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Analytische Chemie und Messmethoden > Trennverfahren > Flashcards

Trennverfahren Flashcards

1
Q

Chromatographie: Grundlagen

A

Verteilung von Stoffen zwischen zwei nicht miteinander mischbaren Phasen und Adsorption als Grundlage der Stofftrennung (Zweiphasenystem: stationäre7stabiler und mobile Phase)

Chromatographische Trennverfahren unter den wichtigsten Methoden der Analytischen Chemie

daneben auch wichtige nicht-chromatographische Trennverfahren wie Field-Flow-Fractionation oder Kapillarelektrophorese –> hierbei keine stationäre Phase –> Trennung in homogenen Medium

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2
Q

Verteilungsgleichgewicht + Vorraussetzung

A

Nernst’sche Verteilungsphase

K = ….

Voraussetzungen: KEINE
- Dissoziation
- Assoziation
- Komplexbildung
- Säuren-Basen-Reaktion des Analyten
[Stoff muss unverändert in beiden Phasen vorliegen]

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3
Q

Einfache Verteilung

A

Für verdünnte Lösungen und in Abwesenheit von Nebenreaktionen gilt:

K….

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4
Q

Multiplikative Verteilung

A

Einkomponentensysteme

Mehrkomponentensysteme

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5
Q

Mehrkomponentensysteme

A

Trennwirkung eines Systems in Bezug auf zwei Komponenten durch den Quotienten alpha (Trennfaktor) gegeben

alpha >= 1000

ein einem Trennschritt kaum zu erreichen
– > mehrstufige Trennung = Gegenstromverteilung

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6
Q

Gegenstromverteilung nach Craig

A

Trennung zweier Stoffe durch Verteilung zwischen zwei miteinander nicht mischbaren Phase mittels einer Anzahl von n Scheidentrichtern nach folgendem Schema:

…

[Randgefäse jeweils frisch befüllt]

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7
Q

Verteilung: Anwendung zur Metall(salz)extraktion

A

Verschiedene gebräuchliche Metallkomplex-Bildner (Chelatbildner)

Komplexbildner
- schwache Säure
- From, die eingeht: Disoziierte Form

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8
Q

Chromatographie methoden

A

Chromatographische Methoden, u.a.
- (Hochdruck-) Flüssigkeitschromatographie
- Gaschromatographie
- Dünnschichtchromatographie
–> wichtigste Methoden zur Trennung komplexer Gemische

Trennwirkung beruht auf der Einstellung von selektiven, dynamischen Gleichgewichten zw. einer stationären und einer mobilen Phase

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9
Q

C - Informationen

A

qualitative Informationen
(diese Stecken in der Zeit, zu der ein Peak mit seinem Maximum am Säulenende bzw, am Detektor ankommt = der Reaktionszeit)

quantitative Informationen
(diese stecken in der Höhe oder in der Fläche des Signals, typischerweise der Gauß-Peaks im Chromatogramm)

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10
Q

C Theorie

A

Wechselwirkungen einer Komponente A mit der stationären bzw mobilen Phase beschrieben durch Verteilungsgleichgewicht: —

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11
Q

Trennung erflogreich
Vorraussetzungen

A

Partialdrücke sehr unterschiedlich sind –> Siedepunkt auseinander

Art der Wechselwirkung der stationären Phase deutlich unterschiedlich

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12
Q

Retentionsindex-System nach Kovats

A

–> zur Standardisierung von Retentionsgrößen relativ zu den entsprechenden Werten für die einzelnen Vertreter aus der homologen Reihe der n-Alkane

–> Differenz der Kovats-Indices einer Substanz kann zur Charakterisierung stationärer Phasen unterschiedlicher Selektivität/Polarität benutzt werden.

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13
Q

Theoretische Trennstufe

A

Analogie zu einer diskreten Verteilungsstufe der flüssig/flüssig Extraktion nach Craig oder zu einem theoretischen Boden in der Destillation

Zusammenhang durch van Deemter Gleichung beschrieben

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14
Q

van Deemter Gleichung Teil A

A

Streudiffusion (Eddy-Diffusion) durch stationäre Phase

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15
Q

van Deemter Gleichung Teil B

A

Diffusion des Analyten in Richtung der Längsachse der Säule (Longitudinal Diffusion)

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16
Q

van Deemter Gleichung Teil C

A

Einfluss der Diffusion des Analyten in der mobilen Phase

17
Q

van Deemter Gleichung Teil D

A

Einfluss der Diffusion des Analyten in der stationären Phase

18
Q

Chromatographische Auflösung

A

wesentliche Kenngröße in der Chromatographie

Auflösung R zweier Peaks mit dem Retentionszeiten gegeben durch…

Auflösung hängt für ein gegebenes Trennsystem ab von
- Chemischen Selektivität
- Kapazität/Retention
- Säulen-Länge

19
Q

Gaschromatographie

A

Anwendbar für alle bis ca 450 °C untersetzt verdampfbaren Substanzen (–> weniger begrenzter therm. Stabilität der Analyten und der stat. Phase)

Bei Substanzen, die zu wenig flüchtig oder zu polar sind: vorgeschaltete Derivatisierungsreaktion

Selektivität beruht nur auf der Art der stationären Phase, da keine WW mit der mobilen Phase (inertes Träger Gas)

20
Q

GC gebräuchliche Trägergase

A

He (Sehr verbreitet, gute Performance)
H_2 (bessere Trennleistung, aber entsprechende Sicherheitsmaßnahmen erforderlich)
N_2 (billig, sicher, aber schlechte Trennleistung, langsame Trenngeschiwindigkeit)

21
Q

Probeneinlass (injektor)

A

Aufgabe: schlagartige Verdampfung der Analyten (der Untersuchungslösung)

Aufbau: beheizter Metallblock mit Trägergasversorgung und Anschluss der GC Säule , aus Gründen der Inertheit mit einem Glasinsert ausgekleidet

Typ: Injektionsvolumen: 0,1-10 mikrometer (abhängig vom Säulentyp)

22
Q

Charakteristika von Trennsäulen Arten

A

konventionelle gepackte Säulen aus Stahl oder Glas, ID: 1-4 mm, Länge: 0,5 - 2 m

mikrogepackte Säulen, ID: 0,1 - 0,5 mm, Länge &laquo_space;15 m

Dünnfilmkapillarsäule (wall coated open tubular columns aus Quarz, ID: 0,1 - 0,5 mm Länge: 10-100 m typisch: 20-50 m

Kapillaren aus Quarz mit beschichtetem Trägermaterial (support coated open tubular) oder porous layer open tubular, ID: 0,2-0,5 mm Länge wie WCOT

23
Q

GC Bsp stationäre Phasen

A

Methylsilikone

Methylphenylsilikone

Cyanopropysilikone

Methyltrifluoropropylsilikone

Hochmolekulare Polyethylenglykare

24
Q

Wärmeleitfähigkeitsdetektor Aufbau

A

thermostatisierter Metallblock mit zwei identischen thermostatisierten Messzellen (Messzelle/Referenzzelle)

25
Q

WLD Vorteil

A

einfacher Aufbau, damit billig und robust, zerstörungsfrei (kann damit in Serie mit anderen Detektoren gekoppelt werden) spricht auf alle Substanzen mit unterschiedlicher thermischer Leitfähigkeit als das Trägergas an, relativ hoher dynamischer Bereich

26
Q

WLD Nachteil

A

unspezifisch, relativ empfindlich

27
Q

Flammenionisationsdetektor Aufbau

A

Brenner, in dessen Luft/Wasserstoff-Flamme organische Substanzen verbrennen und dabei (positive) Ionen und eine äquivalente Zahl von Elektronen bilden, deren Zahl der Substanzmenge proportional ist. Die Elektronen wandern zur als Anode geschalteten Ringelektrode, es fließt ein Strom zwischen Anode und der als Kathode geschaltete Brennerdüse –> registrierter Strom der Anzahl der pro Sekunde eluierenden, oxidierbaren C-Atome proportional

28
Q

FID Vorteil

A

sehr empfindlich (ca 10 pg C/s)

sehr großer linearer Bereich (10^7)

universell einsetzbar

substanzunabhängige Response (bezogen auf die Zahl der aktiven C-Atome)

29
Q

FID Nachteile

A

oxidierte Verbindungen haben keine/geringe Response

zerstörender Detektor

30
Q

Stickstoff-/Phosphor-Detektor Aufbau

A

modifizierter FID, bei dem das Einbringen einer Rb-Salz-Perle in die Flamme die Bildung von Carbenium-Ionen unterdrückt und sich stattdessen N- oder P-haltige Kationen bilden

31
Q

NDP Vorteil

A

sehr hohe Selektivität für Phosphor oder für Stickstoff (bis zu 10^4 gegenüber C)

32
Q

NDP Nachteil

A

relativ empfindlich gegenüber Kontaminationen

33
Q

Elektroneneinfangdetektor (ECD) Aufbau

A

konzentrischen Anordnungen eines beta-Strahlers (63Ni oder eine mit Titanium getränkte imprägnierte Cu-Folie) und einer Gegenelektrode (Kathode), die vom Trägergas umspült wird dem meist Stickstoff als Make-up-Gas zugesetzt wird
–> beta-Strahlung (=schnelle Elektronen) ionisiert das Träger- bzw. Make-up-Gas
–> Freisetzung langsamer (“thermischer”) Elektronen
–> Elektronen werden aufgrund der angelegten Beschleunigungsspannung zur Anode gezogen
–> ein Nullstrom fließt
–> Substanzen mit starke elektronegativen Substituenten verringern durch Elektroneneinfang den Nullstrom

34
Q

ECD Vorteil

A

sehr hohe Empfindlichkeit, besonders für vielfach halogenierte Substanzen

35
Q

ECD Nachteil

A

keine große Selektivität,

geringer linearer Bereich,

Response stark substanzabhängig

(Kalibriert mit Substanz)

36
Q

Flammenphotometrischer Detektor Aufbau

A

Verbrennung der Analyten in einer H_2- reichen Flamme regt P und S zu elementspezifischer Emission, Detektion mittels eines Photomultpliers

P: 526 nm, linearer Bereich: 10^4, Nachweißgrenze: 10 pico gramm

S: 394 nm, inearer Bereich: <10^3, Nachweißgrenze: >100 pico g

37
Q

NPD Vorteile

A

gute Selektivität für S und P bei mittlerer bis guter Empfindlichkeit

38
Q

FPD Nachteil

A

für S prinzipiell nicht-lineare Response

Analytische Chemie und Messmethoden (14 decks)

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