chp11 σταθμική ανάλυση Flashcards
what’s the point of σταθμική ανάλυση
τον προσδιορισμό ενός συστατικού, π.χ. ενός στοιχείου, ιόντος ή μιας χημικής ένωσης, σε ένα δείγμα, μετά την μετατροπή του σε καθαρό συστατικό γνωστής σύστασης (δυσδιάλυτη ένωση ή ίζημα).
what is the step after getting the precipitate
Η δυσδιάλυτη ένωση:
1. ξηραίνεται ή μετατρέπεται σε σταθερότερη μορφή με θέρμανση 2. ζυγίζεται με ακρίβεια για την εκτίμηση της περιεκτικότητας του αρχικού δείγματος στο προς ανάλυση συστατικό.
what are the 2 types of methods for weighted analysis
- Όταν το συστατικό μπορεί να προσδιοριστεί κατευθείαν δηλαδή να απομονωθεί και να ζυγιστεί = άμεση.
- Όταν το συστατικό προσδιορίζεται μετά την μετατροπή του σε μία ή περισσότερες ενώσεις που περιέχουν το αρχικό προς ανάλυση συστατικό = έμμεση.
name all the stages to σταθμικής ανάλυσης
- Δειγματοληψία.
- Προετοιμασία/διαλυτοποίηση του δείγματος.
- Ποσοτική καταβύθιση του προσδιοριζόμενου συστατικού υπό τη
μορφή ιζήματος. - Διήθηση του ιζήματος.
- Έκπλυση του ιζήματος.
- Ξήρανση ή καύση και πύρωση του ιζήματος για τη μετατροπή
του σε προϊόν κατάλληλο προς ζύγιση. - Ζύγιση.
- Υπολογισμός % κ.β. περιεκτικότητας του δείγματος στο προς
ανάλυση συστατικό.
give the pros of this method
- Εξαιρετικά μεγάλη ακρίβεια (0.1%) λόγω μεγάλης ακρίβειας που
έχει ο αναλυτικός ζυγός (4 δεκαδικά ψηφία) - Μεγάλη επαναληψιμότητα (συμφωνία πειραματικών τιμών
μεταξύ τους). - Υψηλή ευαισθησία (προσδιορισμός συστατικών με
περιεκτικότητα μέχρι 0.1% κ.β.) - Είναι απόλυτη μέθοδος, δεν απαιτεί ούτε βαθμονόμηση ή
πρότυπα δ/τα. - Μικρό κόστος.
give the cons to the method
- Περιορισμένη εκλεκτικότητα.
- Μεγάλος χρόνος ανάλυσης.
- Δεν υπάρχει δυνατότητα αυτοματοποίησης.
- Απαιτείται σχετικά μεγάλη ποσότητα δείγματος π.χ. 0.3-0.5 g.
name and describe the different weighted analysis methods ανάλογα με τον τρόπο διαχωρισμού της προσδιοριζόμενης
ουσίας ή της σχηματιζόμενης ένωσης από το υπόλοιπο δείγμα
α) Μέθοδοι καταβύθιση (περισσότερες εφαρμογές)
1. προσδιοριζμένο στοιχείο
2. καταβύθιση
3. we get an ίζημα
4. πύρωση για να κάνουμε μετά ζύγιση
β) μέθοδοι εξαέρωση ή εκλησιης αερίων:
1. προσδιοριζμένο σοιχείο
2. πτητικό προϊόν
—-> άμεσα για αυξηση μάζας προσροφητικού
—-> έμμεση για ελάττωση μάζας δείγματος
γ) Ηλεκτροσταθμικές μέθοδοι:
1. προσδιοριζμένο στοιχείο
2. εφαρμόστε ηλεκτρικό ρευμα
3. απόθεση σε ηλεκτόρδιο
δ) Θερμοσταθμικές μέθοδοι:
1. προσδιοριζμένο στοιχείο
2. θέρμανση και συνεχής ζύγιση
3. leads to απώλεια μάζας
name the χαρακτηριστικά ιζημάτων that are needed to use it for weighted analysis
- Η καταβύθισή του να είναι ποσοτική (μικρή διαλυτότητα).
- Μακροκρυσταλλικό ίζημα (κρύσταλλοι μεγέθους 10-4-10-3 m) για
να καταβυθίζεται γρήγορα, να διηθείται και να εκπλένεται εύκολα
για την απομάκρυνση των προσμίξεων που προσροφούνται
πάνω στους κρυστάλλους. - Να έχει σταθερή και καθορισμένη σύσταση, έτσι ώστε με βάση τη στοιχειομετρία της σχηματιζόμενης ένωσης να μπορεί να προσδιοριστεί η επιθυμητή ουσία
- Εκλεκτικό αντιδραστήριο καταβύθισης.
- Να παράγεται μεγάλη ποσότητα ιζήματος από μικρή ποσότητα της προσδιοριζόμενης ουσίας.
describe when a precipitate is formed
Ο σχηματισμός ιζήματος στις ιοντικές ενώσεις αρχίζει όταν το γινόμενο των συγκεντρώσεων των συστατικών του ιόντων είναι μεγαλύτερο από το γινόμενο διαλυτότητας, δηλ.Qs > Ksp.
eg
AgCl(s) ⇌ Ag+(aq) + Cl−(aq)
Ksp = [Ag+][Cl−] = S2
Qs = [Ag+][Cl−] > Ksp (> S2) —> precipiate forms
what happens if the ίζημα δεν είναι ηλεκτρολύτης
- σχηματίζεται αρχικά υπέρκορο διάλυμα (η συγκέντρωση της ουσίας είναι μεγαλύτερη από την διαλυτότητά της)
- that supersaturated solution είναι θερμοδυναμικά ασταθές οπότε γρήγορα αρχίζει ο σχηματισμός ιζήματος
describe the steps/phases to forming a precipitate
- Πυρήνωση (nucleation):
δημιουργία πρώτων πυρήνων κρυστάλλωσης από μόρια που
καταβυθίζονται με διάμετρο περίπου ίση με τη διάμετρο των ιόντων. - Σωματιδιακή ανάπτυξη κρυστάλλων (crystal
growth):
αύξηση του μεγέθους των πυρήνων σε κολλοειδή σωματίδια, τα μικκύλια. - καθίζηση
a) first method is τα μικκύλια συσσωματώνονται σε κολλοειδή ή
πηγματώδη ιζήματα, τα οποία δεν είναι ορατά με γυμνό μάτι (μέγεθος 10-9 -10-7 m).
b) the other way is τα μικκύλια μετατρέπονται σε λεπτούς κρυστάλλους, οι οποίοι συσσωματώνονται σε μικροκρυσταλλικά
ιζήματα ή αυξάνονται σε μέγεθος σε μακροκρυσταλλικά ιζήματα.
name one characteristics of colloids and what it causes
τα κολλοειδή έχουν μεγάλη προσροφητική ικανότητα.
Results:
γύρω από κάθε σωματίδιο κολλοειδούς να σχηματίζεται ηλεκτρική διπλοστιβάδα: πρωτογενής και δευτερογενής στιβάδα προσρόφησης.
name the είδη ιζημάτων + describe them
- Μακροκρυσταλλικό:
- θεωρείται το ίζημα που αποτελείται από κρυστάλλους μεγέθους 10-4 έως10-3 m
- ευδιάκριτους με γυμνό μάτι
- με σαφές γεωμετρικό σχήμα
- διηθούνται εύκολα
- δεν προσροφούν ξένα ιόντα
- καταβυθίζονται γρήγορα, π.χ. BaCl2 - Μικροκρυσταλλικό:
- θεωρείται το ίζημα που αποτελείται από κρυστάλλους μεγέθους 10-6 έως 10-4 m
- ορατούς με μικροσκόπιο
- που διηθούνται δύσκολα και καταβυθίζονται αργά, π.χ. BaSO4 - Κολλοειδή ιζήματα:
- ανεπιθύμητα γιατί αποτελούνται από πολλά μικρά σωματίδια μεγέθους 10-9 έως 10-7 m
- με αποτέλεσμα να διηθούνται δύσκολα
- προσροφούν πολύ και ξένα ιόντα, π.χ. Al(OH)3 - Άμορφα ή ζελατινώδη ιζήματα:
- ανεπιθύμητα γιατί φράζουν τους πόρους των ηθμών διήθησης και εγκλωβίζουν ξένα ιόντα που υπάρχουν στο διάλυμα.
what does the size of the precipitate depend on?
- τη θερμοκρασία του δ/τος
- τη συγκέντρωση του δ/τος
- τη διαλυτότητα του ιζήματος
- την ταχύτητα προσθήκης και ανάμιξης των
αντιδραστηρίων για το σχηματισμό του ιζήματος.
how to achieve the σχηματισμό μεγάλων κρυστάλλων
οι συνθήκες καταβύθισης θα πρέπει να είναι τέτοιες ώστε η
ταχύτητα πυρήνωσης να είναι μικρή, ενώ η ταχύτητα
σωματιδιακής ανάπτυξης των κρυστάλλων μεγάλη.
