Tema 3. Cristalización y re-cristalización de compuestos orgánicos Flashcards
Concepto de cristalización
Proceso por el cual un soluto se separa de su solvente formando cristales. La recristalización es basada en la diferencia de solubilidades que existe entre un compuesto cristalino y sus impurezas en el producto de reacción.
Concepto de saturación
Una solución saturada contiene la máxima cantidad de un soluto disuelto en un solvente en particular, a una temperatura específica. Una solución no saturada contiene menos cantidad de soluto que la que puede disolver. Un tercer tipo, sobresaturada contiene más soluto del que puede haber en una solución saturada.
Proceso de re-cristalización del ácido benzóico
- Pese 0,5 g de ácido benzóico en un matraz erlenmeyer de 125 ml, adicionar 30 ml de agua y coloque en el matraz los cuerpos de ebullición.
- Calentar el matraz en una hornilla hasta ebullición y filtrar en caliente.
- Déjese enfriar la sustancia en un baño de hielo para recristalizar el ácido benzóico.
- Sepárense los cristales de ácido benzóico por filtración al vacío.
- Finalmente, determine el rendimiento y la pureza de la sustancia (método de Thiele) después de la re-cristalización.
Proceso de re-cristalización de la acetanilida.
- Pesar 1 g de acetanilida, sintetizada en el laboratorio, en un matraz erlenmeyer de 125 ml y adicionar 30 ml de agua destilada.
- Calentar en hornilla hasta la ebullición.
- Retirar el matraz de la hornilla y ponerlo sobre un paño seco. Colocar 0,2 g de carbón activado y agitar con la ayuda de una varilla de vidrio.
- Llevar nuevamente a ebullición y filtrar en caliente.
- Dejar enfriar el filtrado.
- Separar los cristales del disolvente por filtración al vacío.
- Determínese el rendimiento y el punto de fusión de la sustancia después de la re-cristalización.
Cristalización del ácido acetil-salicílico
- Pulverizar 5 comprimidos de aspirina comercial en un mortero.
- Pesar 2 g de aspirina en un matraz de Erlenmeyer y adicionar 30 ml de etanol, adicionando cuerpos de ebullición y proceder a calentar hasta ebullición.
- Filtrar en caliente.
- Calentar el filtrado hasta evaporar una parte del solvente hasta obtener una solución saturada.
- Dejar enfriar, después adicione agua destilada lentamente. Deje reposar el sistema durante unos minutos, si la formación de cristales no ocurre, enfríe la solución en un baño de hielo.
- Realice una filtración al vacío y deje secar los cristales.
- Determine el punto de fusión del producto obtenido y calcule el rendimiento porcentual.
Diferencias entre cristalización y precipitación
Se diferencia la cristalización de la precipitación por el hecho de que los precipitados son amorfos y los cristales tienen estructura geométrica organizada.