Einführung

Question 1

Was ist analytische Chemie?

Answer 1

Analytische Chemie ist die Wissenschaft der Gewinnung von Information über die Zusammensetzung, den Energiezustand, die Struktur und Anordnung stofflicher Systeme und deren Veränderung im Raum und Zeit

Question 2

Teilbereiche und Aufgaben der Analytischen Chemie

Answer 2

Gehaltsanalyse (Durchschnittsanalyse) [Konzentrationsanalyse]
organische Analyse
anorganische Analyse
Elemtspeziesanalytik [Metall-organische Verbindung]

Verteilungsanalyse

Prozessanalyse

Strukturanalyse

Question 3

Prozessanalyse

Answer 3

Analytik der Rohstoffe
Analytik der Prozesse
Analytik der Endprodukte
Analytik der Emissionen (an Umwelt abgegeben)

Question 4

Methoden

Answer 4

Nasschemische Verfahren
- Gravimetrie
- Volumetrie

Instrumentelle Methoden
- Optische Methoden
- Trennmethoden
.-Elektroanalytische Methoden

Sonstige Verfahren
- Thermoanalytische Methoden

Question 5

Komplexe Bstimmungsverfahren

Answer 5

Probenvorbereitung
Aufschluss
Trennung
Bestimmung

mehr Zeitaufwand
mehr Fehlerquellen
nur durchschnittliche Konzentrationen

Question 6

Direkte Bestimmungsverfahren

Answer 6

Probenvorbereitung
Bestimmung

kleine oder nur minimale Probenvorbereitung

durch Nachweisgrenze beschränkt

Question 7

Fehlerquellen

Answer 7

Anstieg der Zahl der Teilschritte eines Analyseverfahrens –> Ansteigen der möglichen Fehlerquellen

Gesamtfehler einer Analyse: Summe von zufälligen und statistischen Abweichungen
Ausgehend von einer homogenen Analysenprobe lässt sich der zufällige Fehler anhand von Doppel- oder Mehrfachbestimmungen an derselben Teilprobe ermitteln

Question 8

Beitrag der einzelnen Verfahrensschritte

Answer 8

Der größte Beitrag zur Messunsicherheit (trifft besser zu als “Messfehler” oder “Fehlerbreite”) stammt von der Probennahme

Question 9

Probenahme
6

Answer 9

Gelingen einer Analyse hängt in entscheidendem Maße von der Qualität der Probenahme ab

• Probe muss für das Untersuchungsobjekt repräsentativ sein –> homogene Probe
• Probenhamezeit
• Ort der Probennahme
• Keine Kontaminationen
• Stabilität –> ggfs. Konservierung
• ausreichende Menge

Question 10

Verfahren zu Probennahme aus Gasen

Answer 10

Gasmaus (Gaswurst)

Absorption aus Gasen mittels Gaswaschflaschen

mittels Adsorptionsrörchen und Balgpumpe

Selbstindizierendes Prüfröhrchen

Question 11

Probenahmearten von Wasser

Answer 11

Durchfluss

zeitproportionale

durchflussproportionale

volumenproportionele

Question 12

Probenahmearten Böden

Answer 12

Normalmethode

Festparzelle

Diagonale

Querstreifen

Question 13

(Weitere Schritte der Probenvorbereitung)

Answer 13

• Konservierung der Probe
• Lagerung der Probe
• Probenvorbereitung
  –Homogenisieren
  – Entnahme einer Teilprobe
  – Aufschluss
  – Anreicherung
  – Abtrennung der Matrix
• Bestimmung des/des Analyten

Question 14

Analytische Kenngrößen
6

Answer 14

Empfindlichkeit
Präzision
Richtigkeit
Nachwei- und Bestimmungsgrenze
Selektivität
Robustheit

Question 15

Nicht- analytische Kenngrößen

Answer 15

Aufwand
Kosten Zeit

Question 16

Kalibration

Answer 16

Herstellung eines funktionalen Zusammenhangs zwischen Konzentration eines Analyten und des gemessene Signals (meist linear)

Question 17

Kalibration - Empfindlichkeit

Answer 17

Steigung der Kalibrationslinie

Question 18

Präzision

Answer 18

Maß für den zufälligen Fehler einer Analyse. Über die Standardabweichung bei Mehrfach-Bestimmung zu ermitteln

Question 19

Richtigkeit

Answer 19

systematische Abweichung zwischen dem Mittelwert und dem wahren Wert (entweder bekannt, oder durch Vergleich mit anderen Labors oder anderen Analysemethoden ermittelt)

Question 20

Nachweisgrenze (NWG)

Answer 20

Konzentration, ab der ein Stoff bei Auftreten eines Signals als anwesend (=nachgewiesen) gilt.

Irrtumswahrscheinlichkeit:
falsch positiv 50%
falsch negativ: 50 %

Question 21

Bestimmungsgrenze (BG)

Answer 21

Konzentration, ab der ein Stoff mit einer gegeben Ergebnisunsicherheit (prop. zum Fehler, meist 33 % RSD) bestimmt werden kann

Zwei geläufige Methoden der Ermittlung
- aus dem Blindwertstreuung
- aus der Kalibration

Bei Ermittlung nach der Blindwert-Methode:
NWG ca 3s oder 3 sigma
BG ca 9s oder 9 sigma (seltener auch: 10 s oder 10 sigma)

Question 22

Selektivität

Answer 22

Maß für die Eignung einer Analysenmethode, einen Stoff on einem anderen zu unterscheiden
Idealfall der Selektivität: Spezifität
Selektivität zB ausgedrückt über
- Selektivitätskoeffizienten (in der Elektroanalytik)
- Auflösung in Spektroskopie und Chromatographie), di.i. das Verhältnis von Breite zu Abstand zweier benachbarter Signale

Question 23

Robustheit

Answer 23

Maß für die Stabilität einer Analysenmethode, d.h. für den Effekt von Umgebungs- oder sonstigen Einfluss
Wird am leichtesten über das Messen einer bekannten Probe und das Führen sog. Regelkarten ermittelt.

Question 24

Nicht-Analytische Kriterien

Answer 24

Beste Analyseverfahren liefert ein
- Maximum an Informationen
- mit guter Präzision und Richtigkeit
- hoher Empfindlichkeit
- möglichst schnell

–> In der Praxis nicht realisierbar (zumindest nicht bezahlbar)
–> Daher Kompromisse, die wirtschaftliche Gesichtspunkte (Zeit, Kosten, Aufwand) mit einbeziehen

Question 25

Nicht-Analytische Kriterien Bsp

Answer 25

Bestimmung von Metallionen durch Titration oder durch Atimemissions-Spektroskopie