NMR Spektroskopie

Question 1

Was benötigt man zur Aufnahme eines NMR-Spektrums?

Answer 1

• NMR-aktive Atome(z.B. ¹H)
• ein statistisches Magnetfeld
• ein Radiofrequenzpuls
• ein NMR Spektrometer

Question 2

Was ist die Auswahlregel für die NMR-Spektroskopie?

Answer 2

• nur Kerne, die einen Spin besitzen können NMR-Spektroskopisch untersucht werden->Spin oder NMR-aktiv
• Alle Kerne mit einer ungeraden Anzahl von Protonen und/ oder einer ungeraden Anzahl von Neutronen haben einen Spin

Question 3

Was ist die I? wann gibt es ganzzahlige und wann halbzahlige Spins?

Answer 3

• I->Kernspinquantenzahl
• Kerne mit ungerader Netronen und Protonenzahl ->ganzzahlige Spins
• Kerne mit ungerader Neutronen ODER Protonentahl ->halbzahlig

Question 4

Auf welcher Eigenschaft der Keine basiert die NMR-Spektroskopie?

Answer 4

• Spin ist die Ursache für Fähigkeit zur Magnetresonanz
• Kern mit Spin immer magnetisch
• >Proton verhält sich wie ein winziger Stabmagnet

Question 5

Wie kann die Gesamtzahl der Orientierungen im Magnetfeld(Spinzustände) ermittelt werden?

Answer 5

2𝐼 + 1(I = Kernspinquantenzahl)

-1H (I = 1/2) 2 Spinzustände 𝑚 = ±1/2

Question 6

Wie richten sich die ¹H-Atome im Magnetfeld aus?

Answer 6

• 2 Spinzustände +/- 1/2
• >

Question 7

Was beschreibt ΔE für beide Zustände?

Answer 7

• verschiedene Spinzustände-> unterschiedliche Ausrichtung
• außerdem haben beide Ausrichtungen unterschiedliche Energieniveaus
• >Niedrigenergiezustand->Spin mit Feld
• >Hochenergiezustand->Ausrichtung gegen das Feld

Question 8

Wie kann ΔE ermittelt werden?

Answer 8

• ∆𝐸 = ℎ ∙ 𝜈
• 𝜈->Betriebsfrequenz des NMR-Gerätes
• 𝜈 = 𝛾 B₀/2𝜋

γ = gyromagnetisches Verhältnis (T-1s -1 ) B0 = statisches Magnetfeld (T)

Question 9

Wie kann die Verteilung der beiden Spinzustände beschrieben werden?

Answer 9

Question 10

Wie wird ein NMR-Spektrum erhalten?

Answer 10

Man strahlt nun einen Radiofrequenzpuls ein und misst bei welcher Frequenz (Energie) dieser absorbiert wird, also welcher Puls dem Energieunterschied ΔE entspricht

Question 11

Was ist das effektive Magnetfeld?Wovon ist es abhängig?

Answer 11

• Magnetfeld, das Proton in einer Bindung fühlt
• Elektronen schirmen Kern magnetisch ab, daher kommt es zu einem anderen gefühlten Magnetfeld und kommt es zu einer Verschiebung der Resonanzfrequenz
• B_effektiv=B₀-B_lokal
• entschirmt->größere Resonanzfrequenz

Question 12

Wovon hängt die Stärke des Magnetfelds am Kernort ab bei einem Atom in einem Molekül?

Answer 12

• von der Koordinationsumgebung des Atoms
• je elektronegativer, die Atome sind, die an ein Atom gebunden sind, desto geringer ist die Elektronendichte und die Abschirmung des Atomkerns

Question 14

Warum kommt es bei den NMR-Peaks zu einer Bandenaufspaltung?Wie kann sie bestimmt werden?

Answer 14

• Ursache-Spin-Spinkopplung
• durch mögliche Spinausrichtungen einer Gruppe(z.B. CH) ist das benachbarte Magnetfeld(z.B. CH₃) geringfügig verschieden, je nach Spinausrichtung der CH-Gruppe
• Anzahl Wasserstoffatome +1 ->N+1 ->mögliche Peaks
• >höhere Peaks mehrere entartete Spinkombinationen

Question 15

Was ist die Lamorfrquenz und wovon ist sie abhängig? Was ist bei den typischen Frquenzen auffällig?

Answer 15

• Frequenz mit der ein bestimmter Kern präzediert
• abhängig vom effektiven Magnetfeld(B_eff), dass auf den Kern wirkt
• und dem gyromagnetischen Verhältnis γ
• typ. Frequenzen->bei 1,0 Tesla ->45 MHz und bei 1,5 Tesla 64 MHz->gleiche Frequenzen wie Radiowellen

Question 18

Was passiert mit einem Spin im Magnetfeld?

Answer 18

-er präzediert um die Richtung des Magnetfeldes

Question 19

Wie sehen die Spins im Grundzustand und wie nach der Anregung mit einem Radiofrequenzpuls aus?

Answer 19

• Grundzustand->Spins sind außer Phase und heben sich gegenseitig auf->Wirkung in xy-Ebene=0
• auf und ab-Spins sind im energetischen Gleichgewicht->nur Überschuss Spins konstante Magnetisierung in z-richtung

RF-Puls->Spins präzedieren in Phase und erzeugen Puls in xy-Richtung

Question 20

Welche beiden Wirkungen hat der Radiofrequenzpuls?

Answer 20

• Gleichbesetzung der Energieniveaus, dadurch keine Magnetisierung mehr in z-Richtung
• Die Spins präzedieren in Phase dadurch Magnetisierung in XY-Richtung

Question 21

Was geschieht nach dem Radiofrequenzpuls? Was erzeugt das NMR-Signal?

Answer 21

• System relaxiert wieder in Grundzustand
• zwei Arten der Relaxation:

Längsrelaxation und Querrelaxation

Der Zerfall der Quermagnetisierung erzeugt das NMR Signal (FID, Free Induction Decay)

Question 22

Wie wird aus dem Messignal des NMR-Spektrometers ein Spektrum gewonnen?

Answer 22

Question 23

Wie sieht ein NMR-Spektrometer aus?

Answer 23

Question 24

Welche Anwendungen hat die NMR-Spektroskopie?

Answer 24

• Aufklärung organischer Strukturen,Proteine
• in der Medizin als MRT