Extraktion

Question 1

Was führt zur Isolierung von reinen Produkten, zur Trennung von Stoffgemischen & zur Abtrennung von Verunreinigungen?

Answer 1

die unterschiedliche Löslichkeit von Flüssigkeiten und Feststoffen in verschiedenen Lösungsmittel

Question 2

Was besagt der Nernst’scher Verteilungssatz?

Answer 2

je größer der Löslichkeitsunterschied, desto vollständiger die Überführung pro Verteilungsschritt

Question 3

Wie oft muss man wann extrahieren?

Answer 3

• bei k>100 einmalige Extraktion
• bei 10 < k < 100 ist Trennung durch einmalige Extraktion unzureichend -> mehrmals hintereinander
• bei k < 10 ist Trennung mit einfachen Extraktion nicht möglich -> kontinuierliche Extraktion

Question 4

Was muss bei der Extraktion beachtet werden?

Answer 4

• Dichte das für die Extraktion benutzten Lösungsmittels
• Temperatur der Extraktionsmischung
• rechtzeitiges Belüften bei Druckaufbau durch Gasentwicklung
• Unterschied zwischen Waschen und Extrahieren
• Aussalzen notwendig bei k<2
• Vermeiden und Auflösen von Emulsionen

Question 5

Unterschied Mehrfachextraktion und einmaliges

Answer 5

eine mehrmalige Extraktion mit kleinen Solvens-Volumina bewirkt eine sehr viel bessere Überführung als die einmalige Extraktion mit großen Volumina

Question 6

Erkläre den Unterschied zwischen Waschen und Extrahieren

Answer 6

Waschen: Substanz verbleibt in der org. Phase -> Waschwasser wird nicht mehr benötigt
Extrahieren: die gelöste Substanz geht einen Phasenwechsel ein -> Substanz befindet sich in dem für die Extraktion benutzten LM

Question 7

flüssig-flüssig-Extraktion

Answer 7

= Standardaufarbeitungsmethode in der präparativen organischen Chemie
- ein Phase Wasser
- die andere ein organisches nicht mit Wasser mischbares LM
- Austausch erfolgt über Phasengrenze -> große Phasengrenze wichtig für rasche Gleichgewichtseinstellung

Question 8

Zähle die einzelnen Arbeitsschritte auf

Answer 8

1) Achtung auf Dichte der beteiligte LM
2) Auslaufhahn gut fetten
3) max. Füllmenge des Scheidetrichter = 3/4 des Nennvolumens
4) Überdruck durch rechtzeitiges Belüften ablassen, nur kalte Lösungen extrahieren
5) mehrere Minuten Schütteln, dabei Stopfen und Küken fixieren
6) Phasentrennung im Eisenring, Stopfen entfernen
7) Phasen trennen -> untere Phase durch Ablasshahn
8) Eventuell Wiederholung

Question 9

Was sollte man machen, wenn man sich nicht sicher ist ob Phasentrennung bereits besteht?

Answer 9

Feststellen der org. Phase durch Verdünnung mit Wasser erfolgen -> kleine Menge der Phase in einem Reagenzglas mit Wasser verdünnen und Phasentrennung beobachten

Question 10

Wie kann man sich bei einer Trennschwierigkeit helfen?

Answer 10

Erhöhung des Dichteunterschieds:
- durch Sättigen der wässrigen Phase mit NaCl
- durch Zusatz von Petrolether
- durch Zusatz von CCl4
- über Nacht warten

Question 11

Was ist die wichtigste Regel der Extraktion

Answer 11

bei der Durchführung müssen sämtliche Lösungen aufbewahrt werden, bis der Verbleib des Produkts gesichert ist

Question 12

Zähle geeignete LM für Extraktion, die nicht mit Wasser mischbar sind

Answer 12

• Benzol
• Chloroform
• Cyclohexan
• Dichlormethan
• Diethylether
• Essigsäureethylester
• Pentan
• Tetrachlorkohlenstoff
• Toluol

Question 13

Welche unterschiedlichen Aufarbeitungen gibt es?

Answer 13

• Allgemeiner Aufarbeitungsgang
• Aufarbeitung auf eine saure Verbindung
• Aufarbeitung auf eine basische Verbindung
• Aufarbeitung auf eine neutrale Verbindung

Question 14

Allgemeiner Aufarbeitungsgang

Answer 14

AH, B und N sind zu annähernd gleichen Teilen im Reaktionsgemisch vorhanden

Question 15

Aufarbeitung auf eine saure Verbindung

Answer 15

AH ist Hauptprodukt
B & N sind nur in Spuren im Reaktionsgemisch vorhanden

Question 16

Aufarbeitung auf eine basische Verbindung

Answer 16

B ist Hauptprodukt
AH & N nur in Spuren im Reaktionsgemisch vorhanden

Question 17

Aufarbeitung auf eine neutrale Verbindung

Answer 17

N ist Hauptprodukt
AH & B sind nur in Spuren im Reaktionsgemisch vorhanden

Question 18

Erkläre den Ablauf einer kontinuierlichen Extraktion

Answer 18

1) Substanz befindet sich zu Beginn im schwereren LM
2) durch ständige Durchperlen des Extraktionsmittels wird Substanz sukzessiv (nachund nach) herausgelöst
3) reichert sich im Rundkolben an

Question 19

Wie heißt die Apparatur der kontinuierlichen Extraktion?

Answer 19

Apparatur nach Kutscher-Steudel

Question 20

Welche Fest-flüssig Extraktionen unterschiedet man?

Answer 20

• einfachster Fall digerieren (Stoffe aus löslichen Substanzen extrahieren) mit einem kalten LM
• kontinuierliche Extraktion heiß oder kalt -> Heißdampfextraktor und Soxleth-Extraktor

Question 21

Wann ist ein Rückwaschen notwendig?

Answer 21

Wenn LM nach Ausschütteln nicht als zweite Phase sichtbar ist -> insbesondere bei Diethylether und Ethylacetat muss abgetrennte wässrige Phase noch einmal mit frischen LM extrahiert werden (Rückwaschen)