chp6/7 ογκομετρική ανάλυση

Question 1

Name the 4 types + their subtypes of ογκομετρικές μέθοδοι based on the chemical reactions

Answer 1

1. ογκομετρήσεις εξουδετέρωσης
   a) οξυμετρία
   b) αλκαλιμετρία
2. ογκομετρήσεις οξειδοαναγωγής
   a) υπερμαγγανομετρία
   b) ιωδιομετρία
   c) ιωδιομετρία
3. συμπλοκομετρικές ογκομετρήσεις
4. ογκομετρήσεις καταβύθισης
   a) αργυρομετρία

Question 2

give the ογκομετρικών μεθόδων pros and cons in comparison with ενόργανες τεχνικές ανάλυσης

Answer 2

(+)
- Μεγάλη ακρίβεια (0.1%).
- Χαμηλό κόστος.
- Μπορούν να αυτοματοποιηθούν.
- Δεν απαιτούν πρότυπες ουσίες για βαθμονόμηση οργάνων.

( - )
− Μικρή ευαισθησία.
− Μικρή εκλεκτικότητα.
− Μικρή ταχύτητα ανάλυσης.

Question 3

compare Ογκομέτρηση vs Τιτλοδότηση

Answer 3

Ογκομέτρηση
= η διεργασία ποσοτικού προσδιορισμού της περιεκτικότητας
ενός δείγματος (στην κωνική φιάλη) σε κάποιο συστατικό του με μέτρηση της απαιτούμενης ποσότητας πρότυπου διαλύματος (από την προχοΐδα) για πλήρη αντίδραση.

Τιτλοδότηση
= η διεργασία προσδιορισμού της συγκέντρωσης ενός δευτερογενούς πρότυπου διαλύματος με τη βοήθεια ενός πρωτογενούς διαλύματος.

Question 4

define Πρότυπο διάλυμα

Answer 4

= διάλυμα γνωστής συγκέντρωσης

Question 5

define Πρωτογενές πρότυπο διάλυμα

Answer 5

= πρότυπο διάλυμα που παρασκευάζεται με ζύγιση πρότυπης ουσίας και διάλυσή της σε ορισμένο όγκο διαλύτη (πρότυπες ουσίες: υψηλή καθαρότητα, σταθερές σε ατμοσφαιρικές συνθήκες και συνθήκες ξήρανσης, εύκολα διαθέσιμες, χαμηλό κόστος, ευδιάλυτες, μεγάλης μοριακής μάζας.

Eg KHP, Na2CO3,K2Cr2O7, KIO3, Na2C2O4, AgNO3, CaCO3

Question 6

define Δευτερογενές πρότυπο διάλυμα

Answer 6

= πρότυπο διάλυμα του οποίου η συγκέντρωση υπολογίζεται με ακρίβεια μέσω τιτλοδότησης με πρωτογενές πρότυπο διάλυμα.

Question 7

define Οπισθογκομέτρηση

Answer 7

= στο άγνωστο δείγμα προστίθεται περίσσεια πρότυπου δ/τος και στη συνέχεια τιτλοδοτείται η πλεονάζουσα ποσότητα με δεύτερο πρότυπο διάλυμα

Question 8

what are the criteria to choose a chemical reaction σε ογκομετρικούς προσδιορισμούς (5)

Answer 8

❖ Ποσοτική αντίδραση.
❖ Γνωστή και καθορισμένη στοιχειομετρία αντίδρασης.
❖ Ταχεία αντίδραση με γρήγορη αποκατάσταση της ισορροπίας και μικρό χρόνο ογκομέτρησης.
❖ Εύκολος προσδιορισμός του τελικού σημείου με χρήση δεικτών ή με πεχάμετρο.
❖ Εκλεκτική αντίδραση για περιορισμό δευτερευουσών αντιδράσεων

Question 9

what does the καμπύλη ογκομέτρησης show

Answer 9

Η γραφική παράσταση του pH, το οποίο μεταβάλλεται με την προσθήκη του τιτλοδότη στο διάλυμα της ογκομετρούμενης ουσίας, σε συνάρτηση με τον όγκο του τιτλοδότη (σιγμοειδής καμπύλη).

Question 10

compare ισοδύναμο vs τελικό σημείο

Answer 10

Ισοδύναμο σημείο ογκομέτρησης
= το σημείο στο οποίο τα γραμμοϊσοδύναμα του πρότυπου δ/τος και της προσδιοριζόμενης ουσίας είναι ίσα.

Τελικό σημείο ογκομέτρησης
= το σημείο στο οποίο σταματά η προσθήκη πρότυπου δ/τος και προσδιορίζεται πειραματικά με δείκτη ή πεχάμετρο.

Question 11

give egs of Σφάλμα ογκομέτρησης and what change it causes sin the results

Answer 11

❖ Σε λανθασμένη επιλογή δείκτη.
❖ Στην μη καθαρότητα της πρότυπης ουσίας.
❖ Σε σφάλματα κατά τη ζύγιση της πρότυπης ουσίας.
❖ Στην αλλοίωση των διαλυμάτων κατά την παραμονή τους.
❖ Σε κακή βαθμονόμηση των ογκομετρικών οργάνων.

—-> it causes different values for the τελικού και ισοδύναμου σημείου.

Question 12

how to determine the final titration point from the titration curve

Answer 12

1. extend the 2 straight lines before the mid point of the titration
2. Connect them using a vertical line that passes at the mid point of the titration, to form 2 points of connections –> A + B
3. The midpoint of the AB line is = volume for the final titration

Question 13

what are the ΔpH/ΔV and Δ2pH/Δ2V used for? How to determine the final titration point in each

Answer 13

Used for polybasic acids or polyacids bases.
For ΔpH/ΔV —> top of the curve
For Δ2pH/Δ2V —> the midpoint of both curves

Question 14

how to prepare a standard solution

Answer 14

1. ζύγιση με ακρίβεια πρότυπης ουσίας
2. διαλυτοποίηση
3. αραίωση σε ογκομετρική φιάλη

Question 15

how to prepare του προς ανάλυση δείγματος (sample to be analysed)

Answer 15

1. δειγματοληψία (sampling)
2. ζύγιση
3. διαλυτοποίηση
4. απομάκρυνση παρεμποδιστών (removal of inhibitors)

Question 16

how to do sample titration ( Ογκομέτρηση δείγματος)

Answer 16

1. λήψη συγκεκριμένου όγκου δείγματος με σιφώνιο
2. μεταφορά σε κωνική φιάλη
3. προσθήκη δείκτη
4. προσθήκη πρότυπου δ/τος από προχοΐδα

Question 17

define Οξυμετρία

Answer 17

= η μέθοδος ογκομετρικού προσδιορισμού των βασικών συστατικών του δείγματος (το πρότυπο δ/μα είναι οξύ, π.χ. το HCl)

Question 18

define Αλκαλιμετρία

Answer 18

= η μέθοδος ογκομετρικού προσδιορισμού των όξινων συστατικών του δείγματος (το πρότυπο δ/μα είναι βάση, π.χ. το ΝαΟΗ).

Question 19

how is the final point of the titration determined experimentally

Answer 19

Με τη χρήση κατάλληλου πρωτολυτικού δείκτη
= ασθενή οργανικά οξέα ή βάσεις των οποίων τα αδιάστατα μόρια έχουν διαφορετικό χρώμα από τα ιοντισμένα

Question 20

Name the ιδιότητες που πρέπει να έχουν τα πρότυπα διαλύματα που χρησιμοποιούνται στις ογκομετρήσεις εξουδετέρωσης

Answer 20

❖ Ισχυρά οξέα ή βάσεις για να χρησιμοποιούνται και για την ογκομέτρηση ασθενών βάσεων ή οξέων.
❖ Σταθερά στο φως και στον αέρα για να μην αλλοιώνονται τα διαλύματα κατά την παραμονή τους.
❖ Να μην είναι πτητικά.
❖ Να μην είναι ισχυρά οξειδωτικά (όπως π.χ. το ΗΝΟ3) για
να μην οξειδώνουν τους δείκτες.
❖ Τα άλατά τους να είναι ευδιάλυτα στο νερό (όπως π.χ.του ΗCl)

Question 21

how to pick the correct indicator

Answer 21

η περιοχή pH αλλαγής χρώματος του δείκτη περιλαμβάνει το pH του ογκομετρούμενου δ/τος στο ισοδύναμο σημείο

Question 22

how to calculate the pH at each stage of the titration curve in a basic solution that became acidic by the addition of an acid

Answer 22

1. Excess OH before midpoint
   - Find conc of OH
   - pOH = -log OH
   - pH = 14 - pOH
2. Mid point n OH = nH
   Kw= [H][OH] = 1x10 -14 —> so pH = 7
3. Excess H end point
   - Find H conc
   - pH = -log H

Question 23

how to calculate the pH at each stage of the titration curve in an acidic solution that became basic by the addition of a base

Answer 23

1. Before the addition of the base
   - Find ka
   - Ka = x2/ conc - x
   - x = conc
   - pH = - log x
2. After adding the base, before midpoint
   - pH = pka + log A/ HA
3. mid point
   - kb = kw/ka
   - Find x = [OH[]
   - pOH = - logx
   - pH = 14 - pOH
4. End point
   - pOH and then 14 - pOH

Question 24

what does the shape of the titration indicate about the reagents

Answer 24

εξαρτάται από την ισχύ του οξέος (ή της βάσης)
—-> the stronger the acid, so the smaller the pka, the midpoint vertical line increases, so easier selection of indicator.

Question 25

what value for the ka is needed for a successful titration

Answer 25

Ka Cοξ. < 10-9