CI Fluorures Flashcards
Intro-instrument utilisé, colonne, auto-échantillonneur (o/n)
Dionex ICS-1000
colonne IonPacAS144x 250 mm
auto-échantillonneur
Intro-Pour faire quoi?
Séparation + détection ions ds échantillon de fluorure
Intro-Échantillon commercial
Pâte à dent Colgate Maxifrais
Intro-MFP veut dire quoi, pourquoi considérer cette molécule pour cette expérience
Monofluorophosphate de sodium
Vérifier la présence de cette molécule ds le dentifrice
Intro-rôle MFP ds dentifrice
Réserve fluorure pour compenser celui qui précipite avec ions calcium
Intro-Type étalonnage + pourquoi
Externe, se fait par dilution SM de NaF
Intro-Utilisiez-vous un volume d’injection précis + justification
25 µL, échantillonneur automatique + boucle injection
Intro-Éluant était quoi
Carbonate + bicarbonate de sodium
Intro-Schéma résumé en mot de l’ordre des sections ds l’instrument
colonne garde-colonne chromatographique-membrane suppressive- détecteur à conductimétrie
Théorie- Il y aprésence d’une boucle d’injection, adéquat de faire un étalonnage interne + pourquoi
Non, volume précis, boucle injection
Théorie-Colonne de garde-rôle + composé de quoi
Limite entrée particules fines qui pourraient boucher la colonne
Composé de la mm PS que la colonne chromatographique
Théorie-PS de la colonne chromatographique + groupement
Résine échangeuse d’ions
Microparticules de silici recouverte de polymère
Groupement (polymère)= ammonium quaternaire (-NR 3+)
Théorie-Ammonium quaternaire comme gr sur la résine échangeuse d’ions de la PS de la colonne chromatographique
Séparation anions (F-) ayant une charge négative
Théorie-Comment est effectuée la séparation en chromato ionique
analytes sont séparés d’après leur attirance envers la phase stationnaire, en compétition avec les anions présents dans l’éluant (carbonate et bicarbonate). Un équilibre est formé dans les forces électrostatiques entre les ions immobilisés sur le garnissage de résine et ceux dans la phase mobile.
Théorie-Suppresseur à membrane sert à quoi + pourquoi on l’utilise
Éliminer les anions de l’éluant avant qu’ils ne se rendent au détecteur
Sans suppresseur, détecteur ne «verrait» que le bruit de fond causé par les ions de l’éluant (carbonates et bicarbonates)
Théorie-Comment fonctionne suppresseur à membrane + quelle sln ça prend pour le faire fonctionner + résultat = quoi + effet sur détecteur
1) Échange ions Na + ds mélange éluant-échantillon pour des protons H +
2) sln regénérante acide, passe à travers la membrane électrolytique semi-perméable, juste perméable à Na + et H+
3) résultat= carbonate + bicarbonates = protonés donc forme acide carbonique qui se dissocie en H2O + CO2 qui affectent pas conductivité
Donc, bruit de fond causé par constituants de éluant = ÉLIMINÉ.
4) Le détecteur peut détecter variation conductivité causée par passage ions de échantillon séparés par la colonne
Théorie-Type de détecteur employé
Détecteur à conductimétrie
Théorie-Caractéristiques détecteur à conductimétrie
Très sensible
Différencie pas un analyte d’un autre, donc on doit le coupler à colonne de chromato pour différencier les ions selon T rétention
Discussion- But = quoi
Déterminer taux fluorure ds dentifrice
Discussion- problème pendant le labo, hypothèse sous-évaluation de la concentration (% massique en F-)
Principale= partie dentifrice a pas pu servir pour fabriquer slns analysées
Cause: 1) agents moussants Perte lors de la dissolution dentifrice ds H2O + lors des autres dilutions pour les analyses 2)agents abrasifs solides a) séparés par centrifugation, mais une partie du surnageant a été laissé pour éviter d'entraîner du solide solide = endommager colonne + appareil b)dentifrice dilué micro-filtré avec seringue pour aider
Discussion-Spectre obtenu pour dentifrice
pic pour phosphate (a)+ pics non identifiés (b)+ pic à peine différencié (c) + pic sulfate (d)
a) pic phosphate = petit, implique que pas MFP ds dentifrice; seulement fluorure de sodium ds dentifrice
b) pics non identifiés = pas identifiables, car T rét dépendent des conditions d’utilisation- donc pas concluant pour dire c’est quoi
c) supposition que c’est un pic de chlorure
d) présence de lauryl sulfate de sodium (agent anti-moussant)
Discussion-CI vs HPLC, remplissage colonne
Pareil, colonne remplie de micro-particules
Discussion-CI vs HPLC, séparation par quoi
CI= résine échangeuse ions HPLC= différence de polarité
Discussion-CI vs HPLC, détecteur + caractéristiques
CI= détecteur à conductimétrie
universel
très sensible
ne peut identifier les composés, besoin T rétention qui varient selon conditions d’utilisation
HPLC= détecteur UV-Vis (mais autres possibles aussi)
longueur d’onde caractéristiques qui permet identification
Discussion-CI vs HPLC, temps analyse
CI= 15 minutes, compétion ions éluant vs ions échantillons pour la résine HPLC= 3-4 min.
Discussion-CI vs HPLC, coût
pareil, volume éluant élevé
Discussion-CI vs HPLC, échantillon détruit?
CI= oui HPLC= non, on pourrait placer un contenant pour remplacer déchet et récupérer chaque analyte individuellement comme avec une colonne de silice en verre
Conclu-idée pour la suite-fronting
Il aurait été pertinent de faire les mesures à des concentrations plus faibles afin de réduire le fronting, l’échantillon de dentifrice est de toute façon déjà dans le bas de la droite d’étalonnage.
