Atomspektroskopi

Question 1

hva vil det si at et stoff er i atomær form?

Answer 1

Da er elektronene ikke i en binding og vil

derfor ikke ha rotasjon eller vibrasjonsenergi

Question 2

Energitilførsel vil føre til at elektronene
eksiterer til et høyere energinivå og en
snakker da om 3 typer spektra, hvilke?

Answer 2

• Emisjonsspektra
• Absorpsjonsspektra
• Fluorescensspektra

Question 3

hva er forskjellen på emisjon og fluorescens?

Answer 3

i emisjon vil atomene blir eksitert av
ekstern energi i form av
varme eller elektrisk
energi (mens i fluorescens vil denne energien komme fra fotoner). energien fører til at atomer eksiteres fra
grunntilstand til et høyere nivå ved at
elektroner går over til et annet orbital.
Når atomet går tilbake til
grunntilstand vil det
sendes ut lys med energi tilsvarende
energikvanter som er karakteristisk for
atomet. (mens i fluorescens vil den sende ut energi med lavere bølgelengde)

Question 4

hvorfor kan man få flere lyslinjer med forskjellige farge fra samme stoff?

Answer 4

En kan pga flere
energinivåer i eksitert
tilstand få flere lyslinjer med forskjellige farge
(bølgelengde) fra samme stoff

Question 5

Emisjonslinjer = …..

Answer 5

Emisjonslinjer = Resonanslinjer

Question 6

Jo mer lys en får ved emisjonslinjene….

Answer 6

jo mer av atomene har en tilstede.

Question 7

hvilke metoder brukes emisjonsspektret i?

Answer 7

•Flammeemisjonsfotometri
• Plasma (varm delvis ionisert gass) ved ICP
(Inductively Coupled Plasma source)

Question 8

hva er Atomær lysabsorpsjon? gi eksempel med Na

Answer 8

Atomer i grunntilstand vil kunne absorbere de
samme fotonenerginivåer som de sender ut, dette er atomær lysabsorbsjon.
Na som sender ut lys
ved bølgelengdene 285, 330 og 590 nm,
vil i atomær grunntilstand
kunne absorbere disse
bølgelengdene.

Question 9

når er et stoff vanligvis i atomær tilstand?

Answer 9

når den er i gassfase

Question 10

hva er forskjellen på vanlig fluorescens og atomær fluorescens

Answer 10

• i likhet med atomær lysabsorbsjon sendes energi inn tilsvarende
resonanslinjene.
• Her blir det ikke tap av energi som i vanlig fluorescens. En kan måle mengden av det lyset som skapes når
energien frigjøres.
• Måler vinkelrett på lysstrålen inn og en måler altså på samme bølgelengden som den som sendes inn.
• Denne metoden vil ofte bli påvirket av lys som reflekteres i prøven.

Question 11

hvordan foregår flammeatomisering?

Answer 11

prøven kommer inn i sample capillary, det kan ikke være en ren serum prøve siden de vil tette igjen røret. Prøven vil derfor fortynnes mye før den kan komme inn. Kjøres inn i nebulizer (forstøver) det vil sendes inn trykk luft som vil kollidere med prøven og spre den i en glasskule slik at ved kollisjon vil prøven spre seg, som en spray boks. Det vil også sendes inn brennbar gass eks propan, denne vil fortsette videre og kollidere med flammendetektoren

Question 12

hvilke flammegasser er vanligst å bruke?

Answer 12

• Propan/luft (Flammeemisjon)
• Acetylen (C2H2)
o +Luft
o +Lystgass (N2O)
o +Oksygen (O2)

Question 13

hva står AAS for?

Answer 13

Atomabsorpsjonsspektrofotometri

Question 14

hva er Atomabsorpsjonsspektrofotometri?

Answer 14

Måling av absorbert lys av bestemte
bølgelengder tilsvarende elementets
linjespektrum

Question 15

hva er analyseprinsippet for AAS?

Answer 15

Atomer absorberer strålingsenergi tilsvarende elementets linjespektrum.

Atomene må frigjøres fra sine kjemiske bindinger uten å bli ionisert. Det gjøres i en acetylenflamme, enten uten eller med tilsats av oksidant.

Målt absorbans i flammen er tilnærmet proporsjonal med den spesifikke atommengden i prøven.

Den bestemte lysenergien produseres i en hullkatodelampe med katode laget av samme element som skal måles.

Instrumentet må kalibreres med flere kalibratorer.

Question 16

hva er viktig å tenke på når man skal lage en lyskilde for AAS?

Answer 16

• Viktig å ha lys med korrekt bølgelengde og
med en smal båndbredde.
• Bruker hullkatodelampe med katode laget av
samme element som skal analyseres.

Question 17

hva skjer med den ioniserte edelgassen i en AAS?

Answer 17

Vi har en spenning som er sterk nok til å ionisere edelgasser, ionene vil da slå løs elektroner i katoden, det vil da dannes lys med bølgelengden som bare de spesifikke atomene i katoden kan absorbere, eks hadde katoden vært laget av kobber, ville bare kobber atomer være i stand til å absorbere lyset som kommer ut

Question 18

hvorfor er det ekstra viktig å ha en monokromator i lysgangen til AAS?

Answer 18

Det er ikke en svart boks rundt flammen, så lys fra rommet kan komme seg inn der, derfor har man monokromator for å få ut riktig bølgelengde

Question 19

hva er viktig å tenke på ved valg av avlesningsbølgelengde?

Answer 19

• Velger bølgelengde med høyest lysstyrke (P0)
• En må passe på å velge spaltebredde (slit width)
slik at en får mest lys uten at en får med strølys

Question 20

hva er kjemiske interferenser i AAS og hvilke tiltak har man mot dem?

Answer 20

• Kjemisk interferens
– Hovedsakelig bindinger som vanskeliggjør
dissosiering. Ofte anioner som fosfat i Mg og Ca analyser. Dette er sterke bindinger som det er vanskelig å bryte.
Tiltak:
Øke temperaturen på flammen. Men øker også
da risikoen for ionisering. (Må tilsette stoff som
tar opp energi)

Tilsette releasing agent. Det er kationer som vil
binde seg til anionene. Eks. Sr eller La som vil
kunne binde fosfat strengere enn Ca eller Mg.

Tilsette protective agent som binder seg løsere
til elementet samtidig som det hindrer binding
til f.eks fosfat. Denne løse bindingen vil kunne
dissosiere i flammen. Eks EDTA, 8-OH-quinolin.

Question 21

hvilke ioniseringsinterferenser har man og hva er tiltak mot dem?

Answer 21

• Ioniseringsinterferens
– Atomene ioniseres pga høy temperatur. Det vil gi
utsendelse av lys med samme bølgelengde som det som skal absorberes. Gir også færre atomer og
dermed mindre absorbans.
• Tiltak
– Lavere temperatur, men det reduserer dissosieringen.
– Pulserende lys for å sile vekk lys som da oppstår i flammen.
– Tilførsel av lettere ioniserbare substanser som f.eks K som vil absorbere noe
av flammeenergien

Question 22

hvilke spektrale interferenser har man i AAS og hva er tiltakene mot dem?

Answer 22

– Matriseinterferens.
• Lyset absorberes i større grad av organiske løsningsmidler.
- Bruke blank med samme matrise (løsningsmiddel)
- Bruke UV-lampe som korresponderer med hullkatodelampe og detektor slik at en kan måle egenabsorbansen i
løsemiddelet.
– Dannelse av oksyder som absorberer lys.
UV-lampe
– Overlappende linjer
• Andre element som absorberer i samme
bølgelengdeområde
• Velge andre linjer for aktuelt stoff.
• Kan da risikere å få dårligere følsomhet

Question 23

hva skjer ved flammeløs AAS?

Answer 23

Har en prøve og et grafitt rør med en plattform som man kan putte prøven på. Der prøven er har man edelgasser i et lufttett rom. Man sender ut lys gjennom dette området og varmer opp prøven. Varmes opp til 110 grader først for å fjerne vann, deretter 300-1200 grader for å fjerne all karbonholdig materiale slik at det dannes CO2 og H2O. Deretter varmes det til 2000-3000 for å fordampe det som er igjen, det uorganiske, og da finner man det man leter etter

Question 24

i hvilke analyser har man bruk for atomspektroskopi?

Answer 24

• Pb, (Cd) i fullblod
• Al, Cu, Zn i 
plasma/serum 
• Cu, (Fe) i urin
• Mn i hjertemuskulatur 
• Tl i vev
• Ca, Mg, Li, Na, K i 
plasma/serum