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Primäre Ressourcen > V10 > Flashcards

V10 Flashcards

1
Q

Analysetechniken für die Lagerstättenkunde - Geochemie:

Probennahme

A
  • Analysen fĂĽhren nur zu sinnvollen Aussagen, wenn ausgewählte Probe repräsentativ ist und nicht kontaminiertist
  • Homogene Systeme (FlĂĽssigkeiten, Lösungen, Gasgemische) erfĂĽllen diese Bedingung
  • FĂĽr Gesteine:
    • Probe muss frisch und unverwittert sein
    • möglichst hoher Grad an Homogenisierung auf mechanischem Weg (z.B. Mahlen der Probe)
    • Lösen oder Schmelzen der Probe (Aufschluss)
  • FĂĽr Minerale:
    • Keine Homogenisierung
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2
Q

Analysetechniken für die Lagerstättenkunde - Geochemie:

Qualitative und Quantitative Analyse

A
  • Qualitativ:
    • Minerale und Elemente identifizieren
    • Was ist in der Probe vorhanden?
  • Quantitativ:
    • Wie viel? Gemessen werden:
      • Konzentrationen von Elementen
      • Isotopenverhältnisse
      • Menge eines Elements
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3
Q

Kalibrierung – Quantitative Analyse:

A
  • Relativmethoden:
    • es wird ein Signal (z.B., Spannung, Absorption) gemessen, das abhängig von der Konzentration oder Menge einer Substanz ist
    • Größere Analytenmenge
      • mehr Peakfläche(oder höheres Signal)
  • Zuordnung des Signals zu Konzentrationen oder Menge ĂĽber Kalibrierfunktion
  • Kalibrierfunktion muss vorher bestimmt werden, ideal ist eine Kalibriergerade
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4
Q

Haupt-, Neben-, und Spurenelemente:

A
  • Hauptelemente (>1 Gew.-%) und Nebenelemente (0,1-1 Gew.-%):
    • Bauen den GroĂźteil des Gesteins auf
    • Gehalte werden als Oxide in Gewichtsprozent angegeben (z.B. SiO2, Al2O3)
    • Analysiert vorwiegend mit RFA, ICP-MS
  • Spurenelemente (ppm-ppb):
    • In Konzentrationen <0,1 Gew.-%
  • Angabe in ppm (mg/kg) oder ppb (ÎĽg/kg)
  • Analysiert u.a. mit RFA, AAS, AES, ICP-MS
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5
Q

Methoden der Gesteinsgeochemie:

A
  • Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)
  • Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)
  • Atomemissionspektrometrie (AES)
  • optische Emissionsspektrometrie (OES)
  • Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS)
  • Laser Ablation Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (LA-ICP-MS)
    • Besonderheit:
      • ortsaufgelöst, auch fĂĽr Mineralanalyse geeignet
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6
Q

Gesteinsgeochemie: Probenvorbereitung

A
  • In seltenen Fällen ohne weitere Vorbereitung, glatte Oberfläche von Vorteil:
    • RFA, LA-ICP-MS
  • Zerkleinern und Mahlen des Gesteins ⇒ Herstellung von Pulver
  • FĂĽllen des Pulvers in Probenbecher (sample cups) (portable RFA)
  • Pressen von Pulver und Bindemittel zu Probentablette (RFA)• Aufschmelzen von Pulver und Flussmittel und gieĂźen einer Schmelztablette (RFA)
  • AufschlĂĽsse mit Säuren (Königswasser, 4 Säuren etc.) (AAS, ICP-AES, ICP-MS)
  • Peroxid Aufschluss (AAS, ICP-AES, ICP-MS)
  • je homogener die Probe, umso besser das Analyseergebnis
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7
Q

Röntgenfluoreszenzanalyse RFA:

A
  • Primäre Röntgenstrahlung trifft auf Probe und schlägt Elektronen aus den inneren Atomschalen heraus
  • Die LĂĽcken werden durch Elektronen aus weiter auĂźen liegenden Atomschalen aufgefĂĽllt
  • Dabei entsteht eine fĂĽr jedes Element charakteristische Röntgenstrahlung (Fluoreszenzstrahlung)
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8
Q

Röntgenfluoreszenzanalyse RFA:

WDX und EDX

A
  • Charakteristische Röntgenstrahlung
    • Messung von Energie (EDX) oder Wellenlänge (WDX)
    • Quantitative Analyse:
      • Vergleich mit Standards (Kalibrierung)
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9
Q

Röntgenfluoreszenzanalyse RFA mit WDX System:

Aufbau

A
  • Röntgenröhre:
    • Erzeugung der primären Röntgenstrahlung
  • Wellenlängen der charakteristischen Röntgenstrahlung werden mit Hilfe von Beugungskristallen in spektrale Bestandteile zerlegt
  • Detektorregistriert Anzahl der Röntgenquanten (Intensität) fĂĽr eine vorgegebene Wellenlänge
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10
Q

Röntgenfluoreszenzanalyse RFA mit EDX System:

Aufbau

A
  • Röntgenröhre:
    • Erzeugung der primären Röntgenstrahlung
  • Filter:
    • UnterdrĂĽckung von Hintergrundrauschen
  • Detektorregistriert Energieder Röntgenquanten und Anzahl der Röntgenquanten mit bestimmter Energie
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11
Q

Röntgenfluoreszenzanalyse RFA:

Stärken und Schwächen

A
  • Stärken:
    • Bis zu 80 Elemente
    • Detektionsbereich von 100 Gew.-% bis 1 ppm
    • Elemente von Na bis U
    • Schnell und vollautomatisch
  • Schwächen:
    • Elemente leichter als Na können nicht analysiert werden
    • Komplexe Methode, erfahrener Techniker nötig (WDX)
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12
Q

Portable Röntgenfluoreszenzanalyse RFA (pXRF):

Stärken und Schwächen

A
  • Stärken:
    • Als „hand-held“ oder in der Messkammer
    • Einsatz „vor Ort“ im Gelände
    • Zur Analyse von Gesteinen und Bohrkernen geeignet
    • Schnell
    • Rel. gĂĽnstig (verglichen mit Laborgeräten)
  • Schwächen:
    • Nachweisgrenzen teils hoch
    • Keine Messung von leichten Elementen (<mg>
      </mg><li>Einfluss von z.B. Korngröße, Wassergehalt</li><li>Kalibrierungen oft nicht optimal für Proben</li>
    </mg>
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13
Q

Atomabsorptionsspektrometrie AAS:

A
  • Funktionsprinzip:
    • Probenlösung wird mit Zerstäuber in eine heiĂźe Flamme gesprĂĽht ⇒ Atomisierung (auch im Graphitrohrofen möglich)
    • Anregung der Probe durch Bestrahlung mit elementspezifischem Licht, das gezielt vom zu untersuchenden Element absorbiert wird
    • Intensität des in der Atomwolke abgeschwächten Lichtstrahls wird hinter der Atomisierungseinheit gemessen und mit Intensität des ungeschwächten Lichtes verglichen ⇒ Absorption
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14
Q

Atomabsorptionsspektrometrie AAS:

A
  • Stärken:
    • Analyse von Spurenelementen
    • ppm Bereich
    • Detektionsbereich 100 Gew.-% bis 1 ppm
    • einfach, robust
  • Schwächen:
    • Chemischer Aufschluss mit Säuren notwendig
    • ein Element nachdem anderen
    • langsam
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15
Q

Atomemissionsspektrometrie AES oder OES:

A
  • Atomisierung in Flamme (AES) oder ICP (induktiv gekoppeltes Plasma) (OES)
  • Probe und Argon werden in Aerosol ĂĽberfĂĽhrt und in Plasmafackel verdampft und atomisiert
  • Angeregte Atome/Ionen emittieren charakteristische Strahlung, die mit Monochromator zerlegt wird und dann gemessen wird
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16
Q

Atomemissionsspektrometrie AES oder OES:

A
  • Stärken:
    • Analyse von Spurenelementen
    • Bis zu 50 Elementegleichzeitig
    • Detektionsbereich niedrige Gew.-% bis ppm
    • Schnell
    • gĂĽnstig
  • Schwächen:
    • Chemischer Aufschluss mit Säuren notwendig
17
Q

Massenspektrometrie mit induktiv-gekoppeltem Plasma ICP-MS:

A
  • Herstellen von Aufschlusslösungen (mit Säuren, unter Druck)
  • Probe ĂĽber Zerstäubersystem in Argon-Plasma eingebracht
  • Im Plasma werden Elemente ionisiert (Te m p. 5000-7000 K)
  • Positiv geladene Ionengelangen durch zwei Lochblenden (sampler and skimmer) und ĂĽber ein elektrostatisches Linsensystem in das Massenspektrometer
  • Ionen werden nach Masse/Ladungs-Verhältnis aufgetrennt und mit Detektor nachgewiesen
18
Q

Mineralgeochemie:

Wechselwirkung zwischen Elektronen und Materie

A
  • RĂĽckgestreute Elektronen:
    • durch Streuprozesse (elastisch und inelastisch) abgelenkte und abgebremste Primärelektronen
  • Sekundärelektronen:
    • durch inelastische Streuprozesse sekundär ausgelöste Elektronen
  • Charakteristische Röntgenstrahlung:
    • wird ein Elektron aus innerer Schale herausgeschlagen entsteht eine LĂĽcke, die durch ein Elektron aus äuĂźerer Schale wieder aufgefĂĽllt wird ⇒ Emission eines Röntgenquants
    • Energie ist elementspezifisch
  • Kathodolumineszenz:
    • Elektronenstrahl versetzt Probe in angeregten Zustand
    • beim Ăśbergang vom angeregten Zustand in den Grundzustand wird sichtbares Licht
19
Q

Laser Ablation ICP-MS:

A
  • Positiv geladene Ionengelangen durch zwei Lochblenden (sampler and skimmer) und ĂĽber elektrostatisches Linsensystem in das Massenspektrometer
  • Ionen werden nach Masse/Ladungs-Verhältnis aufgetrennt und mit Detektor nachgewiesen
  • Signal aus MS als Spektren dargestellt
  • Spektren können mit geeigneter software (z.B. SILLS) ausgewertet werden
  • Berechnung von Konzentrationen durch Vergleich mit geeigneten zertifizierten Referenzmaterialien
20
Q

Massenspektrometrie mit induktiv-gekoppeltem Plasma ICP-MS:

A
  • Stärken:
    • Haupt- und Spurenelementanalyse (auch fĂĽr Ultraspurenbereich geeignet)
    • Nachweisgrenze (detectionlimit) 1 ppb
    • Schnell, gleichzeitige Analyse von 20-60 Elementen
  • Schwächen:
    • Nasschemie und Aufschluss nötig (auĂźer bei LA-ICP-MS)
    • Komplexe Methode
    • Erfahrener Techniker nötig
    • Sehr hohe Anschaffungskosten
21
Q

Mineralgeochemie:

Methoden

A
  • Probenvorbereitung:
    • polierter DĂĽnnschliff oder Anschliff, Bedampfung mit Graphit
  • Rasterelektronenmikroskopie (REM):
    • Sekundärelektronen
    • RĂĽckgestreute Elektronen
    • Kathodolumineszenz
    • Energiedispersive Röntgenspektrometrie (EDS)
  • Elektronenstrahlmikrosonde (EMPA):
    • Wellenlängendispersive Röntgenspektrometrie (WDS)
  • QEMSCAN:
    • Quantitative Evaluation of Minerals by Scanning Electron Microscopy
    • REM-basierte automatisierte mineralogische Phasenanalyse
22
Q

Mineralgeochemie:

Rasterelektronenmikroskop REM

A
  • Oberfläche einer Probe wird von einem gebĂĽndelten Primärelektronenstrahl Zeile fĂĽr Zeile abgerastert
  • Erzeugte Signale werden simultan von verschiedenen Detektoren registriert, in eine Spannung umgewandelt und verstärkt
23
Q

Rasterelektronenmikroskop REM:

Stärken und Schwächen

A
  • Stärken:
    • Einsatz v.a. fĂĽr Bildgebung
    • Informationen ĂĽber Textur, chemische Zusammensetzung, Kristallstruktur und –orientierung
    • Qualitative und semi-quantitative chemische Analyse
    • Nicht destruktiv, die Probe wird nicht „zerstört“ bei der Messung
    • Schnell
  • Schwächen:
    • Nicht geeignet fĂĽr leichte Elemente (< Na)
    • Keine quantitative Analyse
24
Q

Elektronenstrahlmikrosonde (EPMA) :

A
  • Fein gebĂĽndelter Elektronenstrahl (Durchmesser ca. 1 ÎĽm) wird auf Probenoberfläche gerichtet
  • Dabei entstehen u.a. charakteristische Röntgenstrahlen
  • Wellenlängendispersive Analyse (WDS) mit Hilfe von Kristallspektrometern
  • Wellenlängen der erzeugten Röntgenstrahlen sind elementspezifisch
  • Durch Vergleich mit Standards wird der Elementgehalt bestimmt
25
Q

Elektronenstrahlmikrosonde:

Stärken und Schwächen

A
  • Stärken:
    • Quantitative chemische Analyse
    • Punktmessungen und Profile mit regelmäßigen Abständen der Punkte (zur Herstellung von Elementverteilungsbildern
    • Analyse von Spurenelementen im ppm-Bereich
    • Zerstörungsfreie Analyse
  • Schwächen:
    • Nicht geeignet fĂĽr leichte Elemente (< B)
26
Q

EDS VS. WDS:

Primäre Ressourcen (14 decks)

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