Reaktionsapparaturen Flashcards
Welche Reaktionsgefäße werden im organischem Labor eingesetzt?
Rundkolben mit Schliffen verwendet
Wie viel beträgt das Nutzvolumen bei normaler Arbeitsweise?
Das Nutzvolumen beträgt bei normaler Arbeitsweise 2/3 des Nennvolumens (Normaldruck)
Wie viel beträgt das Nutzvolumen beim Arbeiten unter Vakuum?
Nutzvolumen verringert sich auf die Hälfte des Nennvolumens
Welche Rundkolben gibt es?
- Einhalsrundkolben (round-bottom flask)
- Einhalsspitzkolben (pear-shape flask)
- Mehrhalskolben
Rückflusskühler
= Arbeiten unter Rückfluss
-> das entstehende Kondensat wird in denselben Kolben rückgeführt
Destillation
Erfolgt die Ableitung des Kondensats durch einen absteigenden Kühler in eine Vorlage
Zähle die verschiedenen Kühler auf
- Luftkühler (air condenser)
- Kugelkühler
- Liebigkühler (Liebig condenser)
- Allihnkühler ( Allihn condenser)
- Dimrothkühler (coil condenser Dimroth type)
- Intensivkühler (jacketed coil condenser)
Luftkühler
- schwächste Kühlleistung
- Rückflusskühler
- Glasrohr
- nicht in OC im Einsatz
Kugelkühler
- wie Luftkühler, aber mit vergrößerter Oberfläche
- Rückflusskühler
- Glasrohr
- nicht in OC im Einsatz
Liebigkühler
- Wasser von unten nach oben
Allihnkühler
- Wasser von unten nach oben
Dimrothkühler
- Abtropfspitze
- doppelte Kühlleistung
- Kühlflüssigkeit läuft in Spirale entgegengesetzt zur Strömungsrichtung des Dampfes nach unten (=Gegenstromprinzip)
- Kühlflüssigkeit läuft im Steigrohr nach oben
Intensivkühler
- Schlange und Mantel
- doppelte Kühlleistung
-Kühlflüssigkeit läuft in Spirale entgegengesetzt zur Strömungsrichtung des Dampfes nach unten (=Gegenstromprinzip) - Kühlflüssigkeit läuft im Kühlmantel nach oben
Was muss bei kühlwasserführende Schläuche immer gemacht werden?
immer mit Klemmen oder Schlauchschellen sicher, um ernsthafte Probleme im Labor zu vermeiden
Welche Probleme können mit Kühlern und deren Schläuche auftreten?
- Wasserschäden im Labor bzw. im ganzen Haus
- explosionsartiges Zerspritzen eines heißen Ölbades
- Löschen der Gasflamme, Bildung explosiver Gas-Luftgemische
- Brand- & Explosionsgefahr durch nicht mehr kondensierte Lösungsmittel
Wie kann der Wasserfluss überprüft werden?
mittel Wasserwächter -> Durchfluss darf nicht zu stark sein, da ansonsten der Schlauch abplatzen kann
Was kann man anstelle eines Kühlers, der über Nacht im Labor laufen sollte, verwenden?
-> neuartiger Luftkühler der Firma Radleys = Findenser Super Air Condenser
- kein Einsatz von Wasser
- für Reaktionen mit Lösungsmittel, die den Siedepunkt von 150°C nicht überschreiten, geeignet
- darf nur in einem laufenden Digestor (Abzug) erfolgen
Was kann man anstelle eines Ölbades, der über Nacht im Labor laufen sollte, verwenden?
- Aluminiumblöcke werden zum heizen verwendet
- Aluminiumblöcke nur bis max. 260°C aufgeheizt werden
- eingestellte Temperatur darf max. 10°C über der Siedetemperatur des verwendeten Lösungsmittels sein
Tropftrichter
= dropping funnel
- zum kotrollierten Zutropfen von Flüssigkeiten & Lösungen über einen längeren Zeitraum
- genaues Dosieren durch Schliffhahn (Glas oder Teflon) möglich
- verschiedene Größen: mit oder ohne Druckausgleich (pressure equalization) & mit oder ohne Skalierung
Zähle einige Aufsätze und Übergangsstücke auf
- Quickfit
- Übergangs-/Reduzierstücke Hülse auf Kern
- Übergangs-/Expansionsstücke Kern auf Hülse
- NS-Kern auf KS-Schale
- NS-Hülse auf KS-Kugel
- Anschütz
- Übergangsstücke gebogen
- Übergangsstücke mit NS-Hahn
- Destillieraufsatz & nach Claisen
Quickfit
= Adapter zum Fixieren von Gaseinleitungsrohren und Thermometern zur Innentemperaturkontrolle in Glasapparaturen
- spezielle Silikondichtung mit PTFE-Stulpe
- teflonbeschichtete Seite der Dichtung zeigt nach unten (Chemikalienseite) -> lange Haltbarkeit der Dichtung
Übergangs-/Reduzierstücke Hülse auf Kern
= reduction adapter with ground joints
- dienen der Verbindung von Geräten mit unterschiedlichen Schliffgrößen
- in allen Kombinationen erhältlich
Übergangs-/Expansionsstücke Kern auf Hülse
= expansion adapters with ground joints
-dienen der Verbindung von Geräten mit unterschiedlichen Schliffgrößen
- in allen Kombinationen erhältlich
Übergangsstücke NS-Kern auf KS-Schale
= adapter NS cone to spherical joint
- bei großen Destillationsapparaturen
- bei Vorlagekolben von Rotationsverdampfern
Übergangsstücke NS-Hülse auf KS-Kugel
= adapter NS socket to spherical joint ball
– bei großen Destillationsapparaturen
- bei Vorlagekolben von Rotationsverdampfern
Anschütz
- vorhandener Schliff um einen weiteren Schliff erweitert
- Innentemperaturfühler oder Gaseinleiterohr verwendet werden, ohne dass sofort auf Mehrhalskolben umgestiegen wird
Übergangsstücke gebogen
Übergangsstücke mit NS-Hahn
= adapter with NS socket and bent glass olive
- wenn beweglichen Teile ohne Normschliff in eine Apparatur integriert werden sollen
- bei Trockenrohre, Gasableitungen
Destillieraufsatz nach Claisen
= distilling head (acc. to Claisen)
- beim Claisen-Aufsatz kann neben dem Thermometer auch noch eine Siedekapillare eingebracht werden
Wie werden Trockenrohre befüllt?
1) zuerst befüllen mit Watte
2) mit festen Trocknungsmitteln z.B. gekörntes wasserfreies Calciumchlorid, Kieselgel oder Drierite (gekörntes CaSO4) befüllen
3) das offene Ende wieder mit etwas Watte verschließen
Wozu dienen Trockenrohre?
dienen zum Ausschluss von Luftfeuchtigkeit
Wie kann Drierite regeneriert werden?
im Trockenschrank
Wozu dienen Blasenzähler?
zur Beobachtung von entstehenden Gasen
Wie funktioniert ein Blasenzähler?
- wird mit inerten Sperrflüssigkeit z.B. Paraffinöl befüllt
- durch einen Unterdruck könnte Öl nach oben gesaugt werden, jedoch durch breite Öffnung ist es nicht möglich
- Reaktion ist beendet wenn keine Gasbläschen mehr da sind
Wann werden Rührer eingesetzt?
- bei 2 mischbare Phasen
- bei tropfenweise / portionsweise Zugabe einer Komponente
- zum raschen Temperaturausgleich mit Kälte / Heizbad
- zum Vermeiden von Siedeverzügen
Welche Rührer gibt es?
- Magnetrührstäbe mit Magnetrührwerk-> für kleine & nicht zu viskose Reaktionsmischungen
- KPG-Rührer mit mechanischem Rührwerk -> für größere Ansätze; Rührhülse muss separat mit einer 3-Fingerklammer oder Universalklammer gesichert werden
Wie erfolgt die Schmierung eines KPG-Rührers?
- mit einem Spezialfett (Stirr-Ol) -> gasdicht & lösungsmittelbeständig
Welche Arten von Heizen gibt es?
- Wasserbäder
- Silikonölbad
- Metallbäder
- Heizpilz
- Kochplatte
- Aluminiumblock
- Sandbad auf Kochplatte
- Dampfbad (steam bath/cone)
Was sind die Vor- bzw. Nachteile von Wasserbäder?
Nachteil: nur bis 70°C sinnvoll
Was sind die Vor- bzw. Nachteile von Silikonölbäder?
Vorteil: Temperatur bis 220°C
Nachteil: Silikon hat sehr hohen Ausdehnungskoeffizienten -> bei 100°C 10% mehr Volumen als bei RT
Was sind die Vor- bzw. Nachteile von Heizpilzen?
= Heizmantel, heating mantle
Nachteile: beschränkt auf bestimmte Kolbengröße; heiße Oberfläche stellt bei Kolbenbruch große Gefahr dar; keine magnetische Rührung möglich
Was sind die Vor- bzw. Nachteile von Kochplatten?
= hot plate/stirrer
Nachteile: große Temperaturungenauigkeit zw. Ein/Aus-Zustand; schlecht regelbar
Was sind die Vor- bzw. Nachteile bei Metallbädern?
Vorteile: viel höhere Temperaturen möglich
Legierung aus Sn, Cd, Bi, Pb
Mit welchen Apparaturen werden Temperaturmessungen durchgeführt?
- mit Thermometern aus Glas mit verschiedenen Thermometerflüssigkeiten
- elektronische Thermometer mit Messfühlern aus V2A-Stahl
Welche sind gebräuchliche Thermometerflüssigkeiten?
- Quecksilber: -30°C bis 360°C
- Galinstan
- Propylencarbonat (blau)
- Isoamylbenzoat (gefärbt)
- Paraffinöl (rot)
- Mineralöl katalytisch hydriert (grau)
Welche Thermometerflüssigkeiten werden für tiefe Temperaturen verwendet?
- Quecksilber-Thallium-Eutektikum
- Toluol gefärbt
- Pentan gefärbt
Welche Thermometerarten gibt es?
- Universalthermometer -> Genauigkeit 1°C & ganzeintauchend skaliert
- Stockthermometer -> verlängert Schaft & Eintauchen ohne Verdeckung der Skala
- Normschliff-thermometer -> für Destillationsapparaturen
Zähle die verschiedenen Befestigungsmaterialen für Glasgeräte auf
- Kolbenklammer
- Kühlerklammer
- Fischerklammer
- Universalklammer
Wozu dienen Schlauchklemmen?
zur Fixierung von Wasser- und Gasschläuchen an Oliven
Was darf bei der Festkörperdestillation nicht verwendet werden?
keine Plastikklammern (Keck), da Schmelzgefahr
Welche Arten der Destillationen gibt es?
- interne Wasserdampfdestillation
- Festkörperdestillation
- Senkrechtdestillation
