Spektroskopie II Flashcards

1
Q

Optische Emissions-Spektralanalyse (OES) Prinzip

A

Simultane thermische Anregung von Atomen
spektrale Dispersion und Detektion der emittierten Spektrallinien –> Mulitelementmethode

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
2
Q

OES Signalerzeugungsprozess

A

Verdampfung
Dissoziation/Atomisierung
Anregung der elektronischen Zustände

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
3
Q

OES-Anregungsquellen: Gleichstrombogen

A

Temperatur: 400-800 K
kaum Ionisation
hohe Energiedichte –> hohe Verdampfungsrate
Wanderung des Bogens auf der Probe –> schlechtere Reproduzierbarkeit
Spannung: 2200-500 V
Ströme: 1-30 A
EG: 1-10 mikrogramm/gramm

–> empfindliche quantitative und halbquantitative Analysenmethode

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
4
Q

OES Anregungsquellen: Wechselstromfunke

A

Apparative Aufbau ähnlich wie bei Gleichstrom-Bogenanregung
geringe Temperatur –> geringere Empfindlichkeit
geringere Wanderung des Funkens auf der Probe –> bessere Stabilität und Reproduzierbarkeit
beste Anregungsmethode für quantitative Analyse von Festkörpern

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
5
Q

OES Anregungsquellen: LASER

A

Verdampfung der Probe durch LASER-Strahl:
- hohe Intensität
- gepulst
- über Lichtmikroskopie fokussiert

Anregung durch Entladung zw Hilfselektroden

geeignet für
- Lokalanalyse
- biologische Proben
- Werkstoffanalytik
EG: 1-100 mirkogramm/gramm

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
6
Q

Das induktiv gekoppelte Plasma Vorteile

A

hohe Verdünnung –> geringe Matrixeffekte

hohe Stabilität –> gute Reproduzierbarkeit

großer lin. dynam. Bereich: 10^4

hohe Empfindlichkeit:
rel. EG; 1-100 ng/ml
abs. EG: 10^-8-10^-9 g

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
7
Q

OES Detektion: Photographisch

A

nur mehr historisch oder bei billigen Geräte

Kalibrierung von lamda über Aufnahme von Referenzspektren

quantitative Analyse: Auswertung der Filmschwärze

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
8
Q

OES Detektion: Photoelektrisch

A

Austrittsspalt + Photomultiplier entlang Rowland-Kreis bei

sequentiellem Spektrometer: Bewegung der PMT entlang des Rowland-Kreises

bei simultanem Spektrometer: bis zu 40 Detektoren fix an den Austrittsspalten montiert, die jeweils der Emissionslinie des betrachteten Elements entsprechen

– > quantitative Multielement-Analytik

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
9
Q

OES Funken- und Bogenanregung

A

ca 70 Elemente nachweisbar
NWG < 1 mikrogramm/g - 100 mikrogramm/g
am Feststoff

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
10
Q

OES Funken- und Bogenanregung Einsatz

A

quantitative Miltielementanalyse von Haupt-, Neben-, Spurenelementen (-> unbekannte Proben)

quantitative Multielementanayse von Neben- und Spurenkomponenten (Routine-, Prozessanalytik)

Reproduzierbarkeit 9 Richtigkeit: 1-10 %

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
11
Q

OES Funken- und Bogenanregung Beispiele

A

Stahlwerke (Si, Al)
keramische Materialien
geologische Proben (Erze, Abbauwürdigkeit)
Aluminium: Co-Spuren
Graphit: Co, Ni, Mo V-Spuren

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
12
Q

OES ICP-OES

A

ca 70 Elemente nachweisbar
empfindlich: EG ~1-100 ng/ml
Multielementmethode

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
13
Q

iCP-OES Anwendungen

A

Abwasserkontrolle
Spurenanalyse von Festkörpern (nach Aufschluss)
Umweltanalytik
klinische Analytik

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
14
Q

Signalerzeugung bei der RFA

A

Wechselwirkung hochenergetischer Photonen mit Materie –> Absorption –> Ionisation

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
15
Q

Analytische Charakteristika

A

Homogene Festkörperstandards –> aufwendig herzustellen
–> Experimentelle Verringerung von Matrixeffekten
–> Verdünnung, Aufschluss, Li-Borat

Richtigkeit mit Kalibrierkurve: ~ 1 % rel. (für Hauptkomponenten)

Erfassungsgrenze: 0,001-0,1% (Z-abh)

– Rasche Methode zur qualit. + quanti. Bestimmung von Haupt- und Nebenbestandteilen

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
16
Q

Probenbühne

A

rotierend -> Repräsentativität
automatische Probenwechsler –> Arbeitsschutz

17
Q

Spektrometer

A

Kristalle –> WDS

EDS –> Detektoren

18
Q

Szinitillator

A

Kristall, der beim Auftreffen von hoher Strahlung zum Leuchten beginnt

19
Q

Proportionszählrohr

A

Ionisierung proportional zur Strahlung

20
Q

Energiedispersive Detektoren

A

Elementbereich >= Na

Vorteile: simultane Aufnahme (schnell)

Nachteile:
- geringe Energieauflösung
- geringe Nachweisgrenze
- schlechtes Signal/Untergrund-Verhältnis wegen breiter Linie

21
Q

EDS Spektrometer Arbeitsschritte

A

Probenaufgrabe
Messbedingungen einstellen
Spektrometersteuerung (Winkelgeschwindigkeit)
Aufnehmen + Speichern
Auswertung (z.B: Quantifizierung)
Analysenprotololle

22
Q

Einsatz der RFA

A

Analytische Charakteristika
- quantit. Durchschnittsanalyse fester Stoffe
Elementbereich: F-U
Richtigkeit: ca 1%rel
Erfassungsgrenze: 10^-3 - 10^-1 %

Wichtigste Mulitelementmethode für Haupt- und Nebenbestandteile in Festkörpern im Routinebetrieb

Proben
- plane Festkörper (ggf schleifen)
- Pulver –> pressen, Li-Borat-Schmelze –> Auffüllen des Totvolumens (sonst Fehler)
- Lösungen in Kunststofffolien

23
Q

RFA Anwendungsbeispiele

A

Metallindustrie
- Routine, Produktionskontrolle
- automatische Schmelzenanalyse von Fe (Steuerung der Hochofenaufgabe)
- Schlackeanalyse

Geologie
- Erzgehalt

Umweltanalytik
- Staubproben (auf Teflon oder Celluloseacetatfiltern)