CI Fluorures

Question 1

Intro-instrument utilisé, colonne, auto-échantillonneur (o/n)

Answer 1

Dionex ICS-1000
colonne IonPacAS144x 250 mm
auto-échantillonneur

Question 2

Intro-Pour faire quoi?

Answer 2

Séparation + détection ions ds échantillon de fluorure

Question 3

Intro-Échantillon commercial

Answer 3

Pâte à dent Colgate Maxifrais

Question 4

Intro-MFP veut dire quoi, pourquoi considérer cette molécule pour cette expérience

Answer 4

Monofluorophosphate de sodium

Vérifier la présence de cette molécule ds le dentifrice

Question 5

Intro-rôle MFP ds dentifrice

Answer 5

Réserve fluorure pour compenser celui qui précipite avec ions calcium

Question 6

Intro-Type étalonnage + pourquoi

Answer 6

Externe, se fait par dilution SM de NaF

Question 7

Intro-Utilisiez-vous un volume d’injection précis + justification

Answer 7

25 µL, échantillonneur automatique + boucle injection

Question 8

Intro-Éluant était quoi

Answer 8

Carbonate + bicarbonate de sodium

Question 9

Intro-Schéma résumé en mot de l’ordre des sections ds l’instrument

Answer 9

colonne garde-colonne chromatographique-membrane suppressive- détecteur à conductimétrie

Question 10

Théorie- Il y aprésence d’une boucle d’injection, adéquat de faire un étalonnage interne + pourquoi

Answer 10

Non, volume précis, boucle injection

Question 11

Théorie-Colonne de garde-rôle + composé de quoi

Answer 11

Limite entrée particules fines qui pourraient boucher la colonne

Composé de la mm PS que la colonne chromatographique

Question 12

Théorie-PS de la colonne chromatographique + groupement

Answer 12

Résine échangeuse d’ions

Microparticules de silici recouverte de polymère
Groupement (polymère)= ammonium quaternaire (-NR 3+)

Question 13

Théorie-Ammonium quaternaire comme gr sur la résine échangeuse d’ions de la PS de la colonne chromatographique

Answer 13

Séparation anions (F-) ayant une charge négative

Question 14

Théorie-Comment est effectuée la séparation en chromato ionique

Answer 14

analytes sont séparés d’après leur attirance envers la phase stationnaire, en compétition avec les anions présents dans l’éluant (carbonate et bicarbonate). Un équilibre est formé dans les forces électrostatiques entre les ions immobilisés sur le garnissage de résine et ceux dans la phase mobile.

Question 15

Théorie-Suppresseur à membrane sert à quoi + pourquoi on l’utilise

Answer 15

Éliminer les anions de l’éluant avant qu’ils ne se rendent au détecteur

Sans suppresseur, détecteur ne «verrait» que le bruit de fond causé par les ions de l’éluant (carbonates et bicarbonates)

Question 16

Théorie-Comment fonctionne suppresseur à membrane + quelle sln ça prend pour le faire fonctionner + résultat = quoi + effet sur détecteur

Answer 16

1) Échange ions Na + ds mélange éluant-échantillon pour des protons H +
2) sln regénérante acide, passe à travers la membrane électrolytique semi-perméable, juste perméable à Na + et H+
3) résultat= carbonate + bicarbonates = protonés donc forme acide carbonique qui se dissocie en H2O + CO2 qui affectent pas conductivité

Donc, bruit de fond causé par constituants de éluant = ÉLIMINÉ.

4) Le détecteur peut détecter variation conductivité causée par passage ions de échantillon séparés par la colonne

Question 17

Théorie-Type de détecteur employé

Answer 17

Détecteur à conductimétrie

Question 18

Théorie-Caractéristiques détecteur à conductimétrie

Answer 18

Très sensible
Différencie pas un analyte d’un autre, donc on doit le coupler à colonne de chromato pour différencier les ions selon T rétention

Question 19

Discussion- But = quoi

Answer 19

Déterminer taux fluorure ds dentifrice

Question 20

Discussion- problème pendant le labo, hypothèse sous-évaluation de la concentration (% massique en F-)

Answer 20

Principale= partie dentifrice a pas pu servir pour fabriquer slns analysées

Cause:
1) agents moussants
Perte lors de la dissolution dentifrice ds H2O + lors des autres dilutions pour les analyses
2)agents abrasifs solides
a) séparés par centrifugation, mais une partie du surnageant a été laissé pour éviter d'entraîner du solide
solide = endommager colonne + appareil
b)dentifrice dilué 
micro-filtré avec seringue pour aider

Question 21

Discussion-Spectre obtenu pour dentifrice

Answer 21

pic pour phosphate (a)+ pics non identifiés (b)+ pic à peine différencié (c) + pic sulfate (d)

a) pic phosphate = petit, implique que pas MFP ds dentifrice; seulement fluorure de sodium ds dentifrice
b) pics non identifiés = pas identifiables, car T rét dépendent des conditions d’utilisation- donc pas concluant pour dire c’est quoi
c) supposition que c’est un pic de chlorure
d) présence de lauryl sulfate de sodium (agent anti-moussant)

Question 22

Discussion-CI vs HPLC, remplissage colonne

Answer 22

Pareil, colonne remplie de micro-particules

Question 23

Discussion-CI vs HPLC, séparation par quoi

Answer 23

CI= résine échangeuse ions
HPLC= différence de polarité

Question 24

Discussion-CI vs HPLC, détecteur + caractéristiques

Answer 24

CI= détecteur à conductimétrie
universel
très sensible
ne peut identifier les composés, besoin T rétention qui varient selon conditions d’utilisation

HPLC= détecteur UV-Vis (mais autres possibles aussi)
longueur d’onde caractéristiques qui permet identification

Question 25

Discussion-CI vs HPLC, temps analyse

Answer 25

CI= 15 minutes, compétion ions éluant vs ions échantillons pour la résine
HPLC= 3-4 min.

Question 26

Discussion-CI vs HPLC, coût

Answer 26

pareil, volume éluant élevé

Question 27

Discussion-CI vs HPLC, échantillon détruit?

Answer 27

CI= oui
HPLC= non, on pourrait placer un contenant pour remplacer déchet et récupérer chaque analyte individuellement comme avec une colonne de silice en verre

Question 28

Conclu-idée pour la suite-fronting

Answer 28

Il aurait été pertinent de faire les mesures à des concentrations plus faibles afin de réduire le fronting, l’échantillon de dentifrice est de toute façon déjà dans le bas de la droite d’étalonnage.