Charakterisierung Flashcards
Schmelzpunkt / Fließpunkt
= Die Temperatur, bei der eine kristalline Substanz von der festen in die flüssige Phase übergeht
-> Bei dieser Temp. bricht das Kristallgitter zusammen
Wodurch kann der Schmelzpunkt beeinflusst werden?
durch Verunreinigungen
-> Hoch- bzw. nichtschmelzende Verunreinigungen haben keinen Einfluss
Zähle die Apparaturen der Schmelzpunktapparatur nach Thiele auf
- Thermometer
- Korkstopfen zur Thermometererhaltung
- Querschnitt des Korkstopfens mit Bohrung & Ausschnitt
- Kupferdrahtnetz
- Schmelzpunktröhrchen
- Halterung des Röhrchens (Schlauchstück oder Filterpapier)
Erkläre den Heizmikroskop nach Kofler
1) Substanzprobe wird auf einem dünnen Glasobjektträger auf den elektrischen Heiztisch gelegt
2) mit zweiten Objektträger zugedeckt
3) Bohrung im Heiztisch für Beleuchtung der Probe -> Polarisationsfilter
4) Beobachtung der Probe erfolgt durch Mikroskop
Bis zur welchen Temperatur ist Schmelzpunkt bei Heizmikroskop bestimmbar?
bis 300°C
Was sind die Vorteile des Heizmikroskops nach Kofler?
- geringer Probenbedarf
- bessere Beobachtung der Probe durch das Mikroskop
- Sublimation, Kristallumwandlung, Abspaltung flüchtiger Substanzen könne leicht beobachtet werden
Welche Substanzen werden auf der Heizbank nach Kofler untersucht?
Substanzen mit einem Schmelzpunkt zwischen 50°C und 260°C
Wie ist die Heizbank nach Kofler aufgebaut?
- Messvorrichtung besteht aus Edelstahlplatte V2A-Stahl an der ein Temperaturgradient anliegt
- direkt unterhalb der Platte ist eine Skala zur Ablesung des gefundenen Schmelzpunkt
- Abmessung sehr schnell & Ablesegenauigkeit +/- 1°C
Wie wird die Heizbank nach Kofler gereinigt?
immer von rechts nach links putzen, weil sonst erstarrt Film
Siedepunkt
= die Temperatur, bei der unter gegebenen Druck die flüssige & die gasförmige Phase eines Stoffes im thermodynamischen Gleichgewicht stehen
Regeln der Siedepunkte
- mit steigender Temperatur steigt der Dampfdruck einer Verbindung in charakteristischer Weise
- Siedepunkt ist Druckabhängig -> mit fallendem äußerem Druck sinkt auch der Siedepunkt
Kann der Siedepunkt beeinflusst werden?
- analytische Bedeutung des Siedepunkts ist gering
- Verunreinigungen bewirken nur eine geringe Erhöhung des Siedepunktes
- bei Flüssigkeiten immer zusätzlich die Angabe des Brechungsindex
Mit welchen Methoden kann man den Siedepunkt bestimmen?
- Siwolobow -> im Mikromaßstab; Probenbedarf mehrere Tropfen
- im Makromaßstab; Aufheizen bis zum Rückfluss; Ablesung nach 5 min konst. Siedens; Probenbedarf 20ml
Brechungsindex
= Maß für die Richtungsänderung eines Lichtstrahls beim Übergang von einem nicht absorbierenden Medium in ein anderes, sofern er die Grenzfläche zwischen den beiden Medien nicht direkt durchdringt
Kann der Brechungsindex beeinflusst werden?
- reagiert sehr empfindlich auf Verunreinigungen
- temperaturabhängig
- dimensionslos
Wo wird der Brechungsindex angewendet?
geeignet zur Prüfung auf Identität und Reinheit von Flüssigkeiten wie Lösungsmittel, etherische Öle & flüssigen Lipide
Wie wird der Brechungsindex mathematisch angegeben?
n^20 D = 1.xxx
-> wird auf die D-Linie des Natriumlichts (589,3 nm) bezogen
-> Bestimmung des Wertes erfolgt bei 20°C +/-0.5°C
Welche Kriterien sind zu erfüllen, um Gültigkeit als Messmethode zu erlangen?
- genaue Ablesung des gemessenen Wertes von mind. 3 Dezimalstellen
- Vorrichtung die das Arbeiten bei einer vorgesehenen Temp. erlaubt
- Messtemperatur muss mit einer Genauigkeit von 0,5°C oder weniger bestimmt werden können -> Korrekturfaktoren in Tabellen
Wozu dient der Abbé-Refraktometer?
zur Beobachtung des Grenzwinkels y
Erkläre das Prinzip des Abbé-Refraktometer
1) Licht tritt aus einem optisch dünneren Medium mit n1 in ein optisch dichteres Medium mit n2 und n2>n1 ein
2) alle Lichtstrahlen werden zum Lot hin gebrochen
3) sie werden auf einen Winkelbereich 2y zusammengedrängt
4) außerhalb dieses Winkelbereichs wird kein Licht beobachtet -> entsteht Hell-Dunkel-Grenze am Grenzwinkel y
Wie lautet das Gesetz von Snellius
sina1/sina2 = c1/c2 = n2/n1
Wo wird der Brechungsindex angewendet?
- zur Bestimmung von Reinsubstanzen
- Gehalt einer Substanz in einem Lösungsmittel
z.B. Zucker in Wein / Mast
oder Harz in Lösungsmittel oder Gefrierschutz in Kühlwasser
Erkläre die Durchführung der Messung des Brechungsindex
1) Kontrolle Temperatur
2) Aufbringen der Probe
3) Einstellen des Triebknopfes bis Hell-Dunkel-Grenze sichtbar
4) Kompensator zur Scharfstellung
5) Ablesen des Wertes
Wo liegt der Messbereich des Brechungsindex
1:3000 bis ca. 1:7000 H2O bei 20°C = 1.3330 (Test für Genauigkeit)
spezifischer Drehwert
= die Bezeichnung für die Eigenschaft von chiralen Kristallen oder von nicht-racemischen Mischungen chiraler Verbindungen, in Substanz oder in Lösung die Polarisationsebene des durchtretenden linear polarisierten Lichtes zu drehen (=optische Aktivität)
Wovon hängt der resultierende Drehwinkel ab?
- Substanz (Struktur)
- Schichtdicke
- Temperatur
- verwendeten Lösungsmittel
- Wellenlänge
- Konzentration
