Destillation Flashcards
Was ist die Destillation?
ist die vielseitigste Methode zur Reinigung von Flüssigkeiten durch Abtrennung von schwerflüchtigen Verunreinigungen und zur Trennung von Flüssigkeitsgemischen
Was sind die Voraussetzung für die Durchführung einer Destillation?
Verdampfung der Substanz bei Normaldruck oder vermindertem Druck ohne Zersetzung möglich ist
Erkläre kurz das physikalische Prinzip der Destillation?
Moleküle einer Flüssigkeit entweichen ständig durch die Flüssigkeitsoberfläche in den umgebenden Gasraum (=Verdampfung) und kehren wieder in die Flüssigkeit zurück (=Kondensation)
Wie ist die Lage in einem abgeschlossenem System?
- Gleichgewicht zwischen Verdampfung & Kondensation
- es resultiert ein für jede Verbindung charakteristischer, temparaturabhängiger Dampfdruck
Wie ist die Lage in einem offenem System?
- unendlich große Gasphasen -> Dampfdruck kann sich daher nicht einstellen -> Substanz von flüssig in Gasphase
- erreicht Dampfdruck einer Verbindung den Außendruck so ist Siedepunkt der Substanz erreicht
- Energie für Verdampfung heißt Verdampfungsenthalpie
Raoult’sches Gesetz
Der Dampfdruck einer Mischung ist gleich der Summe der Partialdrücken der beiden Komponenten, die Partialdrücke sind dabei proportional den molaren Anteilen der Verbindung in der flüssigen Phase
Für welche Verbindungen gilt das Raoult’sche Gesetz?
für zwei chemisch ähnliche, inerte & unbegrenzt mischbaren Verbindungen
Einstufendestillation
lassen sich 2 Komponenten A und B, xA = 0.5 nur dann mit einer Reinheit von etwa 95% trennen, wenn die Siedepunktdifferenz mind. 70°C beträgt
Erkläre das Prinzip der Einstufendestillation
= einmaliges Verdampfen und anschließendes Kondensieren der Verbindung, Auffangen des Kondensats in einem separaten Gefäß
Nenne alle Bauteile einer Einstufendestillation
1) tarierter Destillationskolben
2) höhe Heizbad (rasche Entfernung)
3) tarierter Vorlagekolben
4) Claisenbrücke
5) Kühlwasserschläuche (mit Schlauchklemme)
6) Destillationsthermometer
7) Vorstoß darf nicht verschlossen werden -> Explosions- & Feuergefahr
Wie hoch darf die Siedetemperatur sein bei einem Einstufendestillation sein?
zwischen 30°C und 170°C
-> bei höheren Temp. besteht akute Zersetzungsgefahr
-> bei tieferen Temp. ist Kondensation der Dämpfe durch Wasserkühlung nicht mehr in Maßen möglich
Wie bereitet man eine Destillation vor?
1) Magnetrührer oder Siedesteine vermeiden Siedeverzüge
2) Alle Kolben abwiegen -> wichtig zur Erstellung einer Massenbilanz
3) Durchflussstärke des Kühlwassers kontrollieren (ein nur leichter Wasseraustausch reicht aus)
4) Eintauchtiefe bis max. zur Füllhöhe des Kolbens
Wie führt man eine Destillation durch?
1) Heizbad langsam bis zum Sieden erhitzen
2) beim ersten Destillatstropfen Protokollierung
3) Badetemparatur konstant halten
4) Kühlwasserfluss immer wieder kontrollieren
5) alle 5 bis 10 min sollte Ölbadtemperatur & Siedetemperatur registriert werden
6) Ende: Entfernen des Heizbades
7) langsames Abkühlen der Apparatur
8) Bestimmung der Mengen und der Brechungsindizes
Wann ist eine Destillation zu ende?
das Sinken der Destillationstemperatur bei gleichbleibenden äußeren Bedingungen
Wann wird eine fraktionierende Einstufendestillation durchgeführt?
- wenn die zu destillierende Substanz wiederum eine Verunreinigung enthält, die selbst destillieren -> Siedepunkt bleibt nicht konstant -> Vorlagewechsel notwendig
- Lösung: Spinne zusammen mit einem Vorstoß mit gebogenem Auslauf -> Wechsel im laufendem Betrieb erfolgen
Wann wechselt man die Vorlage bei einer fraktionierenden Einstufendestillation?
bei einer Siedepunktsänderung von mehr als 2°C
Unter welchen Bedingungen ist eine Trennung mehrerer Komponenten mittels Einstufendesillation möglich?
- Flüssigkeit enthält nichtflüchtige Verunreinigungen z.B. gelöste Salze
- Flüssigkeit enthält ein leichtflüchtiges Lösungsmittel (Reste aus Aufarbeitung)
- Flüssigkeit enthält mehrere destillierbare Komponenten, die sich im Siedepunkt um mind. 70°C unterscheiden
Was macht man bei Einstufendestillation unter vermindertem Druck?
- Apparatur wie bei fraktionierte Destillation
- Apparatur an Vakuumpumpe am Vakuumvorstoß bis zum entsprechenden Druck evakuiert
- dickwandige Vakuumschläuche mit Innendurchmesser 6-8mm
Welche unterschiedlichen Methoden der Pumpen gibt es?
- Membranpumpen, Wasserstrahlpumpen (Grobvakuum)
- Drehschieberpumpen (Feinvakuum)
- Öldiffusionspumpen (Hochvakuum)
Vorbereitung der Destillation unter vermindertem Druck
- Kontrolle verwendetet Glasteile auf Beschädigung (Implosionsgefahr)
- Einbau einer Woulff’schen Flasche = Schutz der Pumpe gegen überschäumendes Material
- Kontrolle auf Dichtigkeit der Apparatur ohne Substanz -> nominelle Endvakuum muss erreicht werden
- Vermeidung von Siedeverzügen: Magnetrührer, Siedekapillar; NICHT: Vakuumsiedesteine (Verstopfung der Poren)
- Wärmeverluste, geringe transportierte Substanzmenge bei vermindertem Druck
Erkläre die Durchführung der Destillation unter vermindertem Druck
1) Eintauchen des Destillationskolbens in das kalte Ölbad & Einschalten des Magnetrührers
2) Vorsichtiges Anlegen des Vakuums,
3) Bei Verwendung einer Siedekapillare Kontrolle auf Gängigkeit
4) Kontrolle des erreichten Enddruckes
5) Langsames Aufheizen bis zum Sieden, dann wie bei normalen Destillation
6) Destillationsprotokoll
7) Ende: auf 50-60°C abkühlen lassen
8) belüften und Pumpe ausschalten
Wie kann man die Pumpe vor leichtflüchtigen Substanzen schützen?
- zuerst bei Grobvakuum bis zur Badetemp. von 80-90°C leichtflüchtige Komponenten entfernen
- vor Pumpe Kühlfallen (Isopropanol/Trockeneis) zwischenschalten
Anwendungsbereich der Einstufendestillatin
es gilt das Gesetzt von Raoult -> für 2 chemisch ähnliche inerte und unbegrenzt mischbare Verbindungen
Anwendungsbereich der Einstufendestillation unter vermindertem Druck
es gilt das Gesetzt von Raoult -> für 2 chemisch ähnliche inerte und unbegrenzt mischbare Verbindungen
Welche Apparatur ist für spezielle Fällen geeignet?
Rotationsverdampfer mit Delta-20°C-Regel
Wozu dient der Rotationsverdampfer?
- geeignet für rasche und schonende Abdestillieren von größeren Lösungsmittelmengen unter vermindertem Druck
- Badetemperatur bleibt konstant 60°C
Was ist das besondere am Rotationsverdampfer
- Rotation bewirkt Vergrößerung der Oberfläche durch Ausbildung eines dünnen Films an Kolbenwand -> schnelle Verdampfung
- Verhinderung von Siedeverzügen
Wie hoch soll die Rotationsgeschwindigkeit sein?
auf 70-80% der Maximalgeschwindigkeit
Wie hoch sollten Kolben und Kühler gefüllt sein?
Kolbenfüllung max. 50% am Anfang um problemfreies rasches Verdampfen zu ermöglichen
Kondensationshöhe im Kühler max. 70%
Was besagt die Delta-20°C-Regel?
dass der Temperaturunterschied zwischen Heizbad und Dampftemperatur sowie zwischen Dampf und Kühlung bei 20°C liegen soll
-> 60°C Badetemp. / 40°C Siedetemp. / 20°C Kühlwassertemp.
Wie geht man bei einer Destillation unbekannter Produktgemisch vor?
1) Destillation bei Atmosphärendruck mit Spinne bis zu einer Badetemp. von 100-150°C
2) Nach Erkalten Destillation mittels Membranpumpenvakuum ebenfalls bis zu einer Badetemp. von 100-150°C
3) Rohr-Destillation im Feinvakuum
4) Feindestillation unter Berücksichtigung der zuvor erhobenen Daten
Nenne die geeigneten Standardoperationen für den Rotaionsverdampfer
- Abdestillieren von Lösungsmitteln
- Abdestillieren von Lösungsmittelgemischen zur Wiederverwendung
- Eindampfen von Lösungen oder Suspensionen zur Isolierung darin gelöster Stoffe als Rohprodukt
- Aufkonzentrieren von Lösungen zur weiteren Umsetzung
- weitere: Umkristallisation, Pulver- & Granulattrocknung, Synthese von Chemikalien unter Rückflussbedingungen, Soxhlet-Extraktion, Recycling von Lösungsmittel
Worin unterscheidet sich der Aufbau einer Destillation von Festsubstanzen zu Flüssigkeit?
- kein Kühler vorhanden -> geschmolzene Substanz würde im Kühler erstarren &verstopfen
- nur Schliff NS29 verwenden -> möglicher Überdruck führt zum Zerbersten der Apparatur
- Kühlung erst im Vorlagekolben (Eis oder Wasserkühlung)
- Mit Bunsenbrenner erhitzen -> niemals direkt auf Glas gerichtet, da spontane Zersetzung
- Drahtnetz auf Dreifuß -> verteilt die Wärme
- Siedekapillare zum Vermieden von Siedeverzügen bei Bunsenbrenner (Magnetrührstab nicht benutzbar)
- anstelle Bunsenbrenner auch Heißluftgebläse
Bis zu welchen Temperatur kann man Destillation von Festsubstanzen durchführen?
bis 300°C
Was kann man noch alternativ zum Erhitzen bei Destillation von Festsubstanzen verwenden?
1) Ölbad
Nachteil: fehlende Abwärme oberhalb Ölbades muss noch zusätzlich Heißluftgebläse verwendet werden, um vorzeitige Kristallisation zu vermeiden
2) moderne Alternative = Destillation in einer Kugelrohranlage
Wie ist eine Kugelrohranlage aufgebaut?
- Rundkolben mit Destillationsgut
- Destillationskugeln
- Glasrohr gefüllt mit Trockeneis
- rotierende Glashohlwelle
- Zweiweghahn
- Irisblende
Wasserdampfdestillation
bezeichnet die Destillation von zwei nicht miteinander mischbaren Flüssigkeiten, wobei eine der beiden Komponenten Wasser ist
-> Dampfdrücke der Substanzen beeinflussen sich gegenseitig nicht
Was sind die Voraussetzungen der Wasserdampfdestillation?
Dampfdruck von 5-10mbar bei 100°C notwendig
z.B. Anilin Sdp 184°C bei Normaldruck ABER mit Wasserdampf bei 98°C destillieren
Wo wird die Wasserdampfdestillation eingesetzt?
- Gewinnung von Eukalyptusöl & Orangenöl
- im Labor zur Isolierung von Reaktionsprodukten aus öligen Abscheidungen
Die Wasserdampfdestillation ist ein Spezialfall der?
der Azeotropdestillation für nicht mit Wasser mischbaren Substanzen = nicht ideale Mischung
Welche Dampfquellen werden eingesetzt?
- extern mit einem speziellen Dampfgenerator
- intern durch Zugabe von Wasser
Wasserstrahlpumpe
ist in modernen Laboratorien verboten, da hoher Wasserverbrauch 200-500l / Stunde
Was wird empfohlen beim Arbeiten mit einer Wasserstrahlpumpe?
Einbau eines Rückschlagventils & Verwendung einer Sicherheitsflasche
-> nicht kondensierte Anteile gelangen in Kanalisation -> Umweltgefährdung
Membranpumpe
- Ablösung der Wasserstrahlpumpe
- Membran mit Teflon beschichtet -> gewisse Widerstandsfähigkeit zu erreichen
- auf drucklosen Seite ein Nachkühler -> fängt nicht kondensierte Anteile auf -> minimale Umweltbelastung & Wassereinsparung
Drehschieberpumpe
- für noch tiefere Enddrucke
- bewegte Teile sind mit Öl geschmiert
- leichtflüchtige Komponenten müssen mit vorangeschaltete Kühlfallen mit Isopropanol/Trockeneis oder mit flüssigem Stickstoff ausgefroren werden, da ansonsten sich diese Komponenten im Öl anreichern & zu erhöhter Korrosion führen
Weiterentwicklung der Drehschieberpumpe?
Chemie-HYPRID-Pumpen
-> haben zusätzliche Evakuierung des ölgeschmierten Pumpenteils
