UV-Vis Fe et fluorure Flashcards
Intro- Technique = quoi
Spectrophotométrie d’absorption dans les domaines de l’UV et du visible
Intro-Analytes + ds quoi?
Complexe fer dans engrais chimique X (à ajouter)
Complexe fluorure dans eau minérale marque St-Justin
Intro-Instrument + simple ou double faisceau
Spectrophotomère Perkin-Elmer Lambda 40 à double faisceau
Intro- comment se prend la mesure en double faisceau et sur quoi
Deux mesures prises en même temps (à changer, en alternance, mais à confirmer)
Échantillon + blanc
Intro-Double faisceau a quel impact
Diminuer les interférences dues aux effets de matrice ds les échantillons
Intro-Appareil mesure quoi
Absorbance de la lumière UV-Vis par les analytes
Intro-Source
Lampe halogène (pour le visible)
+
deutérium (pour l’UV)
Intro-Dosage du fer se fait comment (avec quoi?) + absorbe quelle longueur d’onde
Complexe du fer (II) avec la phénanthroline
Absorbe à 510.5 nm dans le visible
Intro-Comment déterminer la longueur d’onde à utiliser
Faire un spectre d’absorbance
Intro-Dosage du fer- Droite d’étalonnage interne, externe? + avec quelles solutions
Externe
Étalons provenant de la dilution de SM de sulfate d’ammonium ferreux
Intro-Dosage Fe-pourquoi h2SO4
Maintenir fer en solution
Intro-Dosage Fe-pourquoi phénanthroline
Complexer le fer
Intro-Dosage Fe-pourquoi chlorhydrate d’hydroxylamine
réduit le fer (III) en fer (II)
Intro-Dosage Fe-pourquoi réduire Fe 3 en Fe 2 + si on le fait pas ça change quoi
S’assurer que la phénanthroline réagira avec la quantité réelle de fer présente dans l’échantillon
En effet, si les deux états d’oxydation du fer sont présents, il pourrait y avoir une sous-estimation de la concentration en fer provenant de la présence du fer (III) qui pourrait former un complexe de couleur différent de celui entre la phénanthroline et le fer (II) et qui ne serait pas mesuré à la longueur d’onde employée.
Intro-Dosage Fe- Rôle acétate d’ammonium, acide acétique et acétate de sodium
Tamponner échantillons
Évitent des fluctuations du pH qui pourraient influer sur le complexe, sa solubilité et son absorbance
Intro-Dosage fluorure-complexe de quoi + comment ça marche
Complexe de zirconium avec un colorant nommé SPADNS (sodium 2-[parasulfophénylazo]-1,8-dihydroxy-3,6-naphtalene disulfonate), qui a une couleur rouge rosé
Fluorure réagit avec le complexe et sépare le zirconium de son ligand (qui va préférablement aller avec les ions fluorures)
Donc sln pâlit
Intro-Dosage fluorure-couleur concentration élevée en fluorure vs faible
Zéro fluorure= rouge (donc absorbance élevée) et bcp fluorure= incolore
à confirmer avec ce que vs avez écrit ou un autre rapport, mais ça c’était ma correction
Intro-général-loi Beer-Lambert dit quoi + impact sur détermination de la concentration des échantillons commerciaux
Absorbance est proportionnelle à la concentration
Trouver la concentration avec la droite d’étalonnage externe qui découle de Beer-Lambert
Théorie- Absorbance est mesurée comment
Proportion de lumière d’une longueur d’onde précise qui est absorbée par l’analyte coloré
Théorie-Équation d’une longueur d’onde
∆E=hv
Théorie-Pourquoi il y a de la couleur- pas certaine, à reréfléchir/ checker
Fuck all certaine…. checker donc un autre rapport
c’est la longueur d’onde émise par la molécule quand elle passe d’un état excité à un état non excité.
Théorie-loi de Beer-Lambert mathématique + description des termes
A= ε b M
A est exprimée en unités d’absorbance (uA)
absorptivité molaire = ε (L/mol x cm)
b est le parcours optique en cm
M la concentration en mol/L
Théorie-conditions pour que Beer-Lambert marche (3)
1) Radiation monochromatique (le plus possible + parallèle
2) Solution homogène: chaque unité de longueur de l’échantillon absorbe la même fraction de P0 (lumière incidente)
3) pour des solutions diluées, car il pourrait y avoir des interactions moléculaires à concentration élevée
Théorie- Transmittance c’est quoi + équation
quantité de lumière qui passe au travers de l’échantillon comparée à la quantité de lumière du départ
T= I /I zéro (intensité lumière initiale)
Théorie-Lien transmittance et absorbance
A= - log T
Discussion- Spectrophotométrie UV-Vis polyvalente?
Détermination de la concentration de nombreux composés
Discussion-Technique spécifique + pourquoi?
Non
Pas déterminer la nature des analytes, seulement leur concentration.
Discussion-Source d’erreur pour fluorure + sln
Réaction de séparation du complexe, qui prend un certain temps à se stabiliser
temps d’attente minimal (environ 5 à 10 minutes) est nécessaire pour laisser la réaction se stabiliser
Discussion-source d’erreur + sln
Manipulations faites au labo:
- s’il restait des traces de sln ds la cellule, (mais vs pourreiz y aller en contration croissante pour les étalons comme sln, pas pour les inconnus par contre)
- trace doigts sur la cellule, sln= bien l’essuyer avec Kimwipes
Lumière parasite = mesure inexacte de l’absorbance
Discussion-pourquoi double faisceau
Corriger les effets de matrice + variation de l’intensité de la source
