Espetroscopia Molecular e Atómica Flashcards
O que é a espetroscopia?
A espetroscopia é a ciência que estuda a interação de radiação com a matéria. Os métodos espetroscópicos baseiam-se na medição de quantidade de radiação emitida e absorvida por espécies moleculares ou atómicas
Curva de titulação de espetrofotométrica
A curva de titulação mostra a absorbância em função do volume de titulante adicionado. Esta curva é composta por duas partes lineares com inclinações diferentes. A intersecção das linhas obtidas por extrapolação das duas partes lineares dá o ponto final da titulação .
Interpretação da curva
L: ε(titulado)=0; ε(titulante)>0; ε(produto)=0
L espelho: ε(titulado)>0; ε(titulante)=0; ε(produto)=0
T: ε(titulado)=0; ε(titulante)=0; ε(produto)>0
Qual a lei fundamental da espetroscopia?
A lei fundamental onde os métodos de absorção assentam designa-se por lei de Beer-Lambert, que estabelece que “a quantidade de radiação absorvida por uma solução é uma função exponencial da concentração e do percurso ótico a um dado comprimento de onda”. Obedece à equação:
A= εlc
Quais as condições para que se verifique a lei fundamental da espetroscopia?
- As partículas presentes em solução devem absorver luz de forma independente de si;
- O meio absorvente deve ser homogéneo (solução) e não desperdiçar a radiação;
- A radiação deve ser monocromática, isto é ser composta por apenas um comprimento de onda selecionado (normalmente para absorvância máxima);
- O fluxo incidente não pode induzir processos que destabilizem as partículas.
Por que razão usamos sempre a absorvância máxima?
Por que razão usamos sempre a absorvância máxima?
Quanto temos a absorvância máxima a absortividade molar (ε) é constante e uma pequena variação do comprimento de onda não altera a absorvância
Como é constituído o espetrofotómetro UV/Vis?
• fonte de luz (Fonte de radiação que pode emitir visível, ou UV);
• seletor de comprimento de onda (seleciona o comprimento de onda adequado);
• computador (É o dispositivo de processamento de dados utilizado, onde softwares apropriados que fornecem o resultado das medidas realizadas no espetrofotómetro);
• detetor de luz (É um dispositivo elétrico que converte a luz em sinal elétrico. São detetores extremamente sensíveis nas regiões do ultravioleta, visível e infravermelho próximo).
• Porta amostras (É o recipiente que contem a amostra, deve ser transparente, de vidro (visível) ou quartzo(UV))
Número de modos vibracionais
• 3N-6 para as não lineares
• 3N-5 para as lineares
onde N é o número de átomos
Aplicações UV/Vis
controlo da pureza; quantificação de espécies; identificação e atribuição de estruturas; titulações espetrofotométricas; determinação de massas molares; análise de misturas
Aplicações IR
Estudo de reações; materiais e superfícies; análise de biomoléculas e bioestruturas; deteção de microrganismos, ciências forenses; analise farmacêutica.
O que é a espetroscopia atómica?
A espetroscopia atómica é uma técnica baseada na absorção de radiação na zona do UV-vis que ocorre ao nível atómico - Espetroscopia de Absorção Atómica (AAS).
Principais características das fontes usadas em AAS
A fonte usada na espetroscopia atómica é a Lâmpada de Cátodo Oco permitem obtenção de radiação tão monocromática quanto o necessário porque as lâmpadas são mais frias que a chama. O seu funcionamento baseia-se no facto de haverem colisões que provocam o excitamento
do elemento. O elemento após ficar excitado emite radiação característica.
Diferenças na introdução das amostras em AAS
Podem ser introduzidas por Nebulização Pneumática (indicada para soluções ou lamas, costuma ser a mais usada); nebulização ultrassónica (para soluções) e vaporização eletrotérmica (para sólidos, líquidos e soluções. Ex: camada de grafite).
Descrever a Atomização por chama
A solução da amostra, contendo iões do composto a ser determinado, é introduzida numa chama. Na chama, os átomos em fase gasosa e
no estado fundamental, são capazes de absorver energia radiante num determinado comprimento de onda. A ordem lógica a partir da colocação da amostra é (1)Nebulização (2)Dessolvatação (3)Volatilização
A sensibilidade é ppm. A mistura mais comum é o acetileno/ar.
Descrever a Atomização eletrotérmica
Na atomização eletrotérmica procede-se a um aquecimento eletrotérmico da amostra até vaporização. Este processo é mais sensível (ppb) e menos preciso que a chama, sendo que requer apenas 1-100 uL de amostra (líquida ou sólida). O aquecimento é realizado de acordo com o cumprimento das seguintes fases:
(1) Evaporação (2) Calcinação (3)Atomização
