Probenahme und Prozessanalytik

Question 1

Probenahmepläne

1. Was macht eine Probe repräsentativ?
2. Für welche Art von Untersuchungsobjekt ist dies schwierig und für welche problemlos?
3. Was muss bei der Probenahme protokolliert werden?
4. Was sollte unbedingt bei der Probenahme vermieden werden?
5. Sollten Wiederholungsanalysen eingeplant werden?

Answer 1

1. Wenn die Eigenschaften der Probe(n) denen des Untersuchungsobjektes entsprechen -> relevante Analyseergebnisse in Bezug auf das UO.
2. problemlos für homogene und homogenisierbare UO, ggf. schwierig für heterogene Untersuchungsobjekte.
3. Ort, Zeit und ggf. weitere Einflussfaktoren
4. Kontaminationen, die die Eigenschaften der Probe auf unüberschaubare Weise verändern.
5. Ja.

Question 2

Wovon ist die Anzahl der zu entnehmenden Proben abhängig?

Answer 2

• von örtlicher und zeitlicher Heterogenität des Untersuchungsobjektes
• vom zulässigen Probenahmefehler
• von der geforderten Aussagekraft des Untersuchungsergebnisses

Question 3

Welche Probenarten gibt es? (4) (und wie sind sie charakterisiert?)

Answer 3

• Analysenprobe
• Belegprobe
• Einzelproben oder Stichproben
• Misch- oder Sammelproben

Question 4

Was ist die größte Fehlerquelle in der Analytik?

Answer 4

Probenahme
(Probenvorbereitung
analytische Messung)

Question 5

Welche Fehler sind bei der Probenahme möglich und welche Maßnahmen zur Vermeidung gibt es?

Answer 5

Inhomogenität der Gesamtprobe (Repräsentanz?)

• Statistisch abgesicherte Probennahme
• Statistisch abgesicherte Probenmischung und - teilung

Eintrag von fremden Stoffen, die den Analyten enthalten (Mehrbefund)

• Eintrag vermeiden
• Feldblindwert berücksichtigen

Verlust von Analyt durch Verflüchtigung, irreversible Adsorption, metabolische Aktivität von Mikroorganismen, abiotische Abbaureaktionen (Minderbefund)

• Absättigung der Ionenaustauschkapazität des Behälters
• Beimischen von Stabilisierungsagenzien
• ggf. sofortiges Einfrieren der Probe

Question 6

Was ist eine Bulkanalyse?

Answer 6

Bestimmung des repräsentativen Durchschnittsgehalts des Analyten in der Probe.

Question 7

Was ist eine Mikrobereichsanalyse?

Answer 7

Untersuchung der Analytverteilung; Analyse von kleinsten Einheiten der Probenoberfläche.

Question 8

Welche Fragestellungen sind für Bodenproben wichtig? (7)

Answer 8

• Bodenschichtung
• Nährstoff- und Humusgehalt eines Bodens
• Vorkommen von Bodenorganismen inklusive Schädlingen
• pH-Wert des Bodens
• Korngrößenverteilung: grundlegenden Charakterisierung eines Bodens
• Parameter des Wasser- und Lufthaushaltes
• Chemische Analysen zum Nachweis von Schad- und Gefahrenstoffen

Question 9

Was ist die besondere Herausforderung bei der Bodenbeprobung?

Answer 9

Die Probe muss repräsentativ sein bzgl. der zu untersuchenden Eigenschaften. (S. 86)

Question 10

Aus welchen für die Bodenchemie relevanten Teilen besteht der Boden?

Answer 10

Humus: Gesamtheit der zersetzten organischen Substanz des Bodens.
Detritus: unzersetzter Anteil

Question 11

Was sind Huminstoffe und wie entstehen sie?

Answer 11

• hochmolekulare Stoffe des Humusbodens von uneinheitlicher,
  makromolekularer Struktur
• entstehen bei Zersetzung von Pflanzenmaterial (Humifizierung)

Question 12

Welche Eigenschaften haben Humine, Folvosäuren/Fulvinsäuren, Huminsäuren bezüglich ihrer Löslichkeit?

Answer 12

• Humine: unlösliche Stoffe
• Fulvosäuren/Fulvinsäuren: im Sauren und Basischen gut löslich
• Huminsäuren (Salze: Humate): im Basischen löslich, z.B. Bindung von
Schwermetallen

Question 13

Probenahmeraster? (Boden)

Answer 13

Gibbet.

Question 14

Wie werden Bodenproben verjüngt? Was ist ein Beispiel für einen mechanischen Probenteiler?

Answer 14

Durchmischt, in gleiche 4 gleiche Teile aufgeteilt, zwei verwerfen, die anderen wieder vermengen und beliebig oft wiederholen.

V-Rohr zum kippen, ein Ende offen das andere geschlossen.

Question 15

Welche Voruntersuchungen sollten bei einer Wasserprobe gemacht werden? (6)

Answer 15

• Temperatur
- Wasser-und Lufttemperatur messen
- wichtig bei Analytik mikrobiell abbaubarer Stoffe
• pH-Wert
- vorzugsweise Bestimmung mit pH- Elektrode (je Messtag mit 2 Puffern kalibrieren)
• Sauerstoff und andere gelöste Gase (Löslichkeit 9,1 mg/L O2 (18
°C)
- Feldgerät
- nach WINKLER (Konservierung und Messung im Labor)
• Leitfähigkeit
- Summenparameter (Gesamtmineralstoffgehalt)
• Redoxpotential
- Summenparameter;
- abhängig u. a. von Temperatur und vom pH-Wert
• Absetzbare Stoffe
- sofort im Imhoff-Trichter zu messen
- (sonst: Fehler durch Ausflockung)

Question 16

Welche Probenahmegeräte für Wasserproben gibt es?

Answer 16

• Probenahmegeräte
- Oberflächennahe Schichten, Einleitungen: Schöpfer, Eimer (aus Kunststoff,
Glas, Metall)
- Grundwasserproben: Pumpen
- Entnahme aus definierten Tiefen (z.B. Tiefenprofile): Tauchbomben
- Automatische Probenehmer
- Anreicherung von Stoffen im Sediment: Sedimentsammelkästen

Question 17

Wie können Fließgewässer beprobt werden? (2)

Answer 17

• Einzelproben an verschiedenen Stellen des Verlaufs und an verschiedenen Punkten des Strömungsprofils.
• Kontinuierliche Probenentnahme an überwachten Entnahmestellen

Question 18

Was ist die Fracht (eines Wasserstroms)?

Answer 18

Transportrate, engl. load
• von einem Wasserstrom durch einen Fließquerschnitt pro Zeiteinheit transportierte Stoffmenge
- In gelöster oder suspendierter Form
- Produkt von Konzentration (c) und Durchfluss (Q)
• Dimension Masse pro Zeit: z. B. [kg/d], [kg/h], [t/a)].
• Ermittlung des Durch- od. Abflusses ggf. problematisch, da ggf. schwankend
• oft kontinuierlich Bestimmung der Abflüsse; Verdichtung zu Tagesdurchschnitten
• bei großen Fließgewässern meist aus Stichproben
• bei Abwasserströmen mit rasch wechselnder Zusammensetzung aus Durchfluss- oder Volumen-proportional genommenen Sammelproben

Question 19

Was gilt für die Probenahme in Innenräumen?

Answer 19

• Üblicherweise nur äußerst geringe Konzentrationen
• Extrem niedrige Blindwerte
• Anreicherungsschritte mit Probenahme verbunden
• Wichtig für Überwachung von MAK-Werten am Arbeitsplatz

Question 20

Was muss beim Sammeln von Luftproben bedacht werden und wie kann man diesen unerwünschten Effekt verhindern?

Answer 20

• Reagieren die verschiedenen Substanzen während der Sammelphase
und Aufkonzentrierung miteinander?
-> Besonders reaktive Analyten müssen durch eine eindeutige chemische
Umsetzung mit einem Reagenz so schnell abfangen werden, dass sie
nicht weiterreagieren
- Bsp. Ozon/Aldehyd

Question 21

Welche Arten der Probenahme im Freien gibt es?

Answer 21

Mobile Probenahme

Stationäre Probenahme

Question 22

Was ist eine Gasmaus?

Answer 22

• Glaszylinder (meist 250 oder 500ml), der sich zu beiden Seiten auf ein
dünnes Rohr verjüngt
• An beiden Rohrenden: Absperrhahn aus Glas
• Zusätzlich ggf. Septum zur Gasentnahme mit einer Spritze
• Vorgehensweise:
- Füllen der Gasmaus: 10 min bis 1h durchströmen (beide Hähne offen)
- Transport zum Gasanalysegerät (beide Hähne geschlossen)
- Zur Überführung der Gasprobe in ein Gasanalysegerät: Gummi-Septum wird
mit der Kanüle einer Gasspritze durchstochen
• Nachteil: Verfälschungen
- Es entsteht Unterdruck in Gasmaus: Beim Rausziehen der Spritze aus dem
Septum wird etwas Raumluft in die Spritze angesaugt

Question 23

Was ist ein Passivprobensammler?

Answer 23

Auch Diffusionssammler genannt
• Treibende Kraft für den molekularen Transport: Konzentrationsgradient
des Analyten zwischen der beprobten Gasphase und der
Festkörperoberfläche
• Meist auf Basis von Aktivkohle
• Aufarbeitung durch Lösungsmittelextraktion mit nachfolgender
gaschromatographischer Analyse
• Bei Verwendung anderer Adsorptionsmaterialien (graphitisierte Ruße,
poröse Polymere) thermische Desorption der Proben
• Hauptanwendung: Überwachung von Gefahrstoffkonzentrationen am
Arbeitsplatz
- Personenbezogene Probennahme mittels eines passiven Probensammplers,
der am Körper getragen wird
• Relativ lange Probenahmezeit (Stunden bis Tage)
- nur Langzeitmessungen für Mittelwerte, keine Maximalkonzentrationen

Question 24

Was ist ein Aktivprobensammler?

Answer 24

• Probennahme durch aktiven Transport mittels Pumpen und der
Anreicherung von organischen Luftinhaltsstoffen auf
Adsorptionsmaterialien
• Probenahme von Luftproben im Freien

Question 25

Was ist die Aufgabe der Prozessanalytik und welche möglichen Ziele hat sie?

Answer 25

Prozessanalytik: chemische, physikalische und biologische Methoden zur zeitnahen Erfassung stoffspezifischer und qualitätsrelevanter Parameter in verfahrenstechnischen und Umweltprozessen
- Ziele: z.B. Prozessoptimierung, konstante Produktqualität, Einhaltung von Umweltauflagen

Question 26

Was ist Prozessmonitoring? Was wird überwacht/kontrolliert und welche Ziele hat das?

Answer 26

• Prozessmonitoring: Anwendung analytischer Methoden zur Überwachung und Kontrolle chemischer Reaktionen

• Bestimmung der chemischen Zusammensetzung des Reaktionsgemisches
• Konzentration von Produkten, Zusatzstoffen und Nebenprodukten
• physikalische Parameter im Reaktor und im Reaktionsgemisch (p, T, ρ, η, … )
• Ziele: Verbesserung der Produktqualität, Steigerung der Effizienz, Reaktorsicherheit, Kostenreduzierung, Zeitersparnis, Reduzierung der Emissionen, Verstehen des Reaktionsvorganges

Question 27

Was ist Online bei der Prozessanalytik?

Answer 27

• Online

• Automatische Probennahme im Bypass der Prozessleitung
• Analysator in Prozessnähe
• Auswertung und automatische Steuerung des Prozesses mit den Analysedaten

Question 28

Was ist Inline bei der Prozessanalytik?

Answer 28

• Inline
- Automatische Probennahme in der Prozessleitung
- Analysator in Prozessnähe - Auswertung und automatische Steuerung des Prozesses mit den
Analysedaten

Question 29

Was ist Offline bei der Prozessanalytik?

Answer 29

• Offline

• Manuelle Probenahme
• Analyse und Auswertung im entfernten Labor
• Manuelle Steuerung des Prozessablaufes

Question 30

Was ist Atline bei der Prozessanalytik?

Answer 30

• Atline

• Manuelle Probenahme
• Analyse und Auswertung im nahen Labor
• Manuelle Steuerung des Prozessablaufes