4. Hmotnostní spektrometrie II Flashcards
proč pracují hmotnostní separátory ve vakuu?
dochází k naředění iontů a nedochází ke kolizím a vzájemné výměně energie
FAB = fast atom bombardment
ionizace vzorku (tenký film na kovové podložce) a smíchání s matricí nárazem urychlených atomů Ar a Xe získanými kolizí s ionty téhož prvku; vhodná pro větší molekuly (nelze převést do plynné fáze) k ionizaci dochází absorpcí energie urychlených atomů
techniky ionizace za atmosférického tlaku
elektrosprej = ionizace kapaliny proudící tenkou kovovou kapilárou silným elektrickým polem, elektrický náboj na povrchu kapaliny v ústí kapiláry způsobuje vznik kapiček s vysokým nábojem, kapky prochází inertním plynem, odpaří se rozpouštědlo a velikost kapiček se zmenší;
chemická ionizace APCI = ionizace kombinací vypařování za vysoké teploty (400°C) a elektrického výboje (5 kV) za současného zmlžování, ionizace koronovým výbojem, přenos náboje na analyt a vznik iontů;
fotoionizace APPI = přímá nebo za přenosu náboje z pomocné látky, ionizace nepolarizovaných látek;
indukčně vázané plazma ICP = z roztoku je generován jemný aerosol (zmlžováním) a je vnášen do plazmatu generovaného v proudu pracovního plynu, excitace a emise probíhá na úrovni valenčních elektronů
APCI
ionizace vzorku koronovým výbojem, probíhá přenos protonu/náboje z rozpouštědla na analyt
TOF
time of flight; průletový separátor; ionty jsou urychleny v urychlovači napětí, různě velké ionty stejného náboje mají různou rychlost průletu; lineární X s reflektorem (průlet elstat. polem reflektoru způsobí změnu dráhy iontu, sjednotí se kinetické energie iontů stejného náboje; lepší hmotnostní rozlišení)
síly v orbitrapu
stabilní trajektorie iontů dána rovnováhou odstředivé síly rychle letících kolem elektrody iontů a přitažlivou sílou elstat. pole elektrody
měřící módy v MSn
vícestupňová analýza separuje vybrané ionty následnou řízenou fragmentací a analýzou vzniklých sekundárních fragmentů;
měření produktových iontů, prekurzorových iontů, neutrálních ztrát, vybraného přechodu reakce
IMS = ion mobility spectrometry
ionizace analytu a následná separace v trubici s elstat. polem, v opačném směru proudí kolizní plyny; pulzní vstup iontů;
metoda je založena na ionizaci plynného analytu a separaci vzniklých iontů v letové trubici; kolizemi se snižuje rychlost pohybu iontů
