Destillation Flashcards
Was ist die Destillation?
ist die vielseitigste Methode zur Reinigung von Flüssigkeiten durch Abtrennung von schwerflüchtigen Verunreinigungen und zur Trennung von Flüssigkeitsgemischen
Was sind die Voraussetzung für die Durchführung einer Destillation?
Verdampfung der Substanz bei Normaldruck oder vermindertem Druck ohne Zersetzung möglich ist
Erkläre kurz das physikalische Prinzip der Destillation?
Moleküle einer Flüssigkeit entweichen ständig durch die Flüssigkeitsoberfläche in den umgebenden Gasraum (=Verdampfung) und kehren wieder in die Flüssigkeit zurück (=Kondensation)
Wie ist die Lage in einem abgeschlossenem System?
- Gleichgewicht zwischen Verdampfung & Kondensation
- es resultiert ein für jede Verbindung charakteristischer, temparaturabhängiger Dampfdruck
Wie ist die Lage in einem offenem System?
- unendlich große Gasphasen -> Dampfdruck kann sich daher nicht einstellen -> Substanz von flüssig in Gasphase
- erreicht Dampfdruck einer Verbindung den Außendruck so ist Siedepunkt der Substanz erreicht
- Energie für Verdampfung heißt Verdampfungsenthalpie
Raoult’sches Gesetz
Der Dampfdruck einer Mischung ist gleich der Summe der Partialdrücken der beiden Komponenten, die Partialdrücke sind dabei proportional den molaren Anteilen der Verbindung in der flüssigen Phase
Für welche Verbindungen gilt das Raoult’sche Gesetz?
für zwei chemisch ähnliche, inerte & unbegrenzt mischbaren Verbindungen
Einstufendestillation
lassen sich 2 Komponenten A und B, xA = 0.5 nur dann mit einer Reinheit von etwa 95% trennen, wenn die Siedepunktdifferenz mind. 70°C beträgt
Erkläre das Prinzip der Einstufendestillation
= einmaliges Verdampfen und anschließendes Kondensieren der Verbindung, Auffangen des Kondensats in einem separaten Gefäß
Nenne alle Bauteile einer Einstufendestillation
1) tarierter Destillationskolben
2) höhe Heizbad (rasche Entfernung)
3) tarierter Vorlagekolben
4) Claisenbrücke
5) Kühlwasserschläuche (mit Schlauchklemme)
6) Destillationsthermometer
7) Vorstoß darf nicht verschlossen werden -> Explosions- & Feuergefahr
Wie hoch darf die Siedetemperatur sein bei einem Einstufendestillation sein?
zwischen 30°C und 170°C
-> bei höheren Temp. besteht akute Zersetzungsgefahr
-> bei tieferen Temp. ist Kondensation der Dämpfe durch Wasserkühlung nicht mehr in Maßen möglich
Wie bereitet man eine Destillation vor?
1) Magnetrührer oder Siedesteine vermeiden Siedeverzüge
2) Alle Kolben abwiegen -> wichtig zur Erstellung einer Massenbilanz
3) Durchflussstärke des Kühlwassers kontrollieren (ein nur leichter Wasseraustausch reicht aus)
4) Eintauchtiefe bis max. zur Füllhöhe des Kolbens
Wie führt man eine Destillation durch?
1) Heizbad langsam bis zum Sieden erhitzen
2) beim ersten Destillatstropfen Protokollierung
3) Badetemparatur konstant halten
4) Kühlwasserfluss immer wieder kontrollieren
5) alle 5 bis 10 min sollte Ölbadtemperatur & Siedetemperatur registriert werden
6) Ende: Entfernen des Heizbades
7) langsames Abkühlen der Apparatur
8) Bestimmung der Mengen und der Brechungsindizes
Wann ist eine Destillation zu ende?
das Sinken der Destillationstemperatur bei gleichbleibenden äußeren Bedingungen
Wann wird eine fraktionierende Einstufendestillation durchgeführt?
- wenn die zu destillierende Substanz wiederum eine Verunreinigung enthält, die selbst destillieren -> Siedepunkt bleibt nicht konstant -> Vorlagewechsel notwendig
- Lösung: Spinne zusammen mit einem Vorstoß mit gebogenem Auslauf -> Wechsel im laufendem Betrieb erfolgen
Wann wechselt man die Vorlage bei einer fraktionierenden Einstufendestillation?
bei einer Siedepunktsänderung von mehr als 2°C
Unter welchen Bedingungen ist eine Trennung mehrerer Komponenten mittels Einstufendesillation möglich?
- Flüssigkeit enthält nichtflüchtige Verunreinigungen z.B. gelöste Salze
- Flüssigkeit enthält ein leichtflüchtiges Lösungsmittel (Reste aus Aufarbeitung)
- Flüssigkeit enthält mehrere destillierbare Komponenten, die sich im Siedepunkt um mind. 70°C unterscheiden
Was macht man bei Einstufendestillation unter vermindertem Druck?
- Apparatur wie bei fraktionierte Destillation
- Apparatur an Vakuumpumpe am Vakuumvorstoß bis zum entsprechenden Druck evakuiert
- dickwandige Vakuumschläuche mit Innendurchmesser 6-8mm
Welche unterschiedlichen Methoden der Pumpen gibt es?
- Membranpumpen, Wasserstrahlpumpen (Grobvakuum)
- Drehschieberpumpen (Feinvakuum)
- Öldiffusionspumpen (Hochvakuum)
Vorbereitung der Destillation unter vermindertem Druck
- Kontrolle verwendetet Glasteile auf Beschädigung (Implosionsgefahr)
- Einbau einer Woulff’schen Flasche = Schutz der Pumpe gegen überschäumendes Material
- Kontrolle auf Dichtigkeit der Apparatur ohne Substanz -> nominelle Endvakuum muss erreicht werden
- Vermeidung von Siedeverzügen: Magnetrührer, Siedekapillar; NICHT: Vakuumsiedesteine (Verstopfung der Poren)
- Wärmeverluste, geringe transportierte Substanzmenge bei vermindertem Druck
Erkläre die Durchführung der Destillation unter vermindertem Druck
1) Eintauchen des Destillationskolbens in das kalte Ölbad & Einschalten des Magnetrührers
2) Vorsichtiges Anlegen des Vakuums,
3) Bei Verwendung einer Siedekapillare Kontrolle auf Gängigkeit
4) Kontrolle des erreichten Enddruckes
5) Langsames Aufheizen bis zum Sieden, dann wie bei normalen Destillation
6) Destillationsprotokoll
7) Ende: auf 50-60°C abkühlen lassen
8) belüften und Pumpe ausschalten
Wie kann man die Pumpe vor leichtflüchtigen Substanzen schützen?
- zuerst bei Grobvakuum bis zur Badetemp. von 80-90°C leichtflüchtige Komponenten entfernen
- vor Pumpe Kühlfallen (Isopropanol/Trockeneis) zwischenschalten
Anwendungsbereich der Einstufendestillatin
es gilt das Gesetzt von Raoult -> für 2 chemisch ähnliche inerte und unbegrenzt mischbare Verbindungen
Anwendungsbereich der Einstufendestillation unter vermindertem Druck
es gilt das Gesetzt von Raoult -> für 2 chemisch ähnliche inerte und unbegrenzt mischbare Verbindungen
