Gravimetria

Question 1

O que é a análise gravimétrica?

Answer 1

Análise gravimétrica ou gravimetria é um processo de análise química que tem como objetivo isolar e realizar a pesagem de um elemento ou composto definido na sua forma mais pura que é separado de uma quantidade de amostra previamente conhecida. Este método é feito em diversas etapas para garantir a correta quantificação da substância desejada.

Question 2

Fatores que podem influenciar a pesagem nas balanças analíticas

Answer 2

A balança analítica é um dos instrumentos mais utilizados na gravimetria. Alguns fatores que podem afetar o rigor da medição são a escolha da bancada, a sala de balanças, a temperatura, a humidade e a luminosidade.

Question 3

Vantagens das suspensões cristalinas face às coloidais

Answer 3

As suspensões cristalinas ao contrário das coloidais têm um tamanho favorável a filtração (10-3 a 10 mm), decantam espontaneamente e são tipicamente mais puras. Daí as vantagens face às suspensões coloidais que para além de terem um pequeno tamanho (10-6 a 10-4 mm), o que torna a filtração difícil ou até mesmo impossível, não têm tendência para decantar.

Question 4

Em que consiste a gravimetria de precipitação?

Answer 4

A gravimetria por precipitação é uma técnica analítica que usa uma reação de precipitação para separar os iões de uma solução. O precipitado sólido pode ser separado dos componentes líquidos por meio da filtração, e a massa do sólido pode ser usada juntamente com a equação química equilibrada para calcular o valor ou concentração do analito

Question 5

Principais etapas da gravimetria por precipitação

Answer 5

As principais etapas dos métodos gravimétricos por precipitação são primeiramente a junção do analito e do agente de precipitação sob condições experimentais adequadas; após a formação do precipitado dá-se a filtração, lavagem e secagem em estufa (ou calcinação) dando-se a formação da forma de pesagem, que será por fim pesada numa balança analítica.

Question 6

Condições necessárias para a gravimetria de precipitação

Answer 6

• O precipitado deve ser praticamente insolúvel (Kps < 10-6, 25ºC), ou seja, as perdas por solubilidade devem ser inferiores a 0,1 mg (precipitações completa e quantitativa);
• O precipitado deve ter características físicas que permitam separá-lo facilmente das soluções por filtração e que possibilite a eliminação das impurezas por lavagem;
• Não reaja com o ar e água;
• O precipitado deve poder transformar-se numa substância pura de composição bem definida por calcinação.

Question 7

Descrever Fator gravimétrico

Answer 7

Número de gramas do analito numa grama da forma de pesagem. Quanto menor o fator gravimétrico, menor a quantidade determinada do analito, isto é, mais sensível o método.
GF=(a/b)( m analito/ m forma de pesagem)

Question 8

O que é a forma de pesagem?

Answer 8

É o composto final, obtido após a análise gravimétrica. Sendo que esta deve ser uma forma mais pura do analito.

Question 9

O que é a Forma de precipitação?

Answer 9

Também chamado de precipitado, é o sal insolúvel que se forma através de uma reação de precipitação. É um composto estável e insolúvel.

Question 10

O que é o Agente de precipitação?

Answer 10

É um composto que tem a capacidade de precipitar uma substância (transformando-a num sólido), reagindo específica ou seletivamente com este composto.

Question 11

Como devem ser os Agentes de precipitação? Dê exemplos?

Answer 11

Devem ser específicos ou seletivos; ter uma forma de precipitação bem definida, e originar partículas com grandes dimensões (cristalinas). Os principais tipos de agentes de precipitação são:
• Inorgânicos (ex: HCl, ácido sulfurico-H2SO4, AgNO3…)
• Orgânicos (DMG, hidroxiquinolina…)
• Por redução ( ácido oxalico- H2C2O4, SO2, H…)

Question 12

Mecanismos de formação de precipitados

Answer 12

• A nucleação ocorre quando um pequeno número de iões, átomos ou moléculas se unem espontaneamente ou através de indução, formando um sólido estável.
• Já o crescimento de partículas ocorre com a formação de um grande cristal por crescimento de núcleos.

Question 13

O que é a supersaturação relativa e qual o mecanismo predominante quando esta é elevada ou baixa?

Answer 13

A supersaturação relativa relaciona a concentração do soluto num instante (Q) com a sua solubilidade no equilíbrio (S)
(Q-S)/S
Quando a supersaturação relativa é elevada, a nucleação constitui o mecanismo de precipitação maioritário e um grande número de pequenas partículas (coloides) é formada.
Sob uma supersaturação relativa baixa tende a predominar o crescimento de partículas e ocorre deposição do sólido em partículas existentes, em detrimento de nucleação o que resulta numa suspensão cristalina.

Question 14

O que são e como se podem evitar os fenómenos de Co-precipitação?

Answer 14

Os fenómenos de co-precipitação são fenómenos nos quais os compostos solúveis são removidos de uma solução durante a formação de um precipitado, juntando-se ao mesmo. Estes fenómenos podem ser evitados usando soluções diluídas e aquecidas.

Question 15

Quais os tipos de co-precipitação?

Answer 15

Adsorção, oclusão, aprisionamento mecânico, formação de cristais mistos

Question 16

Descrever a adsorção?

Answer 16

As partículas adsorvem, primeiramente um dos iões do precipitado e depois uma pequena quantidade de iões estranhos de carga oposta;

Question 17

Descrever a oclusão

Answer 17

Se o cristal se formar muito rapidamente então pode haver contra-iões ou solução que não têm tempo de escapar para a superfície.

Question 18

Descrever o aprisionamento mecânico

Answer 18

Ocorre quando os cristais se encontram próximos durante o crescimento. Vários cristais crescem juntos, e assim sendo aprisionam uma porção de solução em pequenos invólucros.

Question 19

Descrever a Formação de cristais mistos

Answer 19

Um ião contaminante substitui um ião no retículo de um cristal. Quando ocorre a formação de cristal o ião interferente pode ter de ser necessariamente separado antes da etapa final de precipitação. Alternativamente um reagente precipitante diferente que não provoque a formação de cristais mistos, pode ser empregado.

Question 20

Em que consiste a precipitação em meio homogéneo?

Answer 20

Consiste em gerar o agente precipitante na solução através de reação de hidrólise lenta e controlada. Os sólidos formados são geralmente mais puros e mais facilmente filtradas que os precipitados gerados por adição direta do agente precipitante às soluções amostra.

Question 21

Como se pode efetuar a coagulação dos coloides?

Answer 21

Para coagular, ou aglomerar coloides para gerar uma massa amorfa filtrável que se irá decantar, podemos recorrer:
• Aquecimento com agitação (digestão: >1h) – reduz o número e a quantidade de iões absorvidas por partículas permitindo a aproximação entre partículas, promovendo coagulação.
• A adição de um eletrólito – não interferente à solução reduz o volume de solução aquosa que contém iões de carga oposta neutralizando a partícula.

Question 22

O que é a Gravimetria por Volatilização?

Answer 22

Neste método medem-se os componentes da amostra que são ou podem ser voláteis. O método será direto se evaporarmos o analito e o pesarmos através de uma substância absorvente que tenha sido previamente pesada assim o ganho de peso corresponderá ao analito analisado.
O método será indireto se volatilizarmos o analito e pesarmos o resíduo posterior à volatilização assim a perda de peso sofrida corresponde ao analito que foi volatilizado.
O método por volatilização só pode ser utilizado se o analito é a única sustância volátil ou se o absorvente é seletivo para o analito.

Question 23

O que é a eletrogravimetria?

Answer 23

A eletrogravimetria (ou eletrodeposição) é um método analítico que permite separar e quantificar constituintes em soluções com base em reações nos elétrodos. O elemento que se pretende determinar, precipita na forma de um composto sólido conhecido ou depositado num elétrodo inerte (Pt).