Optische Emissionsspektrometrie (OES) Flashcards
Was ist Optische Emissionsspektrometrie?
• auch AES Atomemissionsspektrometrie
• Angeregte Atome emittieren charakteristische Strahlung: Informationen
über qualitative bzw. quantitative Zusammensetzung der Probe
• Analysenlinien werden durch Monochromator aus einem sehr
komplexen Emissionsspektrum separiert
- sequentielle Multielementbestimmung: Drehen des Plangitters, gleichzeitig Eliminierung
des Untergrunds
- simultane Multielementanalyse: feststehendes Konkavgitter (bestimmte
Emissionslinien/Elemente sind einjustiert. In 1–3 Minuten Bestimmung von
30 Elementen, Untergrundkorrektur schwieriger
• Linearität über 3-5 Zehnerpotenzen
Welche Temperatur haben Anregungsquellen in der OES und Möglichkeiten gibt es?
• Mögliche Anregungsquellen (zugleich Atomisierung):
- Flammen (Alkali/Erdalkalimetalle in biologischen Flüssigkeiten wie z.B. Blutproben,
Bodenproben, Pflanzenextrakte)
- Gleichstrom-Lichtbogen (Feststoffproben wie Metalle, Mineralien, Schlacken,
Hochspannungsfunken (Metalle)
- Glimmentladung
- Plasma (ICP-OES; gasförmige, flüssige und feste Proben)
- Laser
Wofür wird die Flammenphotometrie verwendet?
Anwendungen in der Lebensmittelanalytik:
• Hauptsächlich zur Bestimmung von Na und K
Proben werden bei max. 500
°C verascht und in verd. HCl aufgenommen
• Bestimmung von Natrium und Kalium in Fruchtsäften ohne weitere Probenvorbereitung
unverfälschte Orangensäfte Na ca. 10 mg/l, Apfelsäfte Na < 20 mg/L;
bei Na >30 mg/L : Verfälschung?
Messung nach Verdünnung; Zusatz von CsCl, um Ionisation zu verhindern (sonst:
Inhibierung der Lichtemission)
Wie funktioniert die Plasma-Emissionsspektrometrie (ICP-OES) ?
- Generierung des induktiv gekoppelten Plasmas durch Fackel (Torch)
- Anregung durch induktiv gekoppeltes Plasma (ICP)
- Bereitstellung der Probe als Aerosol oder Gas im Zerstäuber
- Selektive Erfassung de Emission im Spektrometer
Was steht im Skript zu Plasma?
• „4. Aggregatzustand“
• Angeregtes, teilweise ionisiertes und nach aussen neutrales
gasförmiges Teilchengemisch
• Bestandteile: Atome, Moleküle, Ionen, Elektronen
• Wesentliche Eigenschaft: elektrische Leitfähigkeit
• Universum: mehr als 99% der Materie im Plasmazustand (Sonne,
Sterne, …
• Erde: Polarlichter, Blitze
• Flammen: teilweise Plasma (in Abhängigkeit von der Temperatur)
• Technische Erzeugung von Plasmen meist durch Gasentladung
- Leuchtstoffröhren
- Durchführung von Beschichtungen, Mikrobearbeitung von Werkstoffen
- Schweissen (Lichtbogen)
Wie läuft beim ICP-OES die Probenzufuhr ab?
- Flüssige Proben:
- Erzeugung eines möglichst feinverteilten und homogenen Aerosols im Zerstäuber
- pneumatisch oder durch Ultraschall
- Argon als Zerstäubergas bzw. Transportgas bei der Ultraschallzerstäubung
Optimale Aerosolgroße: µm
Zu große Tröpfchen müssen abgetrennt
werden; sonst: ggf. Löschen der Fackel
Ca. 5 % der Probe gelangen in die Fackel
Was sind Kennzeichen des induktiv gekoppelten Plasmas? (9)
- Plasmagas Argon (leicht ionisierbar)
- Ionisierung des Gases in der Induktionsspule eines HF-Generators
- ringförmiges Plasma
- effektive Energieübertragung vom ionisierten Gas auf Probe
- Probe gelangt in Kern des Plasmas
- relativ lange Verweilzeit der Probe im Plasme
- chemisch inerte Umbebung
- kaum Verdampfungs- und Gasphasenintereferenzen
- hohe Elektronendichte - Unterbindung Ionisation
Was sind Vorteile der ICP-OES?
• Nachweismöglichkeit einer „Elementpalette“ durch gleichzeitige
Anregung
• Hohe Richtigkeit der Analysenergebnisse durch geringe chemische
Interferenzen (hohe Plasmatemperaturen)
• niedrige Bestimmungsgrenzen
• hohe Messgeschwindigkeit
Worin unterscheiden sich AAS und ICP-OES?
AAS:
- Einzelelementmethode
- Interferenzen durch Ionisation
ICP-OES:
- Multielementmethode
- Anschaffung und Unterhalt sind teurer (hoher Argonverbrauch)
- Linienspektren von Ionen weniger empfindlich gegen Anregungsstörungen durch höhere Temperaturen
Was ist die Boltzmann-Verteilung?
• Einfluss der Temperatur auf Atomspektren • Verhältnis angeregter/nichtangeregter Atome in einem Atomisierungsmedium
