Spektrometrie Flashcards
Allgemein
Allg. Wechselwirkung von Energie in Form von Strahlung mit den zu untersuchenden Substanzen (Licht, Strahlung)
Strahlung wird in Energie zerlegt/aufgelöst
Arten der Spektrometrie
Massenspektrometrie: es wird nach Masse der Teilchen aufgelöst
Spektromietrie: quantitative Messungen (meinst bei konstanter Wellenlänge)
Spetroskopie: Interpretation von Spektren
Photometrie: Messverfahren im UV- und Vis-Bereich
Photometrie
Elektromagnetische Strahlung kann beim Durchgang durch eine Probe von dieser absorbiert werden
Bestimmung der Transmission T
Vorraussetzung ist, dass ein Elektronenübergang im Molekül möglich ist
Je nach Übergang ist anderer Energiebetrag notwendig
Wenn die benötigte Wellenlänge unbekannt ist, wird ein Absorptionsspektrum aufgenommen
Massenspektrometrie
- Methode zur Trennung und Messung von Ionen unterschiedlicher Masse im gasförmigen Zustand
- Probe wird verdampft und in Ionen überführt
- Instabile Ionen zerfallen in geladene und ungeladenen Bruchstücke (Fragmentierung)
- Die geladenen Bruchstücke werden nach ihrer Masse getrennt
- Massen und ihre relativen Intensitäten werden in einem Diagramm (Massenspektrum) registriert
Ionenerzeugung / Elektronenstoß Ionisation
Ungeladener Molekülstrom im Gaszustand wird mit energiereichen Elektronen beschossen
- > Aus dem Molekül wird ein Elektron herausgeschlagen
- > Anlegen von 70V um Elektronen anzuziehen
- > Zerfall in entstehende Radikalionen (Fragmente)
- > Gebildete Kationen werden durch positiv geladenen Repeller herausgeschleudert, über Linsen gebündelt und in den Massenanalysator weitergeleitet
Massenanalysator
Quadrupol
Besteht aus 4 zylindrischen Metallstäben
Anlegen von Hochfrequenz Spannung und Gleichspannung
Nur Ionen einer bestimmten Masse/Ladungsverhältnis gelangen dadurch zum Detektor
Am Detektor ist Dynode die die Ionen verstärkt
Betriebsarten Quadrupol
Scanmode: ganze eingestellte m/z Bereich wird gescannt
Komplette Massenpsetkren aber nur eingeschränkte Quantifizierung
SIM: Selectet Ion Monitoring (wenn man weiß welcher Stoff gesucht ist)
Nur bei einem/wenigen m/z Werten wird gemessen
Keine Strukturermittlung aber bessere Quantifizierung
