3. Odměrná analýza, vážková analýza Flashcards
Definice odměrné analýzy (volumetrie)
= měření objemu roztoku titračního činidla, které je potřeba ke stechiometrickému zreagování s analytem - dosažení bodu ekvivalence
Definice: Základní látka Odměrný roztok Titr Bod ekvivalence
Základní látka = umožňuje přesné určení titru odměrného roztoku
Odměrný roztok = roztok titračního činidla o přesně známé koncentraci
Titr = přesná látková koncentrace titračního činidla
Bod ekvivalence = látkové množství stanovované látky je rovno látkovému množství TČ, všechen analyt zreagoval
Definice: Přímá titrace Nepřímá titrace Obrácená titrace Zpětná titrace Konec titrace
Přímá titrace = postupné přidávání TČ z byrety do roztoku analytu
Nepřímá titrace = reakce analytu s pomocným činidlem v nadbytku, vzniklý produkt je úměrný konc analytu a reaguje s TČ
Obrácená titrace = odměrný roztok v baňce, analyt v byretě
Zpětná titrace = přídavek známého množství odměrného roztoku pomocného činidla v přebytku vůči analytu a stanovuje se nezreagované množství jiným TČ
Konec titrace = přestane se přikapávat TČ
Acidometrie
- titračním činidlem je kyselina (HCl, H2SO4)
Alkalimetrie
- titračním činidlem je zásada (OH)
Indikace bodu ekvivalence
- vizuální indikace = acidobazické indikátory přidané do roztoku, slabé org kys/zás, změna barvy určuje konec titrace - MO, FFT, MČ
- instrumentální metody indikace = změna konc H3O+ potenciometricky
Stanovení celkové alkality
= alkalita způsobená hydroxidy a uhličitany, vzorek titrován odměrným roztokem kyseliny na MethylOranž
- spotřeba v BE přepočtena na hmot zlomek NaOH
Stanovení NH3 dusíku
- destilační metoda
- uvolnění plynného NH3 ze vzorku přidáním alkali OH
NH4+ + OH- = NH3 + H2O - následná absoroce NH3(g) do kyseliny (známe objem a konc)
NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4 - zbytek kyseliny stanoven alkalimetricky titrací roztokem TČ NaOH s MO
Kjeldahlizace
= převedení org N na NH3 rozkladem koncentrovanou H2SO4 na katalyzátoru (Se, Cu)
Stanovení H3BO3
- velmi slabá kyselina, ve vodném roztoku nelze titrovat –> přídavkem glycerolu převedena na bis(glycerato)boritou kyselinu
- koncem titrace pomocí NaOH indikován FFT
Titrace v nevodném prostředí
- kys/zás nevykazují chování kys/zás
- zásady: rozpuštění v bezvodé kyselině octové, TČ kys chloristá
- kyseliny: rozpuštění v benzenu+MeOH, TČ methoxid sodný
Komplexometrie (chelatometrie)
= titrace pomocí Chelatonu 3 (disodná sůl EDTA) ve stechiometrickém poměru 1:1, tvoří komplexy s kovy (kromě alkalických), uvolnění H+ rcí
- ZL: PbCl2 (a xylenová oranž), CaCO3 (pH 12, murexid)
- indikátory: metalochromní (barevné komplexy s analytem/komplexy s iontem kovu) - konec titrace indikován vznikem metalokomplexu
- indikace instrumentální: potenciometrie (ISE), fotometrie, konduktometrie, amperometrie
- přímá, zpětná, vytěsňovací titrace
Argentometrie
= srážecí titrace (málo rozp. sloučeniny Ag+)
- odměrný roztok AgNO3 + ZL NaCl = stanovení halogenidů
- odměrný roztok NaCl bez ZL
- odměrný roztok KSCN, NH4SCN = stanovení Ag+
X- (TČ) + Ag+ (TČ) = AgX (s)
- indikace: potenciometrie, ISE (stříbrné eltrody), konduktometrie, nefelometrie, turbidimetrie
Mohrova metoda:
- stanovení Cl, Br v pH 6-10
- indikátor K2CrO4 (žlutý roztok)
- TČ AgNO3
- BE = sraženina Ag2CrO4
Volhardova metoda: - stanovení Ag+ - TČ NH4SCN (KSCN), indikátor Fe3+ SCN- + Ag+ = AgSCN (bílá sraženina) - za BE: červená sraženina (Fe(SCN))2+
Fajansova metoda: - stanovení Cl - TČ: AgNO3, indikátor fluorescein Ag+ + Cl- = AgCl - za BE: růžovočervená sraženina AgCl
Oxidometrie
- TČ je oxidovadlo
- patří sem dichromatometrie, manganometrie, bromatometrie, jodometrie
Reduktometrie
- TČ je redukovadlo
- patří sem titanometrie, titrace jodu thiosíranem
