Chemische Analysemethoden Flashcards
Gravimetrie
Quantifizierung eines Stoffes/einer Stoffgruppe aufgrund einer Wägung
Zur bestimmender Stoff wird durch Zusatz eins Fällungsreagens in einen schwerlöslichen, abtrennbaren Niederschlag überführt
Evt. Überführung des Fällungsform in die Wägeform
Kann auch auf der Messung der Gewichtsdifferenz infolge der Verflüchtigung oder der Absorption eines Probenbestandteiles (oder dessen Umsetzungsproduktes) beruhen
Gravimetrie Arten
Fällungsanalyse (klassische Gravimetrie)
Elektrogravimetrie
Thermogravimetrische Analyse (TGA)
G Vorraussetzungen
vollständige Fällung des Stoffes (>= 99,9 %)
Fällungsform
Muss nicht notwendigerweise stabil sein, oder definierte Stöchiometrie haben
Wägeform
muss stabil sein und definierte Stöchiometrie haben (Quantitative Analytik)
G Prozess
Probenahme, Einwaage, Lösen, Fällen, Filtrieren/Auswaschen, Veraschen/Verglühen, Wiegen
G Bsp Liebschen Elementaranalyse
Probe wird in trockenem, CO2 freiem Luft- oder Sauerstoff Strom verbrannt. Im Verbrennungsrohr sind verschiedene Füllschichten vorgesehen. Entstandenes CO2 und Wasser werden gravimetrisch (nach Adsorption) bestimmt.
Nur bei C, H, O Verbindungen und vollständiger Verbrennung
G Bsp Diesel
Messung der partikulären Diesel-Emissionen auf zweistufigen Gasfaser-Filtern (d 45 mm) für Partikeldurchmesser von 2.5 mykro m und 10 mykro m (PM2.5 und PM10)
Filterkuchen
Filter sammelt alles –> keine Unterscheidung großer und kleiner SToffe
Impaktor
Gasstrom durch mehrstufigen Abscheidungsprozess mit vielen Umlenkungen –> Größenaufschluss
Chemische Aanalysemethoden
Gravimetrie
Titrimetrie
Titrimetirsche Analyse (Volumetrische Analyse)
Methode zur quantitativen Bestimmung einer (bekannten) Substanz, bei der der Probenlösung soviel Reagenzlösung mit bekanntem Gehalt (Titer, Maßlösung) zugesetzt wird, bis der Analyt vollständig umgesetzt ist und/oder ein erkennbarer Endpunkt (durch Eigenschaften der Lösung) erreicht wird.
Arten Titrimetrie
Säure-Basen Reaktion (Acimetrie)
Fällungsfiltration
Komplexometrische Titration
Redox-Reaktion
Acidimetrie
Umsetzung von Säuren mit Basen und umgekehrt
Umsetzungen von schwach und stark in allen Kombinationen möglich
Indikationsmethoden in T
Optische Methoden
Elektrochemischen Methoden
Thermische Methoden
Spezielle Indikationsmethoden
Optische Methoden
Photometrie
Fluorometrie
Tubidimetrie/ Nephelometrie
Elektrochemische Methoden
Konduktometrie
Amperometrie
Potenziometrie
Oszillometrische Titration (Hochfrequenztitration)
Thermische Methoden
Kalorimetrie
Enthalpiemetrie
Spezielle Indikiationsmethoden
Radiochemie
Manometrie (Druck- anstelle von Volumenmessung)
Säuren -Basen Indikatoren
sind selbst schwache Säuren
existieren als einfarbige oder zweifarbige Indikatoren
Farbänderung: Aufnahme/Abgabe von Protonen
Komplex
besteht aus Zentralion und Liganden
Komplexometrie
maßanalytische Bestimmung von Metallionen duch Titration mit einem geeigneten Komplexbildner
Indikator
selber ein Komplexbildner, der mit dem Metallion einen Komplex bildet. Stabilität des Metallion-Indikator < Stabilität der Me-Ligand Komplexes
Wichtigster analystischer genutzter Komplexbildner
Ethylendiamin-tetraacetat
EDTA (Komplexion, Titriplex III)
bildet Chelatkomplexe im stöchiometrischen Verhältnis 1:1 zum Zentralion
T Bsp Wasserhärte mittels Komplexometrie
Gesamtmenge der Ca- und Mg- Verbindungen: Gesamthärte
Fällung der Hydrogencarbonate als schwerlösliche Carbonate beim Kochen (temporäre Härte). Sulfate und Chloride bleiben in Lösung (permanente Härte)
T Oximetrie
Bei Redox-Titration werden Oxidationsmittel wie Kaliumpermanganat oder Iod oder Reduktionsmittel wie Natriumthiosulfat eingesetzt.
T Oximetrie Bsp
Bestimmung der Oxalat-Konzentration durch Titration mit Permanganat
Methoden zur Endproduktbestimmung einer Oximetrischen Titration
Visuell
Potentiometrisch
Voltammetrisch
Änderung des Redoxpotenzials
T Fällungsmaßanalyse
Bei Fällungsmaßanalyse wird zur Titration ein Reagens zugesetzt, das mit dem zu bestimmenden Stoff (Ion) einen schwer löslichen Niederschlag bildet.
T Fällungsmaßanalyse Bsp
Bestimmung der Chlorid-Konzentration in Abwässern
Methoden zur Endproduktbestimmung einer fällungsmaßanalytischen Titration
visuell (durch gekoppelte Reaktionen (zusätzlicher Stoff bildet farblichen Niederschlag)
potentiometrisch (Umschlag Äquivalenzpunkt über conc.)
gravimetrisch
ionenselektiv
[Bestimmen, wenn vollständig ausgefallen]
