9. Princip chromatografie, plynová chromatografie Flashcards
Podmínka aplikace GC
= převedení vzorku do plynného stavu, aniž by došlo k jeho rozkladu
- vysoká čistota MF
Instrumentace GC
zásobník MF - dávkovací zařízení (+vz.) - SF - detektor - záznamové zařízení
- MF = nosný plyn, většinou N2/H2/He, nesmí se složkami vzorku interagovat, nerozpouští se v SF
- náplňové kolony = plněné křemelinou (GLS), silikagelem (GSC), aluminou, zeolity - nižší separační schopnosti (do 20 složek)
- kapilární kolony = kapilára z SiO2 (svinutá do cívky) - vysoká separační schopnost (cca 100 složek); SF nanesena na vnitřní straně kapiláry (WCOT) nebo jako vrstva porézního nosiče na kapiláře (SCOT); s nízkým nebo velkým průměrem kapilární kolony (rozličná separační schopnost)
- vzorek nastřikován injekční stříkačkou do vyhřívané dávkovací komory = okamžité zplynění
SF pro GLC
= plynová rozdělovací chromatografie s kapalnými sorbenty
- rozpustnost ovlivněna těkavostí složek
- SF: skvalan, polydimethylsiloxan, methyl-fenylpolysiloxan, polyethylenglykol
SF pro GSC
= plynová adsorpční chromatografie s pevnými sorbenty
- pro plyny a velmi těkavé kapaliny
- SF: silikagel, alumina, aktivní uhlí
Detektory GC
Tepelně vodivostní detektor (TCD) = málo citlivý, univerzální
Plamenově ionizační detektor (FID) = citlivý na CH
Dusíko-fosforový detektor (NPD) = keramická vrstva s obsahem Rb/Cs zvyšuje citlivost
Detektor elektronového záchytu (ECD) = citlivější než FID, vhodný pro nitrily, halogeny, nitroderiváty a organokovy
Plamenový fotometrický detektor (FPD) = citlivý na obsah látky
Hmotnostní detektor (GS-MS) = velmi citlivý, široký záběr
! volba detektoru může ovlivnit kvalitu chromatogramu !
Speciální techniky
- pyrolýza a analýza plynných produktů - záznam na pyrogram (chromatogram zahřátí), identifikace polymerů, barviv a plastů
- analýza nasycených par pro směsi těkavých a netěkavých látek, identifikace koření, kosmetických produktů
- tepelná desorpce pro analýzu zachycené složky na tuhém sorbentu (kontrola ovzduší)
