GC-FID MeOH Flashcards
Intro-Analyte
MeOH
Intro-Échantillon commercial + marque
Lave-glace Laurentide
Théorie-type injection utilisé + utiliser standard interne?
Injection manuelle + oui pour standard interne
Théorie-le 2-isopropanol servait à quoi
standard interne
Théorie-caractéristiques du standard interne (5)
1) initialement abesent de l’inconnu
2) affecté de la même manière que l’analyte par les effets de matrice
3) pas interférer avec analyte ex. complexe
4) mm gr. fonctionnel que analyte
5) pics différenciés et résolus vs analyte
Théorie-pourquoi colonne très longue
compenser épaisseur film siloxane où se font les échanges, éviter saturation film
Théorie- Split ratio 50:1 = veut dire quoi et pourquoi on fait ça
2% du volume injecté est conservé pour l’analyse ex 50 µL rejeté pour 1 µL qui entre
Sinon saturation
Théorie-Pourquoi hélium, problématique pour les analytes
Gaz porteur
Ne réagit pas avec les analytes
Théorie-quels sont les groupements fixés sur la colonne (+ ou - important tant qua moi)
Phényl et méthylsiloxane
Théorie-Groupements greffés-nommer une caractéristique + le type de séparation en fonction de cette + quels analytes sortiraient en premier
Non polaire
Séparation selon la polarité
Analytes polaires, car moins d’affinité avec PS non polaire
Théorie-Est-ce qu’on pourrait utiliser la colonne capillaire utilisée ds ce labo avec un HPLC et pourquoi
Non
Liquide pas compressible
en hplc: séparation se fait par compétition d’affinité entre la PM et la PS
Théorie-Type de détecteur utilisé
FID
Théorie- FID composé de quoi + marche comment (avec détails)
composé flamme air comprimé-hydrogène
fonctionne par conductimétrie:
mesure différence courant lors du passage des analytes séparés par colonne
Théorie- FID sensible à quoi/ insensible à quoi + quel impact qu’il soit insensible à certains trucs?
Très, pour les composés à base de carbone
Insensible à H2O, He (gaz porteur)
Donc, limite bruit de fond
Théorie-Est-ce que le détecteur peut faire l’identification direct des composés
Non, il a besoin des temps de rétention
Résultats- Graphique ressemble à quoi en x et y
y=ratio aire analyte (MeOH)/ aire étalon interne (2-propranol)
x= concentration MeOH (% v/v)
Discussion-Comment s’est effectuer le choix de l’étalon interne + mode de programmation de température + identification analyte ds lave-glace
Analyse mélange A avec choix étalons internes + sln diluée de lave-glace, mode isotherme ou gradient
Confirmation que lave-glace =MeOH
Discussion-Pourquoi propan-2-ol
Trétention de celui-ci versus MeOH donnait résolution 6.25, 1.5 = correct pour Skoog
Discussion-Pourquoi isotherme a été choisi comme mode
Majorité des pics sortaient avant que le gradient débute
Discussion-Pourquoi on ferait un gradient de température
Si temps de rétention des analytes à séparer étaient différents
Discussion- «Fronting»- allure pic, pourquoi, comment améliorer la situation
Allure= devant pic abrupt + fin progressive
Présence, car saturation PS
Diminuer, utiliser plus petit volume, déjà très petit, donc augmenter le split ratio
Discussion- Est-ce qu’on peut comparer l’efficacité de cette colonne avec d’autres + pourquoi
Non, car ça dépend conditions d’opération
pas comparable à colonne chromato ionique (résine échangeuse d’ions) ou hplc (séparation par affinité entre PS et PM)
Discussion-Avantages GC-FID (4)
1) on peut analyser de très nombreux composés différents les uns des autres
2) très sensible composés carbonés
3) insensible H2O, He (gaz porteur), donc diminue bruit de fond
4) petit volume échantillon
Discussion- Désavantages GC-FID (3)
1) analyse destructive, crame l’échantillon
2) grande quantité gaz He et H
3) injection manuelle, requière standard interne, car V injection = pas pareil
Discussion-T rétention plus court en GC vs HPLC pourquoi + phénomène qui se produit pour une colonne de HPLC (indice, élargissement des pics)
car passage pas obstrué par remplissage colonne
pas remplissage = pas diffusion Eddy, pas étirement du pic dû aux multiples passages possibles entre échantillon et les particules de remplissage
