chp5B Μέθοδοι για έλεγχο ταυτότητας Flashcards
How is the έλεγχος ταυτότητας done
= απλές χημικές αντιδράσεις και μετρήσεις φυσικών και φυσικοχημικών σταθερών
Those studies διακρίνονται σε:
- ΓΕΝΙΚΕΣ = είναι οι αντιδράσεις οι οποίες παρέχονται από μια κατηγορία ενώσεων
- ΕΙΔΙΚΕΣ = οι αντιδράσεις τις οποίες παρέχει αποκλειστικά ένα συγκεκριμένο προϊόν
what’s a common error done when testing a substance
Η παράληψη ελέγχου ταυτότητας γιατί θεωρούμε ότι καλύπτεται από τον έλεγχο της περιεκτικότητας
—> Πολλές φορές η μέθοδος ποσοτικού προσδιορισμού που αναγράφεται στην αντίστοιχη μονογραφία της Φαρμακοποιίας είναι πολλές φορές γενική
—> με αποτέλεσμα να ληφθούν συμπτωματικά αποδεκτά αποτελέσματα αλλά λάθος ένωση
what is φασματοφωτομετρία υπεριώδους-ορατού + issues with it
= γενική μέθοδος και αποτελεί την πλειονότητα των μεθόδων ελέγχου περιεκτικότητας στη Φαρμακοποιία
—> είναι συχνό το φαινόμενο να υπάρχουν και άλλες ουσίες που παρουσιάζουν σημαντική απορρόφηση στο μήκος κύματος της μέγιστης απορροφήσεως της προσδιοριζόμενης ουσίας
Describe different methods used using φασματοφωτομετρία υπεριώδους-ορατού to check for raw material vs synthetic
Φαρμακευτικών πρώτων υλών:
a) Απευθείας
b) Μετά από προδιάλυση της ελεγχόμενης ουσίας σε κατάλληλο διαλύτη
ΣΚΕΥΑΣΜΑΤΑ:
a) Μετά από απλή κατεργασία του σκευάσματο όπου θα πρέπει να απομονωθεί η δραστική
b) στην απελευθέρωση του δραστικού συστατικού από το έκδοχο του σκευάσματος
Name and describe the 3 types of reactions done to check for the identity of a substance in the pharmacopeia and what combinations of each is done
- Φυσικές σταθερές:
- είναι υποχρεωτική
- Κριτήριο για τη διαπίστωση ταυτότητας - Φυσικοχημικές δοκιμασίες:
- Αντιδράσεις ανίχνευσης
Combos —> 1 and 2, 1 and 3, or 1,2 and 3
name some external factors that can be used as identity indicators (not confirming)
- κρυσταλλική μορφή
- Χρώμα
- Οσμή
- Διαλυτότητα (Ενδείξεις ταυτότητα)
List all the physical constants and explain each
- Σημείο τήξεως:
- Αν η ελεγχόμενη ουσία βρίσκεται σε καθαρή κατάσταση τότε το σημείο τήξεως αποτελεί ένδειξη της ταυτότητα του φαρμάκου
- σύγκριση της τιμής σε σχέση με αυτή που δίνεται στη φαρμακοποιία
- Σημείο ζέσεως:
- Πρόκειται για υγρά
- σύγκριση της τιμής σε σχέση μεαυτή πουδίνεται στη φαρμακοποιία)
- Δείκτης διάθλασης
- Ειδική στροφική ικανότητα
- Ειδικό βάρος (ε)
- Βάρος ανά mL και πυκνότητα
Explain what Δείκτης διάθλασης is
Ομοιογενής ουσία (μηκρυσταλλική)
= Πηλίκο της ταχύτητας της μονοχρωματικής ακτινοβολίας στο κενό/ την ταχύτητα της ίδιας ακτινοβολίας μέσα στο οπτικό μέσο
= πηλίκο των ημιτόνων των γωνιών πρόσπτωσης (α) / διαθλάσεως (β)
—> σχηματίζονται από τη φωτεινή ακτίνα και την κάθετο στη ελεύθερη επιφάνεια του οπτικού μέσου
—> για την ταυτότητα των υγρών φαρμακευτικών προϊόντων
Name 2 factors that affect the value of Δείκτης διάθλασης
- Μεταβολή του συντελεστή με τη θερμοκρασία:
- Αύξηση θερμοκρασίας —> μείωση του δείκτη διάθλασης (αντιστρόφως ανάλογα)
- Οι μετρήσεις του δ.δ πρέπει να γίνονται στου 20 για σώματα όπου στη συνήθη θερμοκρασία είναι υγρά
- στους 40 degrees όταν είναι λίπη
- Μεταβολή του συντελεστή με το μήκος κύματος της μονοχρωματικής ακτινοβολίας —> Κατά τη μέτρηση του δείκτη διάθλασης χρησιμοποιείται το μέσο μήκος κύματος των ταινιών του φωτός νατρίου (589,3 nm).
explain what Ειδική στροφική ικανότητα + which substance have that ability
= Γωνία στροφής ή οπτική στροφή ή στροφική ικανότητα, α
= είναι η γωνία (σε μοίρες) κατά την οποία η ουσία στρέφει προς αριστερά ή δεξιά το επίπεδο του πολωμένου φωτός
—> Την ικανότητα στροφής του πολωμένου φωτός την έχουν οι οπτικώς ενεργές ουσίες (εναντιομεροί όπου παρουσιάζουν ασύμμετρο ή ασύμμετρα άτομα άνθρακα)
Name the 2 types of Ειδική στροφική and how it’s measured
- Δεξιόστροφες (R enantiomers)
—> στρέφουν στα δεξιά το επίπεδο του πολωμένου φωτός - Αριστερόστροφες (S enantiomers)
—> στρέφουν στα αριστερά το επίπεδο του πολωμένου φωτός
Measured using ΠΟΛΩΣΙΜΟΜΕΤΡΑ
Give the formula and factors that affect the Ειδική στροφική ικανότητα
= (100.α) / (C.l)
= (100.α) / (l.d.P)
Ο λόγος της στροφικής ικανότητας προς την ποσότητα σε g οπτικώς ενεργής ουσίας αν mL διαλύματος και εξαρτάται από το μήκος κύματος του πολωμένου φωτός και τη θερμοκρασία
Against what is the Ειδική στροφική ικανότητα compared to
μετριέται έναντι φωτός μήκους κύματος της κίτρινης ράβδωσης του νατρίου (589,1 nm)
—> Οι μετρήσεις θα πρέπει να διεξάγονται σε θερμοκρασία 20 degrees
Describe what is Ειδικό βάρος (ε)
= Ο λόγος του βάρους ορισμένου όγκου της ουσίας προς το βάρος ίσου όγκου ύδατος αυτής της θερμοκρασίας
—> Είναι χαρακτηριστική σταθερά για τα υγρά φαρμακευτικά προϊόντα
(ένδειξη ταυτότητας)
—> Κυρίως στα υγρά, γιατί η μέτρηση του ειδικού βάρους στερεών φαρμακευτικών ουσιών δεν είναι ακριβής.
Formula for Ειδικό βάρος
= (Β3 - Β1) / (Β2 - Β1)
B1 —> βάρος του πυκνομέτρου κενού στον αέρα
B2 —> βάρος του πυκνομέτρου με νερό σε θερμοκρασία Θ’
B3 —> βάρος του πυκνομέτρου με το υγρό σε θερμοκρασία Θ
What equipment measures the ειδικο βαρος
ΠΥΚΝΟΜΕΤΡΑ
= Γυάλινα ογκομετρικά σκεύη, τα οποία σε συγκεκριμένη θερμοκρασία, όταν γεμίσουν με υγρό μέχρι τη χάραξη, έχουν καθορισμένο όγκο υγρού
—> Το πυκνόμετρο ζυγίζεται κενό, μετά γεμάτο με νερό και γεμάτο με το προς μέτρηση υγρό
define both Βάρος ανά mL και πυκνότητα + what is used to measure both
1 = λόγος του βάρους ποσότητας υγρού εις τον αέρα (g) διά του όγκου του πυκνομέτρου (20 °C)
2 = Είναι το ακριβές βάρος ενός mL εκφραζόμενο σε g και σε θερμοκρασία 20C
—> ΠΥΚΝΟΜΕΤΡΑ
To test physicochemical properties (Έλεγχος Ταυτότητας), name the different tests that can be done
- Μελέτη σταθερών του υπεριώδους-ορατού φάσματος
- Εξέταση του υπέρυθρου φάσματος
- Μελέτη της χρωματογραφικής συμπεριφοράς σε λεπτή στιβάδα ή σε χρωματογραφία χάρτου
- Μελέτη σταθερών της υγρής/αέριας χρωματογραφίας
describe Σταθερές φάσματος υπεριώδους-ορατού (UV-Vis)
= αντιστοιχεί στη μέγιστη απορρόφηση
—> έχει περιορισμένη αξία πολλές φορές, γιατί περισσότερα από ένα προϊόντα παρουσιάζουν το ίδιο μήκος κύματος με μέγιστη απορρόφηση
what are the characteristics that allows us to identify the substance using UV-Vis
Χαρακτηριστικές σταθερές υπεριώδους-ορατού φάσματος:
- Μήκος ή μήκη κύματος της μέγιστης απορρόφησης (λmax)
- Οι αντίστοιχες μέγιστες αποροφήσεις (Αmax)
- τα μήκη κύματος της ελάχιστης απορρόφησης και οι ελάχιστες απορροφήσεις
Explain the Φάσμα Υπερύθρου
= πιο ειδική δοκιμασία για τον έλεγχο της ταυτότητας μιας φαρμακευτικής ένωσης με την προϋπόθεση ότι είναι καθαρή
—> Η ταυτότητα ουσίας ελέγχεται συγκρίνοντας το υπέρυθρο φάσμα με το υπέρυθρο φάσμα μιας πρότυπης ουσίας (κάτω από τις ίδιες συνθήκες).
—> Οι φαρμακοποιίες δίνουν πολλές φορές το φάσμα υπερύθρου της ελεγχόμενης ουσίας προς το φάσμα της πρότυπης ουσίας.
—> Επειδή τα δείγματα πρέπει να είναι απαλλαγμένα από υγρασία, οι φαρμακοποιίες δίνουν πληροφορίες για τον τρόπο ξήρανσης πριν από τη λήψη του IR φάσματος.
what are the ranges of Φάσμα Υπερύθρου
Φάσματα υπερύθρου: 4000-600 cm⁻¹
—> Στην πραγματικότητα, η περιοχή 1500-600 cm⁻¹
—> Περιοχή δακτυλικών αποτυπωμάτων (fingerprint region), τα καθιστά πολύ εύχρηστα για τον έλεγχο της ταυτότητας
—> it contains a unique pattern of absorption bands for each substance
explain Χρωματογραφία χάρτου και λεπτής στιβάδας
= εύκολες και εύχρηστες και χρησιμοποιούνται εύκολα τόσο για τον έλεγχο της ταυτότητας πρώτων υλών όσο και δραστικών συστατικών σε σκευάσματα, δρόγες και μίγματα προϊόντων.
= Παραβολή του Rf της εξεταζόμενης ουσίας προς το Rf της πρότυπης ουσίας
—> Η ανάπτυξη κηλίδων γίνεται ταυτόχρονα στο ίδιο πλακίδιο
Is the Rf value a certain indicator?
Even if it’s the same, it is not absolutely certain that they are exactly the same substances, because there is the possibility that two different compounds in the development solvent may exhibit the same Rf
—> The experiment should be repeated with other development solvents
—> the Rf value of the tested substance should again coincide with the Rf value of the standard substance
explain Σταθερές αέριας χρωματογραφίας
= γίνεται με τη σύγκριση χρωματογραφικών σταθερών της εξεταζόμενης ουσίας σε σχέση με αυτές της πρότυπης ουσίας
—> Είναι εύχρηστη για την ποιοτική ανάλυση γιατί μπορούμε να ταυτοποιήσουμε ένα συστατικό συγκρίνοντας πάντα με την πρότυπη ουσία
what are the constants that we use in Σταθερές αέριας χρωματογραφίας
(α) Χρόνος κατακράτησης ενός συστατικού
(β) Όγκος ανασχέσεως ενός συστατικού (όγκος του φέροντος αερίου που διέρχεται από τη στήλη στο αντίστοιχο χρόνο ανάσχεσης)
—> Vc = Fc. tR
—> Fc = η παροχή του φέροντος αερίου
(γ) Σχετική ανάσχεση (VA, B)
= είναι ο όγκος του καθαρού όγκου ανάσχεσης του συστατικού Α προς τον καθαρό όγκο ανάσχεσης του γνωστού προϊόντος Β (και τα 2 μετρήθηκαν στο ίδιο χρωματογράφημα)
