Einführung Flashcards
Was ist analytische Chemie?
Analytische Chemie ist die Wissenschaft der Gewinnung von Information über die Zusammensetzung, den Energiezustand, die Struktur und Anordnung stofflicher Systeme und deren Veränderung im Raum und Zeit
Teilbereiche und Aufgaben der Analytischen Chemie
Gehaltsanalyse (Durchschnittsanalyse) [Konzentrationsanalyse]
organische Analyse
anorganische Analyse
Elemtspeziesanalytik [Metall-organische Verbindung]
Verteilungsanalyse
Prozessanalyse
Strukturanalyse
Prozessanalyse
Analytik der Rohstoffe
Analytik der Prozesse
Analytik der Endprodukte
Analytik der Emissionen (an Umwelt abgegeben)
Methoden
Nasschemische Verfahren
- Gravimetrie
- Volumetrie
Instrumentelle Methoden
- Optische Methoden
- Trennmethoden
.-Elektroanalytische Methoden
Sonstige Verfahren
- Thermoanalytische Methoden
Komplexe Bstimmungsverfahren
Probenvorbereitung
Aufschluss
Trennung
Bestimmung
mehr Zeitaufwand
mehr Fehlerquellen
nur durchschnittliche Konzentrationen
Direkte Bestimmungsverfahren
Probenvorbereitung
Bestimmung
kleine oder nur minimale Probenvorbereitung
durch Nachweisgrenze beschränkt
Fehlerquellen
Anstieg der Zahl der Teilschritte eines Analyseverfahrens –> Ansteigen der möglichen Fehlerquellen
Gesamtfehler einer Analyse: Summe von zufälligen und statistischen Abweichungen
Ausgehend von einer homogenen Analysenprobe lässt sich der zufällige Fehler anhand von Doppel- oder Mehrfachbestimmungen an derselben Teilprobe ermitteln
Beitrag der einzelnen Verfahrensschritte
Der größte Beitrag zur Messunsicherheit (trifft besser zu als “Messfehler” oder “Fehlerbreite”) stammt von der Probennahme
Probenahme
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Gelingen einer Analyse hängt in entscheidendem Maße von der Qualität der Probenahme ab
- Probe muss für das Untersuchungsobjekt repräsentativ sein –> homogene Probe
- Probenhamezeit
- Ort der Probennahme
- Keine Kontaminationen
- Stabilität –> ggfs. Konservierung
- ausreichende Menge
Verfahren zu Probennahme aus Gasen
Gasmaus (Gaswurst)
Absorption aus Gasen mittels Gaswaschflaschen
mittels Adsorptionsrörchen und Balgpumpe
Selbstindizierendes Prüfröhrchen
Probenahmearten von Wasser
Durchfluss
zeitproportionale
durchflussproportionale
volumenproportionele
Probenahmearten Böden
Normalmethode
Festparzelle
Diagonale
Querstreifen
(Weitere Schritte der Probenvorbereitung)
- Konservierung der Probe
- Lagerung der Probe
- Probenvorbereitung
–Homogenisieren
– Entnahme einer Teilprobe
– Aufschluss
– Anreicherung
– Abtrennung der Matrix - Bestimmung des/des Analyten
Analytische Kenngrößen
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Empfindlichkeit
Präzision
Richtigkeit
Nachwei- und Bestimmungsgrenze
Selektivität
Robustheit
Nicht- analytische Kenngrößen
Aufwand
Kosten Zeit
Kalibration
Herstellung eines funktionalen Zusammenhangs zwischen Konzentration eines Analyten und des gemessene Signals (meist linear)
Kalibration - Empfindlichkeit
Steigung der Kalibrationslinie
Präzision
Maß für den zufälligen Fehler einer Analyse. Über die Standardabweichung bei Mehrfach-Bestimmung zu ermitteln
Richtigkeit
systematische Abweichung zwischen dem Mittelwert und dem wahren Wert (entweder bekannt, oder durch Vergleich mit anderen Labors oder anderen Analysemethoden ermittelt)
Nachweisgrenze (NWG)
Konzentration, ab der ein Stoff bei Auftreten eines Signals als anwesend (=nachgewiesen) gilt.
Irrtumswahrscheinlichkeit:
falsch positiv 50%
falsch negativ: 50 %
Bestimmungsgrenze (BG)
Konzentration, ab der ein Stoff mit einer gegeben Ergebnisunsicherheit (prop. zum Fehler, meist 33 % RSD) bestimmt werden kann
Zwei geläufige Methoden der Ermittlung
- aus dem Blindwertstreuung
- aus der Kalibration
Bei Ermittlung nach der Blindwert-Methode:
NWG ca 3s oder 3 sigma
BG ca 9s oder 9 sigma (seltener auch: 10 s oder 10 sigma)
Selektivität
Maß für die Eignung einer Analysenmethode, einen Stoff on einem anderen zu unterscheiden
Idealfall der Selektivität: Spezifität
Selektivität zB ausgedrückt über
- Selektivitätskoeffizienten (in der Elektroanalytik)
- Auflösung in Spektroskopie und Chromatographie), di.i. das Verhältnis von Breite zu Abstand zweier benachbarter Signale
Robustheit
Maß für die Stabilität einer Analysenmethode, d.h. für den Effekt von Umgebungs- oder sonstigen Einfluss
Wird am leichtesten über das Messen einer bekannten Probe und das Führen sog. Regelkarten ermittelt.
Nicht-Analytische Kriterien
Beste Analyseverfahren liefert ein
- Maximum an Informationen
- mit guter Präzision und Richtigkeit
- hoher Empfindlichkeit
- möglichst schnell
–> In der Praxis nicht realisierbar (zumindest nicht bezahlbar)
–> Daher Kompromisse, die wirtschaftliche Gesichtspunkte (Zeit, Kosten, Aufwand) mit einbeziehen
Nicht-Analytische Kriterien Bsp
Bestimmung von Metallionen durch Titration oder durch Atimemissions-Spektroskopie
