Probenvorbereitung

Question 1

Was ist das Ziel der Probenvorbereitung und welche Möglichkeiten dieses zu erfüllen gibt es?

Answer 1

Ziel: Probe bzw. Analyt in die für die jeweilige Bestimmungsmethode
erforderliche Form zu bringen
- z. B. Homogenisierung durch Zerstörung der Matrix
- weitestgehende Entfernung der Matrix (clean-up)
- Falls nötig: Anreicherung der Analyten

Question 2

Welche Methoden gibt es bei der Probenvorbereitung und welche beispielhaften Verfahren gibt es jeweils?

Answer 2

Extraktions-, Anreicherungs- und Vortrenn-Verfahren für Molekülanalytik:

• Beschleunigte Lösemittelextraktion
• Flüssig-Flüssig-Extraktion
• Festphasen-Extraktion (SPE)
• Ionenaustauscher zur Entsalzung
• Dialyse

Aufschlussverfahren für Elementanalytik

• Aufschlußverfahren
• Veraschungsverfahren

Question 3

Was ist ein Reinraum? Was ist der Sinn? Wie gestaltet sich der Zugang? Wie sind Gerätschaften, Flächen und Arbeitsmittel?

Answer 3

• Raum mit möglichst geringer Konzentration
luftgetragener Teilchen
- spezifizierte Reinraumklasse
- Ggf. auch Anzahl der Keime gering halten

• Reinstraumzugang
- klebrige Fußmatten zur Minimierung der
Verschmutzung
- Personal- und Materialschleusen mit Aufwirblung
und Absaugung von vorhandenen Partikeln
- i.d.R. Kleidungswechsel 

• Fusselfreie Gerätschaften und abriebfreie
Arbeitsflächen
- fusselfreie Arbeitskleidung, Kopfhauben,
Überzieher für Schuhe
- spezielle Arbeitsmittel und Werkzeuge
(fusselfreies Reinraumpapier)

Question 4

Was beschreibt der Verteilungskoeffizient?

Answer 4

experimentell bestimmbares Maß für die unterschiedliche Löslichkeit
einer Substanz in zwei verschiedenen, nicht mischbaren Lösemitteln

Question 5

Was ist die Soxhlet Extraktion und wo wird sie angewendet?

Answer 5

• Fest-Flüssig-Extraktion unter kontinuierlichem Rückfluß
- Extraktionsmittel (Lösemittel LM) im Destillationskolben
vorlegen, zum Sieden erhitzen
- LM-Dampf kondensiert am Kühler, tropft in die
Extraktionshülse aus Filterpappe mit dem zu extrahierenden
Material
- LM fließt periodisch durch Heberwirkung als Extrakt in den
Kolben zurück.
- Die extrahierten Stoffe reichern sich im Kolben an, während
das Extraktionsmittel erneut verdampft, kondensiert und die
zu extrahierende Substanz weiter auslaugt.
• Anwendung:
- Ölgewinnung aus Hülsenfrüchten
- zur Fettextraktion aus Lebensmitteln
- zur Bestimmung von Kohlenwasserstoffen in Böden

Question 6

Was ist die Beschleunigte Lösemittelextraktion (ASE)?

Answer 6

• engl. accelerated solvent extraction
• auch engl. pressurized solvent extraction (PSE)
• Durchfluss-Lösemittelextraktionssystem
- Erhöhter Durchsatz möglich
• Verfahren für feste und pastöse Proben
- Boden, Sediment, Schlamm
- Lebensmittel
- Pharmaka
• Extraktion mit konventionellen Lösemittel
- bei Drücken von 0,3 bis 20 MPa: Lösemittel liegt weiterhin flüssig vor
- bei Temperaturen von bis zu 200
°C: verkürzte Extraktionszeiten (12–18 min);
Verringerung des Lösemittelverbrauchs (15–40 mL)
• Anwendungsbeispiele: Extraktion folgender Analyten aus Matrix (s.o.)
- Organometall-Verbindungen
- Dioxine
- Pestizide

Question 7

Wie funktioniert die Festphasenextraktion (SPE) und was ist der Nutzen?

Answer 7

• engl. solid phase extraction
• Entfernung von Matrix
• Anreicherung eines Analyten
• Module/MTP-Format
• Online SPE-LC
- (Schaltung als Vorsäule)

S. 130

Question 8

Was ist das Ziel von Aufschlussverfahren?

Was sind Vorteile von Aufschlussverfahren?

Answer 8

Ziel: Lösen bis Aufschließen des Analyten

Geringer Zeit- und Geräteaufwand

Question 9

Was ist für Aufschlussverfahren entscheidend?

Answer 9

• Wiederfindungsraten des Analyten entscheidend

• Hierfür nicht vollständige Auflösung der Gesamtprobe erforderlich
• Abtrennung störender Probenbestandteile sogar gewünscht

Question 10

Welche Arten von Aufschlussverfahren gibt es?

Answer 10

• Oxidierende Verfahren
• Reduzierende Verfahren
• Verfahren mit Erhaltung der Wertigkeit
• Mikrowellenaufschluss

Question 11

Warum können Aufschlussverfahren systematische Fehlerquellen sein?

Answer 11

Weil Ausgangssubstanzen und Matrix chemisch verändert werden.

Question 12

Was sind mögliche Fehlerquellen von Aufschlussverfahren?

Answer 12

• Substanzverluste

• bei Verflüchtigungen (z.B. Bei Hg-Spuren)
• Adsorptionseffekte in den Aufschlussgefäßen

Question 13

Wodurch können sich bei Aufschlussverfahren Blindwerte einschleppen?

Answer 13

• durch verwendete Reagenzien (Säuren, Laugen)
• Verunreinigungen in der Atmosphäre bei offenen Aufschlußsysteme
n
• Verunreinigungen in den Gefäßmaterialien
• Durch andere benötigte Geräte (Spatel, Glasstab)