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Instrumentale > Spectrophotométrie absorption et émission atomique à flamme Métaux (Cu,Fe,Na) > Flashcards

Spectrophotométrie absorption et émission atomique à flamme Métaux (Cu,Fe,Na) Flashcards

1
Q

Intro- Cu,Fe en absorption ou en émission? Dans quel échantillon commercial

A

Absorption

Fertilisant chimique marque Plant-Prod

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2
Q

Intro-Na en absorption ou en émission? Dans quel échantillon

A

Émission

Eau distribution publique Qc

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3
Q

Intro-Étalonnage interne O/N (si non, quel type d’étalonnage)

A

Non

Étalonnage externe

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4
Q

Intro-Instrument

A

Perkin-elemer AAnalyst 100

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5
Q

Intro-Excitation se fait avec quoi + caractéristique + excitation pour émission ou absorption?

A

Flamme
Composé d’acétylène-air
En émission

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6
Q

Intro-Sln aqueuse se passe quoi avec elle pour monter dans la flamme + mécanisme pour passer dans la flamme + se passe quoi dans la flamme?

A

Solution est «tirée» dans la flamme par effet venturi

Nébuliseur (avez-vous le type?)
fait passer l’échantillon en fines goutelettes

Gouttelettes = désolvatées + atomisées sous l’effet de la chaleur de la flamme

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7
Q

Intro-Interférences, 3 types + exemples

A

Physique: affecter aspiration des gouttelettes; variation de température, viscosité, tension superficielle, débit

Chimique: ce qui prévient l’atomisation complète de l,analyte à partir de ses formes moléculaires = espèces réfractaires- oxydes qui sont stables à température de la flamme

Spectrales: raies atomiques qui se recouvrent

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8
Q

Intro-Espèces réfractaires font quoi + comment régler ça (plusieurs slns)

A

Abaisse concentration analyte en formant des oxydes avc lui par exemple

Absorbent et émettent sur large domaine spectral

Solution=

  • augmenter température en changeant composition flamme
  • ajuster hauteur d’observation ds flamme
  • complexer interférences
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9
Q

Intro-Sln pour interférences spectrales

A 
Peu probable (différence faible entre 2 longueurs d'onde
Sln= changer de raie
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10
Q

Intro- Métaux tjrs en solution?

A

Non

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11
Q

Intro-Sln pour garder les métaux tjrs en solution

A

Acidification de la sln

stabilise les solutions en saturant les groupements silanols du verre, de caractère acide, cela diminue la possibilité d’interactions Si-O- -M+ = perte d’analytes par adsorption sur le verre est diminuée. De surcroît, la majorité des métaux sont plus solubles en milieu acide.

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12
Q

Intro-Caractéristiques visées par flamme en tant que source + quel type d’analyse (émission/absorption)

A

Émission

Caractéristiques:
-stable

  • sûre
  • peu coûteuse (dépend de nature du gaz)
  • température élevée (pour volatilisation et atomisation
  • temps de résidence élevé entre entrée et sortie ds la flamme; temps que analyte reste ds flamme pour qu’ils se rendent à l’état atomique
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13
Q

Intro-Caractéristiques de la flamme ds votre rapport

A

Mince

Longue

Ds axe de mesure de détection

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14
Q

Intro-Mode émission, ça fait quoi + pour quels analytes

A

Na

Flamme qui excite les analytes

Relaxation = différence d’énergie entre niveau excité et niveau fondamental sous forme d’une lumière de longueur d’onde précise qu’on nomme raie d’émission

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15
Q

Intro-Fe et Cu, quelle technique

A

Absorption

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16
Q

Intro-Comment fonctionne mode absorption, source

A

Source = lampe à cathode creuse:

-fournit longueur d’onde requise pour la transition désirée + largeur de fente associée

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17
Q

Intro-Fonctionnnement lampe à cathode

A

Tube cathodique
Forte différence de potentiel = ionisation gaz interte ds la lampe
Ionisation = é-s libres créés + accélérés vers cathode

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18
Q

Intro-Cathode est faite de quel métal + il se passe quoi à la cathode

A

Faite mm métal que analyte

Atomes du métal de la cathode sont excités par les é-s + libèrent lumière à lambda analyse

Ensuite, se redépose sous forme de métal sur la cathode

19
Q

Intro-Pourquoi raies plus longues en absoprtion qu’en émission (nom + ce que ça fait)

A

Effet Doppler

Flamme = milieu très chaud
Particules bougent très vite à l’intérieur de la flamme, déplacement vers ou contre source= amincissement (rapetissement me semble pas adéquat comme ds votre rapport :P) ou agrandissement longueur d’onde
= évasement lambda

Augmentation température= augmentation collision = lambda large

Aussi

largeur naturelle
élargissement par pression

20
Q

Intro-Schéma sommaire absorption atomique

A

Source lumière (Po-lumière incidente)- introduction échantillon dans flamme- (P= lumière transmise) Monochromateur (sélection lambda)-Détecteur-Ordi

21
Q

Intro-Schéma sommaire émission atomique

A

Intro de échantillon dans flamme-Monochromateur (sélection lambda)-Détecteur-Ordi

22
Q

Intro-Détecteur = quoi + détecte quoi

A

PMT

Détecte photons

23
Q

Intro-Absorption- se passe quoi avec le détecteur

A

Signal perçu par le détecteur est compé avec la quantité lumièere envoyée pour exciter l’échantillon

24
Q

Intro-Absorption- favoriser pour quels analytes

A

Ceux qui émettent peu de lumière en se relaxant

Concentration faible

25
Q

Intro-Émission- se passe quoi avec le détecteur

A

Intensité de la lumière qui sort qui est mesurée

26
Q

Intro-Émission- favoriser pour quels analytes

A

Émettent très fort signal

Facile à exciter: alcalins + alcalino-terreux

Mesure est très sensible, mais + instable

27
Q

Théorie-Absorption + émission signal proportionnel à quoi?

A

Proportionnel à la concentration de l’analyte

28
Q

Théorie- quel type étalonnage

A

Externe

29
Q

Théorie- équation de étalonnage externe = quoi + détaillé avec ce que vous avez réellement mesuré

A

A (signal absorption ou émission) = m (pente) c (concentration) + b (ordonnée origine)

30
Q

Discussion-Observations sur résultats de l’eau

A

Concentration sodium varie selon l’endroit où elle est prise

Possible variation dans le temps pour eau courante

31
Q

Discussion= Mesure se prend comment

A

30 réplicas + calcul automatique écart-type et écart-type relatif

32
Q

Discussion- Origines des biais dans l’analyse

A

1) Utilisation d’une flamme pour l’atomisation et l’excitation crée un milieu réactionnel intense: oxydation rapide de l’acétylène par l’oxygène de l’air

Peut créer des espèces réfractaires, comme des acétylènures, des oxydes et des hydroxydes qui influent le signal reçu par le détecteur

Peuvent se crééer, car flamme contient bcp radicaux libres et d’ions.

2)Ionisation des analytes

Ions n’ayant pas le même spectre d’absorption-émission que les atomes.

3)Temps de résidence dans la flamme ne soit pas optimal pour l’atomisation et l’excitation maximales des analytes,

Sln, mais pas nécessairement assez= flamme faite sur la longueur dans l’axe du détecteur afin d’avoir un temps de résidence élevé.

33
Q

Discussion-Pourquoi on devrait prendre ICP (2 trucs)+ ICP veut dire quoi

A

ICP = Inductively Coupled Plasma

1) Élimine presque totalement formation espèces réfractaires
2) Température plus élevée et plus égale = meilleure ionisation des analytes

34
Q

Discussion= ICP utilise du plasma, c’est quoi

A

Gaz inerte chauffé par couplage inductif

35
Q

Discussion-ICP, détecteur est quoi + 1 avantage

A

Détecteur multi-élémentaires (traite plusieurs éléments à la fois)

Diminue temps analyse

36
Q

Discussion- ICP vs flamme- domaine de linéarité

A

PLus grande ICP = 1-20 µg/mL

Flamme= 1 µg/mL

37
Q

Discussion- ICP vs flamme- coût

A

ICP = $$$ argon

Flamme= $ acétylène

38
Q

Discussion- ICP vs flamme- désavantages (2) pareil pour les deux

A

Échantillon = détruit

Grand volume échantillon

39
Q

Discussion- Ajutement pas optimal de la flamme fait quoi + comment le faire + sln

A

Manuellement, ajustement devant le détecteur

Mesurer l’effet de l’ajustement par mesure en continu de l’appareil = variation

Pareil pour la lampe à cathode creuse

Sln= utiliser appareil qui fait l,ajustement automatique, mais $$$$$

40
Q

Discussion-Largeur fente change quoi + exemple pratique ds labo

A

Trop petite= pas assez lumière qui pass

Trop grande = trop lumière qui passe, pas souhaitable

Exemple pratique= essai raté de détermination du cuivre dans l’engrais, fente ouverte à 0,2 au lieu de 0,7où la fente était ouverte à 0,2 au lieu de 0,7

absorbance =

0,016 pour l’étalon le plus concentré (largeur fente 0,2)
0,142 (largeur = 0,7)

41
Q

Discussion= Na ds H2O robinet, blanc pas blanc, change quoi

A

Contamination blanc, car Na = très abondant naturellement = sous-estimer concentration réelle

42
Q

Discussion- absorption vs émission- analytes

A

Absorption=

1) éléments émettent peu lumière
2) excitation nécessite plus E que ce que flamme peut donner, sln= lampe cathode creuse qui donne lambda analyse

Émission=

1) + sensible
2) Lumière de relaxation électronique très intense
3) alcalins + alcalino-terreux

43
Q

Discussion- absorption vs émission- intensité signal blanc

A

Absorption=

signal = intensité maximale pour le blanc

Émission =

  • concentration nulle = aucun signal
  • indique appareil peut voir facilement faible différence entre 2 concentrations basses
44
Q

Calcul- Pourcentage écart

A

valeur absolue

(% Cu obtenu - % cu attendu) / % cu attendu) x 100

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