GC-FID MeOH

Question 1

Intro-Analyte

Answer 1

MeOH

Question 2

Intro-Échantillon commercial + marque

Answer 2

Lave-glace Laurentide

Question 3

Théorie-type injection utilisé + utiliser standard interne?

Answer 3

Injection manuelle + oui pour standard interne

Question 4

Théorie-le 2-isopropanol servait à quoi

Answer 4

standard interne

Question 5

Théorie-caractéristiques du standard interne (5)

Answer 5

1) initialement abesent de l’inconnu
2) affecté de la même manière que l’analyte par les effets de matrice
3) pas interférer avec analyte ex. complexe
4) mm gr. fonctionnel que analyte
5) pics différenciés et résolus vs analyte

Question 6

Théorie-pourquoi colonne très longue

Answer 6

compenser épaisseur film siloxane où se font les échanges, éviter saturation film

Question 7

Théorie- Split ratio 50:1 = veut dire quoi et pourquoi on fait ça

Answer 7

2% du volume injecté est conservé pour l’analyse ex 50 µL rejeté pour 1 µL qui entre

Sinon saturation

Question 8

Théorie-Pourquoi hélium, problématique pour les analytes

Answer 8

Gaz porteur

Ne réagit pas avec les analytes

Question 9

Théorie-quels sont les groupements fixés sur la colonne (+ ou - important tant qua moi)

Answer 9

Phényl et méthylsiloxane

Question 10

Théorie-Groupements greffés-nommer une caractéristique + le type de séparation en fonction de cette + quels analytes sortiraient en premier

Answer 10

Non polaire

Séparation selon la polarité

Analytes polaires, car moins d’affinité avec PS non polaire

Question 11

Théorie-Est-ce qu’on pourrait utiliser la colonne capillaire utilisée ds ce labo avec un HPLC et pourquoi

Answer 11

Non

Liquide pas compressible
en hplc: séparation se fait par compétition d’affinité entre la PM et la PS

Question 12

Théorie-Type de détecteur utilisé

Answer 12

FID

Question 13

Théorie- FID composé de quoi + marche comment (avec détails)

Answer 13

composé flamme air comprimé-hydrogène
fonctionne par conductimétrie:
mesure différence courant lors du passage des analytes séparés par colonne

Question 14

Théorie- FID sensible à quoi/ insensible à quoi + quel impact qu’il soit insensible à certains trucs?

Answer 14

Très, pour les composés à base de carbone

Insensible à H2O, He (gaz porteur)
Donc, limite bruit de fond

Question 15

Théorie-Est-ce que le détecteur peut faire l’identification direct des composés

Answer 15

Non, il a besoin des temps de rétention

Question 16

Résultats- Graphique ressemble à quoi en x et y

Answer 16

y=ratio aire analyte (MeOH)/ aire étalon interne (2-propranol)
x= concentration MeOH (% v/v)

Question 17

Discussion-Comment s’est effectuer le choix de l’étalon interne + mode de programmation de température + identification analyte ds lave-glace

Answer 17

Analyse mélange A avec choix étalons internes + sln diluée de lave-glace, mode isotherme ou gradient

Confirmation que lave-glace =MeOH

Question 18

Discussion-Pourquoi propan-2-ol

Answer 18

Trétention de celui-ci versus MeOH donnait résolution 6.25, 1.5 = correct pour Skoog

Question 19

Discussion-Pourquoi isotherme a été choisi comme mode

Answer 19

Majorité des pics sortaient avant que le gradient débute

Question 20

Discussion-Pourquoi on ferait un gradient de température

Answer 20

Si temps de rétention des analytes à séparer étaient différents

Question 21

Discussion- «Fronting»- allure pic, pourquoi, comment améliorer la situation

Answer 21

Allure= devant pic abrupt + fin progressive

Présence, car saturation PS

Diminuer, utiliser plus petit volume, déjà très petit, donc augmenter le split ratio

Question 22

Discussion- Est-ce qu’on peut comparer l’efficacité de cette colonne avec d’autres + pourquoi

Answer 22

Non, car ça dépend conditions d’opération

pas comparable à colonne chromato ionique (résine échangeuse d’ions) ou hplc (séparation par affinité entre PS et PM)

Question 23

Discussion-Avantages GC-FID (4)

Answer 23

1) on peut analyser de très nombreux composés différents les uns des autres
2) très sensible composés carbonés
3) insensible H2O, He (gaz porteur), donc diminue bruit de fond
4) petit volume échantillon

Question 24

Discussion- Désavantages GC-FID (3)

Answer 24

1) analyse destructive, crame l’échantillon
2) grande quantité gaz He et H
3) injection manuelle, requière standard interne, car V injection = pas pareil

Question 25

Discussion-T rétention plus court en GC vs HPLC pourquoi + phénomène qui se produit pour une colonne de HPLC (indice, élargissement des pics)

Answer 25

car passage pas obstrué par remplissage colonne
pas remplissage = pas diffusion Eddy, pas étirement du pic dû aux multiples passages possibles entre échantillon et les particules de remplissage