Charakterisierung

Question 1

Schmelzpunkt / Fließpunkt

Answer 1

= Die Temperatur, bei der eine kristalline Substanz von der festen in die flüssige Phase übergeht
-> Bei dieser Temp. bricht das Kristallgitter zusammen

Question 2

Wodurch kann der Schmelzpunkt beeinflusst werden?

Answer 2

durch Verunreinigungen
-> Hoch- bzw. nichtschmelzende Verunreinigungen haben keinen Einfluss

Question 3

Zähle die Apparaturen der Schmelzpunktapparatur nach Thiele auf

Answer 3

• Thermometer
• Korkstopfen zur Thermometererhaltung
• Querschnitt des Korkstopfens mit Bohrung & Ausschnitt
• Kupferdrahtnetz
• Schmelzpunktröhrchen
• Halterung des Röhrchens (Schlauchstück oder Filterpapier)

Question 4

Erkläre den Heizmikroskop nach Kofler

Answer 4

1) Substanzprobe wird auf einem dünnen Glasobjektträger auf den elektrischen Heiztisch gelegt
2) mit zweiten Objektträger zugedeckt
3) Bohrung im Heiztisch für Beleuchtung der Probe -> Polarisationsfilter
4) Beobachtung der Probe erfolgt durch Mikroskop

Question 5

Bis zur welchen Temperatur ist Schmelzpunkt bei Heizmikroskop bestimmbar?

Answer 5

bis 300°C

Question 6

Was sind die Vorteile des Heizmikroskops nach Kofler?

Answer 6

• geringer Probenbedarf
• bessere Beobachtung der Probe durch das Mikroskop
• Sublimation, Kristallumwandlung, Abspaltung flüchtiger Substanzen könne leicht beobachtet werden

Question 7

Welche Substanzen werden auf der Heizbank nach Kofler untersucht?

Answer 7

Substanzen mit einem Schmelzpunkt zwischen 50°C und 260°C

Question 8

Wie ist die Heizbank nach Kofler aufgebaut?

Answer 8

• Messvorrichtung besteht aus Edelstahlplatte V2A-Stahl an der ein Temperaturgradient anliegt
• direkt unterhalb der Platte ist eine Skala zur Ablesung des gefundenen Schmelzpunkt
• Abmessung sehr schnell & Ablesegenauigkeit +/- 1°C

Question 9

Wie wird die Heizbank nach Kofler gereinigt?

Answer 9

immer von rechts nach links putzen, weil sonst erstarrt Film

Question 10

Siedepunkt

Answer 10

= die Temperatur, bei der unter gegebenen Druck die flüssige & die gasförmige Phase eines Stoffes im thermodynamischen Gleichgewicht stehen

Question 11

Regeln der Siedepunkte

Answer 11

• mit steigender Temperatur steigt der Dampfdruck einer Verbindung in charakteristischer Weise
• Siedepunkt ist Druckabhängig -> mit fallendem äußerem Druck sinkt auch der Siedepunkt

Question 12

Kann der Siedepunkt beeinflusst werden?

Answer 12

• analytische Bedeutung des Siedepunkts ist gering
• Verunreinigungen bewirken nur eine geringe Erhöhung des Siedepunktes
• bei Flüssigkeiten immer zusätzlich die Angabe des Brechungsindex

Question 13

Mit welchen Methoden kann man den Siedepunkt bestimmen?

Answer 13

• Siwolobow -> im Mikromaßstab; Probenbedarf mehrere Tropfen
• im Makromaßstab; Aufheizen bis zum Rückfluss; Ablesung nach 5 min konst. Siedens; Probenbedarf 20ml

Question 14

Brechungsindex

Answer 14

= Maß für die Richtungsänderung eines Lichtstrahls beim Übergang von einem nicht absorbierenden Medium in ein anderes, sofern er die Grenzfläche zwischen den beiden Medien nicht direkt durchdringt

Question 15

Kann der Brechungsindex beeinflusst werden?

Answer 15

• reagiert sehr empfindlich auf Verunreinigungen
• temperaturabhängig
• dimensionslos

Question 16

Wo wird der Brechungsindex angewendet?

Answer 16

geeignet zur Prüfung auf Identität und Reinheit von Flüssigkeiten wie Lösungsmittel, etherische Öle & flüssigen Lipide

Question 17

Wie wird der Brechungsindex mathematisch angegeben?

Answer 17

n^20 D = 1.xxx
-> wird auf die D-Linie des Natriumlichts (589,3 nm) bezogen
-> Bestimmung des Wertes erfolgt bei 20°C +/-0.5°C

Question 18

Welche Kriterien sind zu erfüllen, um Gültigkeit als Messmethode zu erlangen?

Answer 18

• genaue Ablesung des gemessenen Wertes von mind. 3 Dezimalstellen
• Vorrichtung die das Arbeiten bei einer vorgesehenen Temp. erlaubt
• Messtemperatur muss mit einer Genauigkeit von 0,5°C oder weniger bestimmt werden können -> Korrekturfaktoren in Tabellen

Question 19

Wozu dient der Abbé-Refraktometer?

Answer 19

zur Beobachtung des Grenzwinkels y

Question 20

Erkläre das Prinzip des Abbé-Refraktometer

Answer 20

1) Licht tritt aus einem optisch dünneren Medium mit n1 in ein optisch dichteres Medium mit n2 und n2>n1 ein
2) alle Lichtstrahlen werden zum Lot hin gebrochen
3) sie werden auf einen Winkelbereich 2y zusammengedrängt
4) außerhalb dieses Winkelbereichs wird kein Licht beobachtet -> entsteht Hell-Dunkel-Grenze am Grenzwinkel y

Question 21

Wie lautet das Gesetz von Snellius

Answer 21

sina1/sina2 = c1/c2 = n2/n1

Question 22

Wo wird der Brechungsindex angewendet?

Answer 22

• zur Bestimmung von Reinsubstanzen
• Gehalt einer Substanz in einem Lösungsmittel
  z.B. Zucker in Wein / Mast
  oder Harz in Lösungsmittel oder Gefrierschutz in Kühlwasser

Question 23

Erkläre die Durchführung der Messung des Brechungsindex

Answer 23

1) Kontrolle Temperatur
2) Aufbringen der Probe
3) Einstellen des Triebknopfes bis Hell-Dunkel-Grenze sichtbar
4) Kompensator zur Scharfstellung
5) Ablesen des Wertes

Question 24

Wo liegt der Messbereich des Brechungsindex

Answer 24

1:3000 bis ca. 1:7000 H2O bei 20°C = 1.3330 (Test für Genauigkeit)

Question 25

spezifischer Drehwert

Answer 25

= die Bezeichnung für die Eigenschaft von chiralen Kristallen oder von nicht-racemischen Mischungen chiraler Verbindungen, in Substanz oder in Lösung die Polarisationsebene des durchtretenden linear polarisierten Lichtes zu drehen (=optische Aktivität)

Question 26

Wovon hängt der resultierende Drehwinkel ab?

Answer 26

• Substanz (Struktur)
• Schichtdicke
• Temperatur
• verwendeten Lösungsmittel
• Wellenlänge
• Konzentration