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Cours 9 - Chromatographie gazeuse Flashcards

1
Q

Quel est le principe fondamental de la chromatographie en phase gazeuse (GC) ?

A

C’est une méthode de séparation qui repose sur la volatilité des composés. L’échantillon est vaporisé, transporté par un gaz vecteur dans une colonne, et les analytes sont séparés selon leur affinité pour la phase stationnaire et leur volatilité.

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2
Q

Quels critères doivent respecter les composés pour être analysés par GC ?

A

Ils doivent être volatils et thermiquement stables jusqu’à environ 400 °C, et avoir une masse molaire généralement inférieure à 600 g/mol.

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3
Q

Pourquoi la volatilité est-elle essentielle pour la GC ?

A

Seuls les composés capables de passer à l’état gazeux sans se décomposer peuvent être transportés par le gaz vecteur à travers la colonne.

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4
Q

Quels types de composés ne sont pas adaptés à la GC ?

A

Les protéines, polymères, sels et autres composés non volatils ou thermosensibles ne conviennent pas, car ils ne peuvent pas être vaporisés sans dégradation.

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5
Q

Quelles sont les principales applications de la GC ?

A

Elle est utilisée en analyse des aliments, des polluants environnementaux, des solvants industriels, des hydrocarbures, des gaz de raffinerie et dans le secteur pétrochimique.

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6
Q

Quels sont les principaux composants d’un système GC ?

A

Un injecteur, une colonne, un four, un détecteur, une source de gaz vecteur et un système d’acquisition de données.

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7
Q

Quel est le rôle du gaz vecteur en GC ?

A

Il transporte les analytes vaporisés à travers la colonne. Il doit être chimiquement inerte, pur, et compatible avec le détecteur.

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8
Q

Quels gaz vecteurs sont utilisés en GC ?

A

Hélium (He), azote (N₂) et hydrogène (H₂). L’hélium est le plus courant, car il est compatible avec de nombreux détecteurs.

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9
Q

Pourquoi faut-il purifier le gaz vecteur ?

A

Pour éviter la contamination de la colonne ou du détecteur. L’eau, l’oxygène et les hydrocarbures doivent être éliminés avec des filtres spécifiques.

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10
Q

Qu’est-ce qu’un chromatogramme en GC ?

A

C’est le graphique qui présente l’intensité du signal du détecteur en fonction du temps, chaque pic correspondant à un composé élué.

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11
Q

Quel est le rôle de l’injecteur en GC ?

A

Il permet de vaporiser l’échantillon et de l’introduire dans le flux du gaz vecteur pour qu’il atteigne la colonne.

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12
Q

Qu’est-ce qu’un port d’injection ?

A

C’est un système chauffé qui reçoit l’échantillon (liquide ou gaz) via une seringue et le vaporise immédiatement pour l’entraînement par le gaz vecteur.

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13
Q

Qu’est-ce qu’un mode « split » en GC ?

A

Une partie seulement de l’échantillon vaporisé est introduite dans la colonne, le reste étant évacué. Cela évite de saturer la colonne avec des échantillons concentrés.

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14
Q

Pourquoi utilise-t-on le mode split ?

A

Pour éviter la surcharge de la colonne capillaire, dont la capacité est limitée, surtout lors de l’analyse de mélanges concentrés.

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15
Q

Qu’est-ce que le mode « splitless » ?

A

C’est un mode où la totalité de l’échantillon est injectée dans la colonne, utilisé pour des analytes à très faible concentration.

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16
Q

Quand préfère-t-on le mode splitless ?

A

Lorsqu’on cherche à détecter des analytes à très faible teneur dans l’échantillon, pour maximiser la sensibilité.

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17
Q

Quel est l’effet d’une mauvaise gestion de la température d’injection ?

A

Une température trop basse empêche la vaporisation complète, tandis qu’une température trop élevée peut provoquer la dégradation thermique des analytes.

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18
Q

Comment injecte-t-on un échantillon liquide en GC ?

A

À l’aide d’une seringue introduite à travers un septum dans l’injecteur chauffé.

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19
Q

Qu’est-ce qu’un insert dans un injecteur ?

A

Un petit tube en verre, souvent silanisé, qui facilite la vaporisation de l’échantillon et évite sa décomposition.

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20
Q

Pourquoi existe-t-il différentes géométries d’inserts ?

A

Pour s’adapter au volume d’échantillon injecté et au mode d’injection (split ou splitless), afin d’optimiser la vaporisation.

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21
Q

Quels sont les deux grands types de colonnes utilisées en GC ?

A

Les colonnes garnies, contenant un support solide imprégné de phase stationnaire, et les colonnes capillaires, constituées d’un tube capillaire dont la paroi est recouverte de phase stationnaire.

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22
Q

Quelle est la différence principale entre une colonne garnie et une colonne capillaire ?

A

Les colonnes garnies contiennent des particules, tandis que les capillaires sont creux, avec la phase stationnaire déposée sur la paroi. Les capillaires offrent une meilleure efficacité et sensibilité.

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23
Q

Quels sont les avantages des colonnes capillaires ?

A

Une meilleure efficacité de séparation, un nombre de plateaux théoriques plus élevé, une moindre contre-pression et une sensibilité accrue pour des petites quantités d’analytes.

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24
Q

Dans quel cas utilise-t-on plutôt une colonne garnie ?

A

Pour l’analyse de gaz simples, inorganiques ou très volatils, et dans les systèmes moins sensibles où la résolution n’est pas critique.

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25
Quelles sont les principales configurations de colonnes capillaires ?
WCOT (phase stationnaire en film mince sur la paroi), SCOT (support solide sur la paroi), et PLOT (couche poreuse déposée à l’intérieur).
26
Quel est l’effet de l’épaisseur du film de phase stationnaire dans une colonne ?
Une couche plus épaisse retient plus longtemps les analytes volatils, alors qu’une couche plus mince favorise une élution plus rapide et des pics plus étroits.
27
Pourquoi les colonnes capillaires sont-elles plus efficaces que les colonnes remplies ?
Parce qu’elles éliminent les effets de chemins multiples, réduisent les pertes de charge et minimisent les phénomènes de diffusion.
28
Comment choisir la bonne colonne pour une analyse GC ?
En fonction de la volatilité des composés, de leur polarité, du détecteur utilisé et des besoins en résolution.
29
Quel est l’impact de la longueur d’une colonne capillaire sur la séparation ?
Plus la colonne est longue, meilleure est la résolution, mais le temps d’analyse augmente. Il faut donc faire un compromis selon les besoins.
30
Pourquoi le diamètre interne de la colonne est-il important ?
Il influence la capacité de charge et l’efficacité. Un diamètre plus petit offre une meilleure séparation mais limite la quantité injectée.
31
Quel est le rôle de la phase stationnaire en GC ?
Elle permet la séparation des composés par interactions différentielles selon leur polarité, masse molaire et affinité pour la phase.
32
Quels matériaux servent de support pour la phase stationnaire dans les colonnes garnies ?
Des grains de silice poreuse, diatomée, sphérosil ou billes de verre, qui offrent une grande surface spécifique et une bonne stabilité thermique.
33
Quelle est la condition essentielle pour une phase stationnaire en GC ?
Elle doit être thermiquement stable, non volatile, chimiquement inerte et uniformément répartie dans la colonne.
34
Quelles sont les deux grandes catégories de phases stationnaires ?
Les phases solides (adsorbantes) pour la chromatographie gaz-solide (CGS) et les phases liquides (partage) pour la chromatographie gaz-liquide (CGL).
35
Quels types de composés sont séparés avec une phase stationnaire polaire ?
Les composés polaires interagissent davantage et sont donc plus retenus. Cela permet une bonne séparation de molécules avec des groupements fonctionnels polaires.
36
Pourquoi la température du four est-elle cruciale en GC ?
Elle détermine la volatilisation des analytes et leur vitesse de migration. Une température mal ajustée peut empêcher l’élution ou provoquer une dégradation.
37
Qu’est-ce qu’une analyse isotherme ?
C’est une séparation réalisée à température constante. Elle convient aux analytes ayant des températures d’ébullition proches, mais peut causer l’élargissement des pics pour les composés lourds.
38
Qu’est-ce que la programmation de température ?
C’est une élévation progressive de la température pendant l’analyse, utile pour séparer des composés avec des températures d’ébullition très différentes.
39
Pourquoi la programmation de température améliore-t-elle les séparations ?
Elle permet d’optimiser à la fois la séparation des analytes volatils (au début) et des analytes moins volatils (à la fin), tout en réduisant le temps total d’analyse.
40
Comment la polarité de la phase stationnaire influence-t-elle l’ordre d’élution ?
Sur une phase apolaire, l’élution suit généralement les températures d’ébullition. Sur une phase polaire, les interactions spécifiques modifient cet ordre.
41
Quel est le rôle d’un détecteur en GC ?
Il transforme la sortie des composés en un signal électrique proportionnel à leur concentration pour permettre leur détection et quantification.
42
Quels sont les trois grands types de détecteurs ?
Les détecteurs universels (ex. FID), les détecteurs sélectifs (ex. ECD, NPD), et les détecteurs spécifiques (ex. spectrométrie de masse).
43
Qu’est-ce qu’un détecteur universel ?
Il répond à la majorité des composés organiques en exploitant une propriété générale comme la combustion (ex. FID) ou la conductivité thermique (TCD).
44
Comment fonctionne le détecteur à ionisation de flamme (FID) ?
Il brûle les analytes dans une flamme d’hydrogène et d’air, ce qui génère des ions mesurés sous forme de courant proportionnel à la quantité de carbone.
45
Quels composés sont détectables par FID ?
Tous les composés organiques contenant des liaisons C–H, sauf les gaz inorganiques ou certains composés très oxydés comme CO₂ ou H₂O.
46
Quels sont les avantages du FID ?
Grande sensibilité, réponse linéaire sur plusieurs ordres de grandeur, bonne robustesse et facilité d’utilisation. Il est considéré comme un détecteur universel pour les composés organiques.
47
Qu’est-ce que la spectrométrie de masse (GC-MS) ?
C’est un détecteur spécifique qui permet d’identifier les composés selon leur rapport masse/charge (m/z), offrant des informations qualitatives et quantitatives.
48
Pourquoi la GC-MS est-elle puissante ?
Elle permet de confirmer l’identité des composés, même dans des mélanges complexes, avec une grande sensibilité et spécificité.
49
Quelles sont les limitations du FID ?
Il est destructif, ne fournit pas d’information structurelle, et ne détecte pas les composés inorganiques ou certains gaz.
50
Quelles caractéristiques définissent un bon détecteur ?
Une faible limite de détection, une bonne stabilité, une réponse linéaire, une compatibilité thermique élevée, un temps de réponse rapide, et une bonne sélectivité.
51
Pourquoi dérive-t-on certains analytes en GC ?
Pour les rendre plus volatils, plus thermiquement stables ou plus détectables, en modifiant leur structure sans changer leur masse molaire significative.
52
Quels types de dérivation sont utilisés en GC ?
L’estérification, la silanisation, et l’acylation sont les plus courantes. Elles sont adaptées selon la nature fonctionnelle des analytes (acides, alcools, amines...).
53
Quels composés nécessitent souvent une dérivation ?
Les composés polaires ou thermosensibles comme les acides aminés, les acides gras, les sucres ou les métabolites hydrophiles.
54
Qu’est-ce que la SPME (micro-extraction sur phase solide) ?
C’est une technique sans solvant qui permet de concentrer les analytes sur une fibre recouverte de phase stationnaire, avant leur désorption thermique dans l’injecteur GC.
55
Quels sont les avantages de la SPME ?
Technique rapide, sans solvant, très sensible, adaptée aux échantillons complexes ou biologiques, compatible avec la GC et la GC-MS.
56
Qu’est-ce qu’un revêtement SPME ?
C’est une fine couche de phase stationnaire déposée sur une fibre de silice. Sa composition détermine la sélectivité pour certains analytes.
57
Quelles sont les deux modalités principales de la SPME ?
L’immersion directe, utilisée pour les analytes solubles dans un liquide, et le headspace, adaptée aux composés volatils présents dans la phase gazeuse d’un échantillon.
58
Pourquoi la SPME est-elle utile en environnement et agroalimentaire ?
Elle permet l’extraction de traces de composés volatils comme des arômes, des pesticides ou des contaminants, avec une grande efficacité.
59
Comment se déroule une analyse avec SPME-GC ?
La fibre est exposée à l’échantillon pour extraire les analytes, puis elle est insérée dans l’injecteur GC où les composés sont désorbés thermiquement et analysés.
60
Quelles précautions faut-il prendre avec la SPME ?
Éviter la contamination, choisir le bon revêtement, respecter les temps d’extraction et de désorption, et ne pas surchauffer la fibre.

BCM 2971 (14 decks)

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