Volumetria Flashcards
O que é a análise volumétrica?
A análise volumétrica, ou volumetria, é um dos métodos quantitativos mais usados e consiste em adicionar um volume conhecido de uma solução padrão de concentração conhecida ou titulante, no qual a espécie vai originar uma reação completa com o analito em estudo ou titulado numa relação de estequiometria bem definida.
Materiais mais utilizados em volumetria
A principal instrumentação usada são as buretas automáticas, buretas convencionais, pipetas e balões.
O que é uma solução padrão?
Uma solução padrão (ou titulante padrão) refere-se a um reagente de concentração conhecida que é usado para fazer uma análise volumétrica.
O que é o ponto de equivalência?
O ponto de equivalência numa titulação é um ponto teórico alcançado quando a quantidade adicionada de titulante é estequiometricamente equivalente à quantidade de analito na amostra.
O que é o ponto final?
O ponto final consiste na observação de algumas variações físicas (cor, cheiro aparência,…) associadas com a condição de equivalência..
O que é o erro de titulação?
Quando o ponto de equivalência não coincide com o ponto final, ocorre por vezes o chamado erro de titulação, isto é quando, o indicador usado para mudar uma propriedade físico-química, o faz antes ou depois do ponto de equivalência ser atingido. Este erro é a diferença no volume ou massa entre o ponto de equivalência e o ponto final.
O que é um padrão primário? Diga alguns exemplos.
Um padrão primário é um composto altamente purificado que serve como material de referência para os métodos titulométricos de análise, servindo então para padronizar o titulante ou preparar a solução titulante.
Alguns exemplos são NaCl, AgNO3, K2Cr2O7, etc…
A que características um padrão primário deve obedecer?
Muito puro; estável no ar e em solução; não higroscópico; custo baixo; fórmula molecular elevada (minimiza os erros de pesagem); solúvel no solvente de titulação; reaja rápida e estequiometricamente com o analito.
O que é um padrão secundário?
Os padrões secundários são compostos cuja pureza pode ser obtida através de análise química, e que servem como material de referência para os métodos titulométricos de análise.
Quais os diferentes métodos volumétricos?
. Volumetria de precipitação (argentimetria)
. Volumetria de Neutralização (ácido-base)
. Volumetria de complexação (EDTA)
. Volumetria Redox ((permanganimetria, iodometria,etc…)
O que é a volumetria de precipitação?
A volumetria de precipitação baseia-se na formação de um precipitado insolúvel entre o analito a dosear e o agente precipitante.
O que é a argentimetria
Um dos métodos volumétricos mais utilizados baseia-se na argentimetria, ou seja, na formação de precipitados insolúveis usando como agente precipitante ou titulante o nitrato de prata (AgNO3). Normalmente os analitos doseados costumam ser sais de halogenetos (Cl-, Br-, I-).
Como pode ser determinado o ponto de equivalência numa volumetria de precipitação?
Pode ser determinado através do método de Mohr; Charpentier- Volhard, Fajans ou por potenciometria.
Descrever o método de Mohr
O método de Mohr é um método de titulação de cloretos . Consiste na determinação direta argentométrica de iões Cl- pelo AgNO3 na presença de Na2CrO4 . Este último é o indicador colorido que reage no final da dosagem para formar o cromato de prata, aparecendo como um precipitado vermelho tijolo
Descrever o método de Charpentier-Volhard
Baseia-se na determinação indireta de iões halogenetos. Uma quantidade exata e em excesso de AgNO3 é adicionada à solução ao analito (normalmente Cl-, Br- ou I-)(1). O excesso de Ag+ é titulado com uma solução padrão de SCN- (2), que com o indicador Fe3+, origina um complexo vermelho (3). A titulação dever ser realizada em solução ácida para prevenir a precipitação dos iões ferro(III) com o hidróxido.
Descrever o método de Fajans
Um indicador de adsorção é um composto orgânico que tende a ser adsorvido sobre a superfície do sólido numa titulação de precipitação. Idealmente, a adsorção (ou dessorção) ocorre próximo do ponto de equivalência e resulta não apenas numa alteração de cor, como também numa transferência de cor da solução para o sólido (ou vice-versa).
Ex: Fluoresceína
O que é a Volumetria de neutralização?
A volumetria de neutralização ou ácido base, baseia-se na ocorrência de reações entre ácidos e bases. O titulante costuma ser tipicamente uma base ou ácido forte. Já o analito pode ser uma base ou ácido forte ou fraco.
Descrever a solução padrão de uma volumetria de neutralização
As soluções padrão utilizadas nas titulações de neutralização são bases ou ácidos fortes, uma vez que estes reagem de uma forma mais completa com o analito do que as correspondentes fracas. Recorre-se então com frequência a padrões secundários que tenham sido previamente padronizados com padrões primários. HCl, NaOH ou KOH, são bons exemplos de padrão secundário.
Quais os padrões primários mais usados em acidimetria e alcalimetria?
Os padrões primários mais usados na preparação das soluções padrão são o ácido clorídrico (HCl); Carbonato de sódio (Na2CO3); ácido oxálico (H2C2O4); ácido benzóico (HC7H5O2).
O que é uma solução tampão?
Por definição uma solução tampão é aquela que resiste a mudanças de pH. É normalmente formada por um ácido/base fraco/a que é parcialmente titulado/a com o seu conjugado forte.
Características dos indicadores usados na volumetria de neutralização
- Os indicadores ácido-base são constituídos por ácidos e bases fracas corados. Podem apresentar-se de forma incolor ou ter mais do que uma forma corada.
- Durante a titulação ácido-base, o indicador funciona como um ácido ou base fraca adicional, sendo que deve ser mais fraco que a espécie a dosear.
-Devem ser utilizados em quantidades muito pequenas de modo a ter uma baixa concentração dos mesmos, e consequentemente, dar-se a rápida e drástica mudança de cor. - Para escolher o indicador certo ter-se-á que ter em conta o pH a que há mudança de cor dos mesmos, relativamente ao analito. Ex: azul de bromotimol, fenolftaleína, alaranjado de metilo, etc…
O que é a volumetria de complexação?
A volumetria de complexação baseia-se na formação de complexos, genericamente constituídas por iões e compostos quer orgânicos (EDTA) quer inorgânicos. Ácido etileno diamina tetracético ou EDTA é dos mais usados em volumetria de complexação. Pode também ser usado como padrão primário.
O que são indicadores metalocrómicos?
Os Indicadores de iões metálicos ou indicadores metalocrómicos são corantes, ou seja, compostos orgânicos coloridos, que tem sua coloração alterada quando associados a um ião metálico. É a técnica mais comum para detetar o ponto final em titulações com EDTA. O mais utilizado é o indicador negro de eriocromo T.
A titulação na complexometria pode ser:
Direta: Os iões metálicos são titulados diretamente com EDTA, sendo o ponto final visualizado com o uso de um indicador metalocrómico.
Indireta (ou de retorno): Uma quantidade de EDTA conhecida e em excesso é adicionada à solução de analito. A porção residual do EDTA é titulada com uma solução de padrão de um outro ião metálico, geralmente Zn2+ou Mg2+.
Quando a titulação de retorno é aplicada?
Quando a titulação de retorno é aplicada?
-Quando a reação entre o ião metálico e EDTA é muito lenta;
-O analito não pode ser conservado no pH adequado para realização da titulação direta (analito é instável nas condições para titulação direta).
-Analito precipita na ausência de EDTA
-Não há indicador adequado para a titulação direta do ião
-O analito bloqueia o indicador
Aplicações da volumetria de complexação
No doseamento dos catiões metálicos em geral em águas e soluções aquosas diversas; usada no regulamento de normas
O que é a volumetria de redox?
Esta volumetria ocorre sempre que há mudança do estado de oxidação de uma ou mais espécies.
O titulante é normalmente um agente oxidante ou redutor forte. A oxidação e a redução ocorrem sempre simultaneamente e o ponto de equivalência é baseado na concentração das espécies oxidadas e reduzidas envolvidas
Os titulantes mais comuns
- Oxidantes fortes: MnO4-, BrO3-, Ce4+, Cr2O72-, I2
- Redutores fortes (usados em métodos indiretos): Fe2+, S2O32-
Ponto de equivalência numa volumetria redox
O ponto de equivalência é o ponto onde o potencial da reação direta é igual ao da reação inversa, ou seja, Ecélula = 0
Eeq=(naEa+nbEb)/na + nb
Aplicações da volumetria Redox
No doseamento de iões inorgânicos e orgânicos em meio aquoso ou doseamento iodométrico
