F18 - Massakaraktärisering Flashcards
Du ska analysera en biprodukt från jordbruksindustrin för innehåll av lignin och polysackarid. Du misstänker att detta prov innehåller ganska stora mängder protein och mineraler. Hur analyserar man?
Man utsätter provet för en sur hydrolys, och då får man ut monosaccarider som man kan analysera.
För att mäta protein, oorgansikt innehåll och extraktivämnen.
Extraktivämen: Man gör en soxlet extraktion.
Oorganiskt innehåll: Man gör en askhaltsmätning.
Du vill utvärdera innehållet av fina material i en massa. Föreslå metoder för detta?
Bauer McNett, kräver mycket material, tar lång tid.
Du ska utvärdera massa för att tillverka enkla sovpåsar. Vilka hållfasthetsegenskaper ska du utvärdera?
Riv index och våt styrka.
Hur mäter man kväve?
Med atomspektroskopi.
Beskriv klassisk trä analys.
1) Provet (trä eller massa) fås och sedan mals ner.
2) Man använder sig utav soxhlet extraktion för att få bort extraktivämnen. Extraktiv ämnena kan bestämmas genom GC eller HPLC
3) Sedan går provet genom en stark syra hydrolys. Man får ut monosackarider som kan mätas med GC/HPLC. Provet fälls ut som “Klason lignin”, vilket innebär att det är fast form och strukturerad i sin struktur och representerar därför inte all lignin som finns.Uronsyra förstörs under denna process och då får vi monosackarider
4) Har vi hög halt aska så askar vi provet vidare som sedan vägs upp för att räkna på askhalten.
Hur fungerar klassisk trä analys?
Glukosidiska bindningar hydrolyseras så att monosackariden bildas. Ligninet genomgår en nedbrytnings reaktion men också en syra kondensation, en resistent olöslig form av lignin.
Beskriv metoden Hexenuronsyra (HexA)
•Denna metod är inte specifik för lignin utan mer för enkla oxiderbara strukturer i massan, inklusive lignin, HexA och andra kolhydratrika strukturer.
•HexA har ingen färg men konsumerar bleknings kemikalier och om det återstår i massan så kommer massan att gulna.
•HexA reagerar inte med O och P stegen i motsats till lignin, och därför kan det vara nyttigt att veta hur mycket av ett kappatal som beror på HexA.
•De två metoderna som finns och används är:
-Oxdem kappatal
-Spektroskopisk och hydrolytisk bestämning av hydrolysate.
Vilka är de vanligaste metoderna för lignin analys?
•NMR
-2D NMR: kräver lång tid men bra resultat
-Fosfor NMR: kortare tid men det är jobbigt att fosforisera.
•Kemisk nedbrytning: specifik nedbrytning och analys av nedbrytningsprodukter med GCMS
-Thioacedolysis: bryter Beta 4 bindningar, men metoden luktar väldigt illa.
Analys av Lignin Kolhydrat nätverk. Vad visar det?
1)Kemisk massa eller lite mald trä behandlas med monocomponent endoglucanase, detta bryter ner ca 30% av cellulosan.
2)Sedan sväller man upp resterande massa i 8M Urea, och sedan tvättar man bort protein och “fri” lignin
3)Massan löses upp i stark alkali med borsyra (skickas även tillbaka till första steget om nödvändigt)
4)Sedan får man en fraktionering som sker med pH och salter.
-Glucomannan bunden lignin.
-Xylan bunden lignin.
-Cellulosa bunden lignin.
•Resultatet (steg 4) visar oss att lignin är väldigt cross-linked i sin struktur och att nätverket spelar stor roll i massakoket och blekningen.
Vad sker med ask innehållet?
- Provet förbränns till att alla organisk och brännbart försvinner.
- Men ask innehållet är inte identiskt med oorganiska innehållet för alla prover eftersom det även finns oorganiskt material som kan förbrännas.
Graden av polymerisering hos cellulosan.
- En hög grad av polymerisering ger oss starka fibrer och papper.
- Men graden av polymerisering är också viktig för kemisk reaktivitet.
- Koket och blekning sänker graden av polymerisering.
Vad kan du säga om viskositeten hos cellulosan?
- Cellulosan löses upp i CED (lösningsmedlet)
- Lösningsmedlet löser upp cellulosan och då kan man mäta viskositeten hos lösningen.
- Utflöde tiden är proportionell till graden av polymerisering.
Fysisk karaktärisering: Form
•Formen av fibern påverkar egenskaperna
•I mikroskop kan man även ta reda på vilken råmaterial som använts för tillverkning av pappret.
-Ljus mikroskop
-Elektron mikroskop,
-Atomisk kraft mikroskop-Nackdel: not quantitative risk for bias (??)
•Automatiserad mikroskop
-Två system med olika ljus som skickas till en bildhanterare som ger data kringfiberlängd, styvhet osv.
•Bauer McNett mekanisk massa
-System som baseras på separation av filter av olika nät.
-Denna metod ger oss en bra överblick över fördelningen av storlekar på partiklarna.
Fysisk karaktärisering: Fiberstyrka
Man drar isär pappret för att på så sätt ta reda på fiberstyrkan.
Fysisk karaktärisering: Densitet
- Densiteten är en viktig parameter för vissa applikationer och har en viss förhållande med papper styrka
- Mätningen sker genom att area vikten bestäms och därför mäts tjockleken, görs vanligtvis på 4 ark.
