Separation 1

Question 1

Varför behöver man ibland utföra provupparbetning och separation?

Answer 1

1. Ett läkemedel kan innehålla en (eller flera) substanser, men vi vill bara mäta den aktiva komponenten.
2. Koncentrationen av analyten kan vara för låg

Question 2

Principen bakom vätske-vätske extraktion

Answer 2

• Principen bygger på “Lika löser lika”
• Består av en organisk fas och vatten fas
• Vi tillsätter det analyten, som ibland innehåller olika komponenter.
• Dessa komponenter fördelar sig mellan dessa två faser.
• laddade - Vatten fasen
• Oplära - Organiska - Opolära fasen
• Fördelningsjämvikt: Jämvikt mellan ämnets fördelning i organisk och vatten fas
• Används för isolering, med hjälp av utnyttjandet av dess fysiokemiska egenskaper

Question 3

Solvatisering av analyten

Answer 3

Leder till konkurrens mellan bindning av ämnet till vattenfas och bindning till organfas.

Question 4

Ökar eller minskar KD för följande:
Hydrofila grupper
Hydrofoba grupper
Interna vätebindningar

Answer 4

Hydrofila grupper ökar interaktionen mellan substansen och vattenfasen, vilket minskar KD.

Hydrofoba grupper ökar KD.

Interna vätebindningar ökar KD.

Question 5

Vilka är de starkaste intermolekylära krafter?

Answer 5

1. Dispersionsinteraktion
2. Dipolinteraktion och dipol-inducerad interaktion
3. Vätebindning eller andra elektrondonerande accepterande interaktioner
4. Jonbindning med andra joner eller dipoler (Starkast)

Question 6

Kriterier för fullständig separation

Answer 6

• Skillnaden i fördelningsförhållande (D) mellan ämnena skall vara större eller lika med 10 000, dvs skillnaden i log D skall vara ≥ 4.
• Extraktions graden P org ≥ 99 %, och övriga ämnen P org ≤ 1 %.

Question 7

Varför genomförs jonparsextraktion? Hur?

Answer 7

• För att extrahera en laddad molekyl, Q+, till organisk fas måste den bli oladdad
• Om molekylen är en protolyt går detta att göra med en pH-ändring
• Om molekylen är en laddad aprot kan istället en motjon tillsättas så att ett oladdat jonpar bildas:

Question 8

Reglering av extraktion för jonpar

Answer 8

Fördelningsförhållandet (D) i jonparsextraktion kan regleras med:

• Typ av lösningsmedel
• Motjon
• pH
• Fasvolymsförhållandet

Question 9

Praktiskt utförande av vätske-vätske extraktion

Answer 9

1. Tillsätt intern standard
2. Ställ in önskat pH i vattenfasen på provet.

Om vi har en jon så sätter vi in en motjon för att få oladdade jonpar.

3.Tillsätt organisk fas: Alltså ett lösningsmedel som kan i hög grad solvatisera analyten och föröver den till organfasen (Viktigt att det inte kan blandas i vatten)

4. Skaka
5. Centrifugera: ENDAST om den görs i ett provrör. Centri. görs för att få en bättre separation
6. Isolera den organiska fasen från vattenfasen: Detta görs genom att tömma ut en av faserna först som hamnar längst ner.
7. Injicera direkt eller indunsta
8. Återupplösa i medium kompatibelt med analysteknik

Question 10

Fördelar med vätske-vätske extraktion

Answer 10

• Enkelt utförande
• Möjligt att reglera utbyte och selektivitet
• Kapaciteten är generellt stor, den begränsas av analytens löslighet och fasvolymerna
• Generell metod

Question 11

Nackdelar med vätske-vätske extraktion

Answer 11

• Svårt att automatisera
• Tar lång tid
• Lösningsmedels förbrukning
• Eventuellt toxiska och miljöfarliga lösningsmedel