UV-Vis Fe et fluorure Flashcards

1
Q

Intro- Technique = quoi

A

Spectrophotométrie d’absorption dans les domaines de l’UV et du visible

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2
Q

Intro-Analytes + ds quoi?

A

Complexe fer dans engrais chimique X (à ajouter)

Complexe fluorure dans eau minérale marque St-Justin

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3
Q

Intro-Instrument + simple ou double faisceau

A

Spectrophotomère Perkin-Elmer Lambda 40 à double faisceau

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4
Q

Intro- comment se prend la mesure en double faisceau et sur quoi

A

Deux mesures prises en même temps (à changer, en alternance, mais à confirmer)

Échantillon + blanc

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5
Q

Intro-Double faisceau a quel impact

A

Diminuer les interférences dues aux effets de matrice ds les échantillons

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6
Q

Intro-Appareil mesure quoi

A

Absorbance de la lumière UV-Vis par les analytes

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7
Q

Intro-Source

A

Lampe halogène (pour le visible)
+
deutérium (pour l’UV)

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8
Q

Intro-Dosage du fer se fait comment (avec quoi?) + absorbe quelle longueur d’onde

A

Complexe du fer (II) avec la phénanthroline

Absorbe à 510.5 nm dans le visible

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9
Q

Intro-Comment déterminer la longueur d’onde à utiliser

A

Faire un spectre d’absorbance

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10
Q

Intro-Dosage du fer- Droite d’étalonnage interne, externe? + avec quelles solutions

A

Externe

Étalons provenant de la dilution de SM de sulfate d’ammonium ferreux

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11
Q

Intro-Dosage Fe-pourquoi h2SO4

A

Maintenir fer en solution

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12
Q

Intro-Dosage Fe-pourquoi phénanthroline

A

Complexer le fer

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13
Q

Intro-Dosage Fe-pourquoi chlorhydrate d’hydroxylamine

A

réduit le fer (III) en fer (II)

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14
Q

Intro-Dosage Fe-pourquoi réduire Fe 3 en Fe 2 + si on le fait pas ça change quoi

A

S’assurer que la phénanthroline réagira avec la quantité réelle de fer présente dans l’échantillon

En effet, si les deux états d’oxydation du fer sont présents, il pourrait y avoir une sous-estimation de la concentration en fer provenant de la présence du fer (III) qui pourrait former un complexe de couleur différent de celui entre la phénanthroline et le fer (II) et qui ne serait pas mesuré à la longueur d’onde employée.

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15
Q

Intro-Dosage Fe- Rôle acétate d’ammonium, acide acétique et acétate de sodium

A

Tamponner échantillons

Évitent des fluctuations du pH qui pourraient influer sur le complexe, sa solubilité et son absorbance

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16
Q

Intro-Dosage fluorure-complexe de quoi + comment ça marche

A

Complexe de zirconium avec un colorant nommé SPADNS (sodium 2-[parasulfophénylazo]-1,8-dihydroxy-3,6-naphtalene disulfonate), qui a une couleur rouge rosé

Fluorure réagit avec le complexe et sépare le zirconium de son ligand (qui va préférablement aller avec les ions fluorures)

Donc sln pâlit

17
Q

Intro-Dosage fluorure-couleur concentration élevée en fluorure vs faible

A

Zéro fluorure= rouge (donc absorbance élevée) et bcp fluorure= incolore

à confirmer avec ce que vs avez écrit ou un autre rapport, mais ça c’était ma correction

18
Q

Intro-général-loi Beer-Lambert dit quoi + impact sur détermination de la concentration des échantillons commerciaux

A

Absorbance est proportionnelle à la concentration

Trouver la concentration avec la droite d’étalonnage externe qui découle de Beer-Lambert

19
Q

Théorie- Absorbance est mesurée comment

A

Proportion de lumière d’une longueur d’onde précise qui est absorbée par l’analyte coloré

20
Q

Théorie-Équation d’une longueur d’onde

A

∆E=hv

21
Q

Théorie-Pourquoi il y a de la couleur- pas certaine, à reréfléchir/ checker

A

Fuck all certaine…. checker donc un autre rapport

c’est la longueur d’onde émise par la molécule quand elle passe d’un état excité à un état non excité.

22
Q

Théorie-loi de Beer-Lambert mathématique + description des termes

A

A= ε b M

A est exprimée en unités d’absorbance (uA)
absorptivité molaire = ε (L/mol x cm)
b est le parcours optique en cm
M la concentration en mol/L

23
Q

Théorie-conditions pour que Beer-Lambert marche (3)

A

1) Radiation monochromatique (le plus possible + parallèle
2) Solution homogène: chaque unité de longueur de l’échantillon absorbe la même fraction de P0 (lumière incidente)
3) pour des solutions diluées, car il pourrait y avoir des interactions moléculaires à concentration élevée

24
Q

Théorie- Transmittance c’est quoi + équation

A

quantité de lumière qui passe au travers de l’échantillon comparée à la quantité de lumière du départ

T= I /I zéro (intensité lumière initiale)

25
Q

Théorie-Lien transmittance et absorbance

A

A= - log T

26
Q

Discussion- Spectrophotométrie UV-Vis polyvalente?

A

Détermination de la concentration de nombreux composés

27
Q

Discussion-Technique spécifique + pourquoi?

A

Non

Pas déterminer la nature des analytes, seulement leur concentration.

28
Q

Discussion-Source d’erreur pour fluorure + sln

A

Réaction de séparation du complexe, qui prend un certain temps à se stabiliser

temps d’attente minimal (environ 5 à 10 minutes) est nécessaire pour laisser la réaction se stabiliser

29
Q

Discussion-source d’erreur + sln

A

Manipulations faites au labo:

  • s’il restait des traces de sln ds la cellule, (mais vs pourreiz y aller en contration croissante pour les étalons comme sln, pas pour les inconnus par contre)
  • trace doigts sur la cellule, sln= bien l’essuyer avec Kimwipes

Lumière parasite = mesure inexacte de l’absorbance

30
Q

Discussion-pourquoi double faisceau

A

Corriger les effets de matrice + variation de l’intensité de la source