Filtration Flashcards
Wozu dient Filtration?
dient der Abtrennung von Feststoffen aus Flüssigkeiten
Was versteht man unter Filtration?
wird das Trennen von Stoffgemischen aufgrund der unterschiedlichen Teilchengröße der Komponenten mit Hilfe eines Filters und eines Druckunterschieds verstanden. Dabei passieren die Flüssigkeits- oder Gasmoleküle die Poren des Filters & die gröberen Feststoffteilchen werden zurückgehalten
Was ist ein Filter?
= ein durchlässiges Material, das von einer Flüssigkeit oder einem Gas durchströmt wird und Feststoffteilchen an der Oberfläche oder im inneren des Filtermaterials festhalten kann
Was sind die Voraussetzungen für das Filtrieren?
stets ein Druckunterschied zwischen Zu- & Ablaufseite des Filters
Wie lauten die Kenngrößen für Filter?
- Rückhaltevermögen (bestimmt durch Porengröße)
- Filtrationsgeschwindigkeit (Filterfläche, Porengröße, Viskosität, Druckunterschied, Schwerkraft, Vakuumfiltration, Druckfiltration)
Zähle die verschiedenen Filtertypen und Filtermaterialen auf?
- Wattebausch
- Papier- oder Glasfaserfilter
- Fritten
- Membranfilter
Wattebausch
- aus Cellulose oder Glaswolle
- nur für grobe Feststoffe geeignet
Papier- oder Glasfaserfilter
- regellos verfilztes Fasergeflecht
- keine definierte Porengröße
- definierter Rückhaltebereich
- 4 bis 7 µm
Fritten
- aus gesintertem Glas, Metall oder Kunststoff
- Material wird zu feinem Gries vermahlen und gesintert
- Porenkanäle, Einteilung in Porositätsklassen
Membranfilter
- präzise Oberflächenstruktur mit genau definierten Poren
- kann hydrophile (Celluloseacetat) oder hydrophobe (PTFE) Eigenschaften besitzen
- Porenweite zwischen 10 und 0.01 µm
- Filtration analytischer Proben
Gegen was sind Cellulosefasern nicht beständig?
gegenüber starken Säuren und starken Laugen
Zähle die 3 Filtrationsmethoden auf
- Filtration bei Normaldruck
- Filtration bei vermindertem Druck
- Filtration mit Überdruck
Wann wird Filtration bei Normaldruck angewendet?
bei gut filtrierbaren Flüssigkeiten mit relativ grobkörnigem Niederschlag
Wann wird Filtration bei vermindertem Druck angewendet?
zur Filtration von großen Flüssigkeitsmengen oder schlecht filtrierbaren Suspensionen
Wann wird Filtration mit Überdruck angewendet?
Arbeiten unter Ausschluss von Luft
Erkläre den Ablauf der Filtration bei Normaldruck
1) Filterpapier mit dem verwendeten Lösungsmittel anfeuchten
2) Suspension durch einen Filter gießen, dazu werden Glastrichter und gefalteter Rundfilter
3) Auffangen der Lösung (=Filtrat) erfolgt in einem Erlenmeyerkolben oder Rundkolben
4) Luftaustritt über einen kleinen Spalt -> sonst Filtration zum Erliegen kommt
Wieso befeuchtet man das Filterpapier nicht mit Wasser?
mit Wasser befeuchtetes Filterpapier ist für organische Lösungsmittel nicht mehr durchgängig
in welchen Einsatzbereichen wird die Filtration bei Normaldruck durchgeführt?
- Abtrennung eines Trockenmittels nach erfolgter Aufarbeitung -> mit geeignetem Lösungsmittel nachspülen, um am Trockenmittel anhaftendes Produkt herauszuwaschen
- Abtrennen von Schwebeteilchen, mechanischen Verunreinigungen oder eines zweiten schwerlöslichen Reaktionsprodukts -> Faltenfilter mit wenig Solvens nachwaschen
Für was ist die Filtration bei Normaldruck nicht geeignet?
heiße, gesättigte Lösungen -> beim Abkühlen während Filtration kann Produkt auskristallisieren & Schwebestoffe können Poren verstopfen
Welche Filtration ist eine Standardfiltration in der organischen Chemie?
Filtration unter vermindertem Druck
Erkläre den Ablauf der Filtration unter vermindertem Druck
1) genormte massive Porzellantrichter mit gelochter Bodenplatte (=Büchner-Trichter) oder Glasschlitznutschen
2) Porzellan mit geeigneten Rundfiltern versehen
3) Absaugflasche + Gummikonus + Büchner-Trichter -> leichter Unterdruck (Regulation mittels Woulff’scher Flasche)
4) Absaugflasche immer mit Klammer am Stativ sichern
in welchen Einsatzbereichen wird die Filtration unter vermindertem Druck durchgeführt?
- Abtrennen von Trocknungsmitteln aus einer Produktlösung
- Abfiltrieren von schwerlöslichen und unlöslichen Verunreinigungen bei der Umkristallisation (aus heißer Lösung -> 5-10% mehr Lösungsmittel, um Kristallisation zu vermeiden)
- Isolierung der kalten Lösung eines aus einem Solvens auskristallisierten Produkts
Welchen Trichter verwendet man bei der Filtration unter vermindertem Druck bei kleiner Menge?
bis 100 ml Lösungsmittel wird Hirschtrichter verwendet
Was sind Glasfilterfritten?
- sind Büchner- bzw. Hirschtrichter, bei denen die gelochten Bodenplatten durch poröse Glasfilter ersetzt sind
- bestehen nicht aus Porzellan, sondern Glas
- schwierige Reinigung bei Verstopfen der Poren
Wo werden Glasfilterfritten verwendet?
Filtration von stark sauren, stark alkalischen & oxidierenden Lösungen eingesetzt -> zersetzen normales Filterpapier
Erkläre den Ablauf der Filtration mit Überdruck?
1) die zu filtrierende Flüssigkeit wird unter Druck durch den Filter gepresst
2) Filtrat bleibt bei dieser Operation unter Normaldruck -> geeignet für leichtflüchtige Lösungsmittel (bei vermindertem Druck würden sie rasch verdampfen)
Für was ist die Filtration durch Zentrifugation geeignet?
für feine, aber auch schmierige, klebrige und harzige Verunreinigungen
Welche Stoffe können Filterpapiere verstopfen und was kann man dagegen tun?
feine Niederschläge/ Trübstoffe, die strukturlos, schleimig oder kolloidal sind
-> anstelle von Membranfilter oder Fritten kann Celite oder ähnlich wirkende Filterhilfsmittel eingesetzt werden
Was sind Celite?
- sind feinpulverisierte, reinste Kieselalgen (Kieselgur)
- entstehen durch Ablagerung der Gerüste von Kieselalgen
- bestehen aus 80% aus amorpher Kieselsäure
- haben feine Rillen und Vertiefungen -> große Oberfläche = gute Filtrierwirkung
- chemikalienbeständig
- hohe Filtrationsgeschwindigkeit
Welche Filtrierhilfsmittel werden zum Einsatz gebracht?
- Celluloseflocken -> in trübe Lösung einrühren & mit Unterdruck filtrieren
- Kieselgur (Celite) -> aufschlämmen im LM & dicke Schicht auf Filter eines Büchner-Trichter aufbringen
- Aktivkohle -> Kohle einrühren, Adsorption an Oberfläche, über Celite filtrieren
Welche Probleme könne während des Filtrierens auftauchen?
- feste Partikel gehen durch Filter -> falsche Porengröße verwendet
- Flüssigkeit geht nicht durch Filter -> Filterpapier verstopft wegen Wasser oder falsche Porengröße
- Bei Vakuumfiltration tritt Stillstand ein -> alter Gummikonus (Dichtigkeit nicht mehr da -> Fehlluft angesaugt)
- Flüssigkeit im Filtrat kocht -> zu niedriger Druck
Wohin schaut Woulff’sche Flasche?
lange Rohr immer in Richtung zur Apparatur
Allgemeines zur Filtrationspraxis
- je größer die Kristalle, desto weniger Verstopfung des Filters
- je größer Filterfläche, desto weniger können sich dicke undurchdringliche Rückstände bilden
- überschüssige flüssige Phase über Filter abdekantiert
