Cromatografía gaseosa Flashcards
Describa la técnica de cromatografía gaseosa brevemente
Consiste en la separación de compuestos volátiles donde la FM es un gas y la FE puede ser sólida o líquida
Mencione los componentes de un equipo de CG
- Recipiente que contiene el gas carrier (FM)
- Sistema de inyección de la muestra
- Columna cromatográfica
- Horno
- Detector
- Sistema registrador
https://www.um.es/LEQ/Atmosferas/Ch-VI-1/6-1-4.GIF
Describa el sistema de introducción de la muestra
Generalmente se utiliza una microjeringa para introducir la muestra, se hace a través de un septum que conecta con el gas carrier.
Al trabajar con volúmenes pequeños, en el orden de µl, existe un sistema de venteo donde el exceso de muestra se elimina por un split ya que si se introducen volumenes mayores a la capacidad de la columna la separación no es eficiente.
¿Cuáles son los requisitos de la FE en CG?
- No debe ser volátil ni descomponerse en la T de trabajo
- Químicamente inerte
- Tener afinidad diferencial por los compuestos a analizar.
¿Cómo es la T de trabajo en la CG?
Cuando hablamos de la T de inyección, la misma debe estar 50˚C por encima del componente menos volátil y favorecer la rápida evaporación, para evitar picos anchos.
Por otro lado, la T de la columna generalmente de trabaja con una temperatura de compromiso en la cual se promedian las T de ebullición de los componentes de la muestra; cuando hay mucha diferncia de rango de T se realiza una programación para que la misma vaya, siempre, en aumento de manera continua.
La elección de T estará limitada por la FE en CG-L, siendo que algunas suelen ser críticas para la misma.
Mencione los detectores universales y clasifiquelos en destructivos y no destructivos
- Ionización de llama: destructivo
- Conductividad térmica: no destructivo
- Emisión atómica: destructivo
Mencione los detectores selectivos y clasifiquelos en destructivos y no destructivos
- Termoiónico: destructivo
- Fotometro de llama: destructivo
- Captura de e-: no destructivo
Describa el detector de ionización de llama
Incluya la clasificación, universal/específico, destructivo o no
- Universal destructivo
- Presenta linealidad
- Permite evaluar muestras contaminadas con H2O, CO2, SO2 y NOx.
- Independiente de la concentración, depende de la masa del analito
Mide corrientes iónicas de pirólisis, donde la muestra se introduce en un quemador y se mezcla con aire y H2, luego se enciende. Se aplica una diferencia de potencial lo cual origina una corriente eléctrica medible.
Describa el detector de conductividad térmica
Incluya la clasificación, universal/específico, destructivo o no
- Universal no destructivo
- Gas carrier H2 o He
- Presenta linealidad
Mide cambios en la conducción del calor, la muestra se mezcla con un gas carrier (de alta conductividad térmica) y utilizando un filamento de Pt calentado eléctricamente a potencial constante se compara el cambio en la conducción térmica del gas carrier.
https://slideplayer.es/slide/3892425/12/images/8/Detector+de+conductividad+t%C3%A9rmica+%28TCD%29.jpg
Describa el detector termoiónico
Incluya la clasificación, universal/específico, destructivo o no
- Específico destructivo
- Muestras con nitrógeno o fósforo (pesticidas)
Funciona en dos etapas (1) la muestra se mezcla con He y esta se enciende (2) los gases pasan por una esfera de silicato de rubidio calentada electricamente, lo cual ioniza compuestos que contengan N y/o P. Cuando se aplica un campo eléctrio los componentes ionizados generan corriente eléctrica
Describa el detector de captura electrónica
Incluya la clasificación, universal/específico, destructivo o no
- Específico no destructivo
- Muestras con halógenos
el eluido de la columna pasa por un emisor β, donde el gas portador se ioniza generando una corriente de e- en ausencia de especies orgánicas; la presencia de especies orgánicas captan los electrones disminuyendo la corriente
Inyección split(venteo) en GC si se usa par a muestras de trazas. V o F
Falso.
La inyección de Split se usa en GC para columnas capilares en las que el volumen requerido de muestra es mucho menor (en el orden de los nL). La válvula de aguja permite un ajuste preciso de la fracción de muestra que entra en la columna, dejando que el resto (la mayor parte) se expulse.
En cambio en la posición Splitless (vent closed) toda la muestra inyectada va hacia la columna; ésta suele utilizarse en casos de análisis de trazas cuando no es conveniente perder parte del analito y nos permite una mayor sensibilidad.
