3. NMR spektrometrie II

Question 1

pulzní sekvence jednoduchého NMR

Answer 1

musíme způsobit vychýlení magnetických momentů z rovnovážných poloh vlivem střídavého magnetického pole B1 (aplikace kolmo na B0); excitační pulzy způsobí stočení jaderné magnetizace o zvolený úhel

Question 2

spin-spinová interakce

Answer 2

vzájemná interakce magnetických momentů hybnosti různých neekvivalentních vodíků (H-NMR); interakce vede ke štěpení signálů na multiplety, umožňuje identifikaci rozmístění jednotlivých funkčních skupin v analyzované molekule

Question 3

rozdíl podélné a příčné relaxace, charakterizace parametry

Answer 3

podélná (spin-mřížková) = návrat vektoru Mz do ustáleného stavu, přenos energie mezi excitovanými atomy a okolím (mřížkou), překlopení spinů;
příčná (spin-spinová) = charakterizuje ji doba T2, která popisuje rychlost zániku magnetizace Mxy

Question 4

návrat po inverzi

Answer 4

důsledek podélné relaxace T1;
stejné impulzy jako echo, ale v opačném pořadí - vyšle se 180° RF pulz, převrátí všechny protony proti B0 a v důsledku relaxace dojde k vracení jader do rovnovážného stavu, aplikace 90° pulzu v inverzní době Ti pro překlopení vektoru Mz do xy - měřitelný signál

Question 5

spinové echo

Answer 5

vyslání 90° pulzu k vymizení podélné magnetizace a vzniku příčné; protony po skončení pulzu přestanou vykonávat synchronní pohyb - ubývá magnetizace příčná; vyslání druhého pulzu 180° k vynucení vykonávání precesního pohybu protonů opačným směrem, vektor příčné magnetizace se zvětšuje - měření FID

Question 6

informace získané chemickou výměnou

Answer 6

rychlostní konstanty, termodynamické konstatny (Gibbs, entropie, entalpie, konformace);
intramolekulární (tautomerizace, konformace) a intermolekulární ((de)protonace, izotopová výměna) procesy