- schwächste Kühlleistung - Rückflusskühler - Glasrohr - nicht in OC im Einsatz

- wie Luftkühler, aber mit vergrößerter Oberfläche - Rückflusskühler - Glasrohr - nicht in OC im Einsatz

- Abtropfspitze - doppelte Kühlleistung - Kühlflüssigkeit läuft in Spirale entgegengesetzt zur Strömungsrichtung des Dampfes nach unten (=Gegenstromprinzip) - Kühlflüssigkeit läuft im Steigrohr nach oben

- Schlange und Mantel - doppelte Kühlleistung -Kühlflüssigkeit läuft in Spirale entgegengesetzt zur Strömungsrichtung des Dampfes nach unten (=Gegenstromprinzip) - Kühlflüssigkeit läuft im Kühlmantel nach oben

Reaktionsapparaturen Flashcards by Sandra Kuraja

Welche Reaktionsgefäße werden im organischem Labor eingesetzt?

Rundkolben mit Schliffen verwendet

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Wie viel beträgt das Nutzvolumen bei normaler Arbeitsweise?

Das Nutzvolumen beträgt bei normaler Arbeitsweise 2/3 des Nennvolumens (Normaldruck)

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Wie viel beträgt das Nutzvolumen beim Arbeiten unter Vakuum?

Nutzvolumen verringert sich auf die Hälfte des Nennvolumens

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Welche Rundkolben gibt es?

Einhalsrundkolben (round-bottom flask)
Einhalsspitzkolben (pear-shape flask)
Mehrhalskolben

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Rückflusskühler

= Arbeiten unter Rückfluss
-> das entstehende Kondensat wird in denselben Kolben rückgeführt

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Destillation

Erfolgt die Ableitung des Kondensats durch einen absteigenden Kühler in eine Vorlage

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Zähle die verschiedenen Kühler auf

Luftkühler (air condenser)
Kugelkühler
Liebigkühler (Liebig condenser)
Allihnkühler ( Allihn condenser)
Dimrothkühler (coil condenser Dimroth type)
Intensivkühler (jacketed coil condenser)

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Luftkühler

schwächste Kühlleistung
Rückflusskühler
Glasrohr
nicht in OC im Einsatz

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Kugelkühler

wie Luftkühler, aber mit vergrößerter Oberfläche
Rückflusskühler
Glasrohr
nicht in OC im Einsatz

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Liebigkühler

Wasser von unten nach oben

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Allihnkühler

Wasser von unten nach oben

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Dimrothkühler

Abtropfspitze
doppelte Kühlleistung
Kühlflüssigkeit läuft in Spirale entgegengesetzt zur Strömungsrichtung des Dampfes nach unten (=Gegenstromprinzip)
Kühlflüssigkeit läuft im Steigrohr nach oben

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Intensivkühler

Schlange und Mantel
doppelte Kühlleistung
-Kühlflüssigkeit läuft in Spirale entgegengesetzt zur Strömungsrichtung des Dampfes nach unten (=Gegenstromprinzip)
Kühlflüssigkeit läuft im Kühlmantel nach oben

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Was muss bei kühlwasserführende Schläuche immer gemacht werden?

immer mit Klemmen oder Schlauchschellen sicher, um ernsthafte Probleme im Labor zu vermeiden

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Welche Probleme können mit Kühlern und deren Schläuche auftreten?

Wasserschäden im Labor bzw. im ganzen Haus
explosionsartiges Zerspritzen eines heißen Ölbades
Löschen der Gasflamme, Bildung explosiver Gas-Luftgemische
Brand- & Explosionsgefahr durch nicht mehr kondensierte Lösungsmittel

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Wie kann der Wasserfluss überprüft werden?

mittel Wasserwächter -> Durchfluss darf nicht zu stark sein, da ansonsten der Schlauch abplatzen kann

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Was kann man anstelle eines Kühlers, der über Nacht im Labor laufen sollte, verwenden?

-> neuartiger Luftkühler der Firma Radleys = Findenser Super Air Condenser
- kein Einsatz von Wasser
- für Reaktionen mit Lösungsmittel, die den Siedepunkt von 150°C nicht überschreiten, geeignet
- darf nur in einem laufenden Digestor (Abzug) erfolgen

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Was kann man anstelle eines Ölbades, der über Nacht im Labor laufen sollte, verwenden?

Aluminiumblöcke werden zum heizen verwendet
Aluminiumblöcke nur bis max. 260°C aufgeheizt werden
eingestellte Temperatur darf max. 10°C über der Siedetemperatur des verwendeten Lösungsmittels sein

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Tropftrichter

= dropping funnel
- zum kotrollierten Zutropfen von Flüssigkeiten & Lösungen über einen längeren Zeitraum
- genaues Dosieren durch Schliffhahn (Glas oder Teflon) möglich
- verschiedene Größen: mit oder ohne Druckausgleich (pressure equalization) & mit oder ohne Skalierung

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Zähle einige Aufsätze und Übergangsstücke auf

Quickfit
Übergangs-/Reduzierstücke Hülse auf Kern
Übergangs-/Expansionsstücke Kern auf Hülse
NS-Kern auf KS-Schale
NS-Hülse auf KS-Kugel
Anschütz
Übergangsstücke gebogen
Übergangsstücke mit NS-Hahn
Destillieraufsatz & nach Claisen

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Quickfit

= Adapter zum Fixieren von Gaseinleitungsrohren und Thermometern zur Innentemperaturkontrolle in Glasapparaturen
- spezielle Silikondichtung mit PTFE-Stulpe
- teflonbeschichtete Seite der Dichtung zeigt nach unten (Chemikalienseite) -> lange Haltbarkeit der Dichtung

Übergangs-/Reduzierstücke Hülse auf Kern

= reduction adapter with ground joints
- dienen der Verbindung von Geräten mit unterschiedlichen Schliffgrößen
- in allen Kombinationen erhältlich

Übergangs-/Expansionsstücke Kern auf Hülse

= expansion adapters with ground joints
-dienen der Verbindung von Geräten mit unterschiedlichen Schliffgrößen
- in allen Kombinationen erhältlich

Übergangsstücke NS-Kern auf KS-Schale

= adapter NS cone to spherical joint
- bei großen Destillationsapparaturen
- bei Vorlagekolben von Rotationsverdampfern

Übergangsstücke NS-Hülse auf KS-Kugel

= adapter NS socket to spherical joint ball -- bei großen Destillationsapparaturen - bei Vorlagekolben von Rotationsverdampfern

Anschütz

- vorhandener Schliff um einen weiteren Schliff erweitert - Innentemperaturfühler oder Gaseinleiterohr verwendet werden, ohne dass sofort auf Mehrhalskolben umgestiegen wird

Übergangsstücke gebogen Übergangsstücke mit NS-Hahn

= adapter with NS socket and bent glass olive - wenn beweglichen Teile ohne Normschliff in eine Apparatur integriert werden sollen - bei Trockenrohre, Gasableitungen

Destillieraufsatz nach Claisen

= distilling head (acc. to Claisen) - beim Claisen-Aufsatz kann neben dem Thermometer auch noch eine Siedekapillare eingebracht werden

Wie werden Trockenrohre befüllt?

1) zuerst befüllen mit Watte 2) mit festen Trocknungsmitteln z.B. gekörntes wasserfreies Calciumchlorid, Kieselgel oder Drierite (gekörntes CaSO4) befüllen 3) das offene Ende wieder mit etwas Watte verschließen

Wozu dienen Trockenrohre?

dienen zum Ausschluss von Luftfeuchtigkeit

Wie kann Drierite regeneriert werden?

im Trockenschrank

Wozu dienen Blasenzähler?

zur Beobachtung von entstehenden Gasen

Wie funktioniert ein Blasenzähler?

- wird mit inerten Sperrflüssigkeit z.B. Paraffinöl befüllt - durch einen Unterdruck könnte Öl nach oben gesaugt werden, jedoch durch breite Öffnung ist es nicht möglich - Reaktion ist beendet wenn keine Gasbläschen mehr da sind

Wann werden Rührer eingesetzt?

- bei 2 mischbare Phasen - bei tropfenweise / portionsweise Zugabe einer Komponente - zum raschen Temperaturausgleich mit Kälte / Heizbad - zum Vermeiden von Siedeverzügen

Welche Rührer gibt es?

- Magnetrührstäbe mit Magnetrührwerk-> für kleine & nicht zu viskose Reaktionsmischungen - KPG-Rührer mit mechanischem Rührwerk -> für größere Ansätze; Rührhülse muss separat mit einer 3-Fingerklammer oder Universalklammer gesichert werden

Wie erfolgt die Schmierung eines KPG-Rührers?

- mit einem Spezialfett (Stirr-Ol) -> gasdicht & lösungsmittelbeständig

Welche Arten von Heizen gibt es?

- Wasserbäder - Silikonölbad - Metallbäder - Heizpilz - Kochplatte - Aluminiumblock - Sandbad auf Kochplatte - Dampfbad (steam bath/cone)

Was sind die Vor- bzw. Nachteile von Wasserbäder?

Nachteil: nur bis 70°C sinnvoll

Was sind die Vor- bzw. Nachteile von Silikonölbäder?

Vorteil: Temperatur bis 220°C Nachteil: Silikon hat sehr hohen Ausdehnungskoeffizienten -> bei 100°C 10% mehr Volumen als bei RT

Was sind die Vor- bzw. Nachteile von Heizpilzen?

= Heizmantel, heating mantle Nachteile: beschränkt auf bestimmte Kolbengröße; heiße Oberfläche stellt bei Kolbenbruch große Gefahr dar; keine magnetische Rührung möglich

Was sind die Vor- bzw. Nachteile von Kochplatten?

= hot plate/stirrer Nachteile: große Temperaturungenauigkeit zw. Ein/Aus-Zustand; schlecht regelbar

Was sind die Vor- bzw. Nachteile bei Metallbädern?

Vorteile: viel höhere Temperaturen möglich Legierung aus Sn, Cd, Bi, Pb

Mit welchen Apparaturen werden Temperaturmessungen durchgeführt?

- mit Thermometern aus Glas mit verschiedenen Thermometerflüssigkeiten - elektronische Thermometer mit Messfühlern aus V2A-Stahl

Welche sind gebräuchliche Thermometerflüssigkeiten?

- Quecksilber: -30°C bis 360°C - Galinstan - Propylencarbonat (blau) - Isoamylbenzoat (gefärbt) - Paraffinöl (rot) - Mineralöl katalytisch hydriert (grau)

Welche Thermometerflüssigkeiten werden für tiefe Temperaturen verwendet?

- Quecksilber-Thallium-Eutektikum - Toluol gefärbt - Pentan gefärbt

Welche Thermometerarten gibt es?

- Universalthermometer -> Genauigkeit 1°C & ganzeintauchend skaliert - Stockthermometer -> verlängert Schaft & Eintauchen ohne Verdeckung der Skala - Normschliff-thermometer -> für Destillationsapparaturen

Zähle die verschiedenen Befestigungsmaterialen für Glasgeräte auf

- Kolbenklammer - Kühlerklammer - Fischerklammer - Universalklammer

Wozu dienen Schlauchklemmen?

zur Fixierung von Wasser- und Gasschläuchen an Oliven

Was darf bei der Festkörperdestillation nicht verwendet werden?

keine Plastikklammern (Keck), da Schmelzgefahr

Welche Arten der Destillationen gibt es?

- interne Wasserdampfdestillation - Festkörperdestillation - Senkrechtdestillation