale

Question 2

Utilisation principale de l’Infr-rouge ?

Answer 2

Mise en évidence des fonctions chimiques

Question 3

Limite de l’infra rouge ?

Answer 3

Ne permet pas de visualiser le squelette carbonné

Question 4

Quelle technique permet l’identification du squelette carboné ?

Answer 4

La RMN

Question 5

Principe de la spectroscopie d’absorption ?

Answer 5

Les NRJ au niveau d’1 atome sont quantifiées

Question 6

Caractéristiques de la RMN ?

Answer 6

• Spectroscopie d’absorption
• Faible énergie
• Agit sur les spins nucléaires
• Absorbe les radiofréquences

Question 7

Sous quelles formes peut être exprimée l’onde électromagnétique ?

Answer 7

• Fréquence nu (RMN)
• Longueur d’onde λ (UV)
• Nombre d’onde nu barre (IR)

Question 8

Quelles sont les utilité de la RMN ?

Answer 8

• Analyse structurale
• Imagerie médicale
• Biologie structurale
  → Détecter, identifier et quantifier

Question 9

Quel est le principe de base de la RMN ?

Answer 9

Interaction noyaux → Champs magnétique intense

Question 10

Quelle condition doit respecter le noyau étudier pour pouvoir être étudier à la RMN ?

Answer 10

Il doit avoir des propriétés magnétique → spin ≠ 0

Question 11

Quelle est la configuration des noyau avec un spin = 0 ?

Answer 11

A et Z sont paires

Question 12

Valeur de spin avec A et Z impairs ?

Answer 12

I = N*

Question 13

Valeur de spin pour A pair et Z impair ?

Answer 13

I = N*/2

Question 14

Quels sont les noyaux les + utilisés en RMN et leur spin ?

Answer 14

• C13 : I = ½
• H : I = ½

Question 15

Qu’implique un spin de ½ ?

Answer 15

On a un dipôle magnétique au sein du noyau

Question 16

A quoi correspondent les niveaux d’NRJ dégénérés ?

Answer 16

Orientation aléatoire des différents noyaux dans l’espace en l’absence de champ magnétique

Question 17

Qu’est-ce que la levée de dégénérescence ?

Answer 17

→ Mise en place d’un champs magnétique
Orientation :
* Parallèle au champ B0
* Antiparallèle au champ B0

Question 18

Comment définit-on le nombre d’orientation qu’on les spins ?

Answer 18

2*I+1 orientations dans le champ B0

Question 19

Quelle orientation est la plus stable en NRJ ?

Answer 19

Orientation parallèle

Question 20

Caractéristique du spin dans le champ B0 ?

Answer 20

• Orientation selon l’axe B0 avec un léger décalage d’angle θ
• Rotation autour de l’axe → précession
• Rotation avec une vitesse angulaire ω0

Question 21

Caractéristiques des niveaux d’NRJ quantifiés ?

Answer 21

• Apparaisse lors de la levée de dégénérescence
• L’écart d’NRJ entre les niv dépend de B0

Question 22

De quoi dépend la fréquence de Larmor ?

Answer 22

Du champ magnétique B0 et de γ (caractéristique du noyau)

Question 23

Quelles équation permet de déterminer la différence de population ?

Answer 23

Equation de Boltzmann

Question 24

Importance de la différence de population dans la RMN ?

Answer 24

+ ∆E est grand, + l’écart de pop est important + la pop° de faible NRJ est importante
→ Seul l’excédent de pop° sur le niv inférieur est observable en RMN

Question 25

Comment augmenter la sensibilité de la RMN ?

Answer 25

+ Le champs B0 est haut, +∆E est grand + la méthode est sensible
=> RMN = technique peu sensible

Question 26

Qu’est-ce que la résonnance ?

Answer 26

Onde électromagnétique absorbée par la matière

Question 27

Comment se mesure la résonnance ?

Answer 27

=> 3 étape
1) Aplicat° de B0
2) Aimentation globale en précession → B1 perpendiculaire
3) On coupe le champs B1 → relaxa° syst → Phénomène de résonance

Question 28

Quand est mesuré le signal RMN?

Answer 28

Lors de la relxation

Question 29

Quels sont les phénomènes intervenant lors du retour à l’équilibre de M ?

Answer 29

• Retour vers le haut
• Rotation autour de Z
  → Trajectoire sinusoïdale de M0

Question 30

Qu’est-ce que le signal de précession libre ?

Answer 30

• Sinusoïde
• S’amortie dans le tps
• Aussi appelé le FID

Question 31

Qu’est-ce que le FID ?

Answer 31

Signal d’intensité magnétique en fonction du temps

Question 32

A quoi sert la transformée de Fourier ?

Answer 32

Passer d’une variable temporelle à une variable fréquence

Question 33

Quels sont les principaux composant d’un appareil à RMN ?

Answer 33

• Aimant (générer B0)
• Générateur de radiofréquence B1
• Détecteur
• Enregistreur

Question 34

De quelle nature peuvent être l’aimant du RMN ?

Answer 34

• Supraconducteur (aujourd’hui)
• Electroaimant (avant)

Question 35

Comment sont fait les échantillons utilisé pour la RMN ?

Answer 35

Quantité nécessaire fonction de :
* L’appareil
* L’expérience

Question 36

Caractéristique de l’échantillon utilisé en RMN ?

Answer 36

• En solution
• ≈ 600 µL
• Solvant deutéré

Question 37

A quoi sert le Lock ?

Answer 37

Maintient la force de B0 stable et homogène → évite un élargissement du signal → Gain de RESOLUTION

Question 38

Que permettent les bobine de SHIM ?

Answer 38

Compense les inhomogénéité de B0

Question 39

Quels sont les paramètres étudiés lors de l’analyse de spectre ?

Answer 39

• Position signal → Déplacement chimique
• Aire du signal → Intensité
• Multiplicité signal → Forme
• Valeur de J
• Protons porté par les hétéroatomes